一测多评法测定安神宁中4个木脂素含量

目的 建立测定安神宁中4个木脂素含量的一测多评方法(QAMS)。方法 采用高效液相色谱（HPLC）外标法,同时测定安神宁中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素含量,并以五味子醇甲为内参物,建立一测多评法同时测定四个成分含量。结果 五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素分别在0.020 7～1.657 6 μg（r=0.999 9）、0.009 8～0.784 6 μg（r=0.999 9）、0.008 2～0.652 2 μg（r=0.999 9）、0.008 1～0.645 8 μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率为98.52%、103.43%、109.69%、107.92%,校正因子重现性良好,校正因子法与外标法测定值之间无显著差异。结论 该方法准确、可靠,重复性好,一测多评法可用于安神宁的质量控制。     

HPLC法同时测定不同产地五味子中4种木脂素类成分的含量

目的:建立同时测定五味子中4种木脂素类成分的含量,并比较不同产地间的差异。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为217 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素检测进样量线性范围分别为0.375 3~2.251 8μg(r=0.999 6)、0.056 8~0.341 1μg(r=0.999 8)、0.077 4~0.464 4μg(r=0.999 3)、0.310 5~1.863 0μg(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.94%~100.30%(RSD=0.98%,n=6)、97.59%~99.61%(RSD=0.73%,n=6)、100.86%~103.10%(RSD=0.83%,n=6)、98.39%~101.03%(RSD=1.03%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于五味子中4种木脂素类成分含量的同时测定;不同产地五味子中上述4种木脂素类成分含量具有较大差异。     

高效液相色谱法测定内南五味子的木脂素含量

本文采用高效液相色谱法对药用植物内南五味子中的８种主要活性木脂素：五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛Ｇ、内南五味子素、五味子酯丁、内南五味子酯乙、一味子甲素和南五味子宁的含量进行了测定，在Ｃ１８柱上以甲醇一水（７０：３０）为流动相，检测波长２５４ｎｍ，８种木脂素的加样中嘏率９１．６－１００．９％，相对标准偏差小于４．３２％。内南五味子木脂素类成分的种类、含量因采收时间、雌雄、药用部位不同而有很大差别。     

五味子药材中木脂素提取工艺优选及同时测定其不同产地9种木脂素的含量

目的优选五味子药材中木脂素类成分的提取工艺,建立HPLC法测定五味子中9种木脂素类成分的含量。方法以木脂素类成分总含量为指标,选用L9(34)正交试验法考查甲醇溶剂体积、提取次数和提取时间等因素对五味子提取工艺的影响。色谱柱:Diamonsil C18(2)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:235 nm;柱温:30℃。结果五味子中木脂素类成分最佳提取工艺为100倍甲醇超声提取3次,每次1 h;五味子醇甲、Gomisin D、Gomisin H、五味子醇乙、Gomisin G、Gomisin B、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素完全分离,在测定范围内均表现出良好的线性关系(r≥0.998 9),平均回收率(n=6)为98.06%¹01.65%。结论本方法灵敏、专属,重复性好,可用于五味子药材的来源鉴别和木脂素类成分的含量测定。结果表明,不同产地五味子中木脂素含量存在较大差异。本优化提取工艺简单、快捷、经济,对木质素类成分提取效率高。     

HPLC同时测定护肝片中3种木脂素的含量

目的建立HPLC法同时测定护肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量。方法比较不同溶剂索氏提取、超声提取、回别提取方法的提取兢率．采用RP．HPLC法直接测定,Angilent Eclipse XDB-C18色谱柱（150mm×4．6mm,5um）,流动相为甲醇．水,梯度洗脱。检测波长250nm。结果五味于醇甲、五味予甲素、五味于乙素进样量分别在0：088-1．752ug（r=o．9993）、0．062-1．240／ug（r=o．9993）、0．059d1．176ug（r=0．9992）范围内有良好的线性关系。平均回收率（n=5）分别为100．696,101．2％,99．696;RSD分别为1．3％,1．7％。1．196。结刊该方法简便、快捷、准确．能同时测定护肝片中3种未脂素成分的含量。     

HPLC-DAD法同时测定五味子中10种木脂素成分的含量

目的:建立同时测定五味子中10种特定木脂素类成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法分离10种特定木脂素成分,以菲罗门公司Luna?C18(250?mm×4.6?mm,5?μm)为色谱柱,采用乙腈-水为流动相系统,使用梯度洗脱模式(0～20?min,?45％?B→65％?B;20～26?min,65％?B;26～50?...     

五味子配方颗粒中木脂素成分分析

目的:建立测定五味子配方颗粒中主要木脂素类成分(五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素)含量的方法,分析不同厂家的五味子配方颗粒中木脂素成分的差异。方法:采用RP-HPLC法,并结合二极管阵列检测器(PDA)进行光谱分析。色谱柱:Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:A为乙腈,B为水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长254 nm。结果:不同厂家五味子配方颗粒中五味子醇甲含量为0~1.292 3 mg/包、五味子酯甲含量为0~0.560 8 mg/包、五味子甲素含量为0~0.168 8 mg/包、五味子乙素均未检测出。结论:不同厂家产品五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素含量差异显著。     

不同产地五味子药材中木脂素类成分比较

目的通过测定不同产地五味子药材中五味子醇甲、五味子乙素、总木脂素的含量,评价不同产地五味子药材的质量。方法利用高效液相色谱法同时测定五味子药材中五味子醇甲及五味子乙素的含量。采用梯度洗脱法,流动相为甲醇 水,色谱柱为Lichrospher5 C18（4.6 mm× 250 mm,5 μm）;检测波长为250 nm;柱温为30 ℃;流速为1 mL·min 1。利用分光光度法测定五味子药材中总木脂素的含量, 以五味子乙素为对照品,于570 nm波长处测定吸光度。结果所测的五味子药材中五味子醇甲的含量均高于0.50%,五味子乙素的含量均高于0.25%。所测的五味子药材中总木脂素的含量均高于3.70%。结论五味子醇甲及总木脂素含量以黑龙江产五味子药材中含量最高, 五味子乙素含量以辽宁产五味子药材中含量最高。     

超高效液相色谱法同时测定南、北五味子中的7种木脂素含量

目的：建立UPLC测定五味子中7种木脂素的方法,并测定不同地区的南、北五味子中木脂素成分含量。方法：色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C₁₈ column （1.8 μm,100 mm×2.1 mm）;流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速0.3 mL·min^-1;柱温40℃;检测波长220 nm;进样体积1 μL。结果：各成分即五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素之间基本达到基线分离,且线性关系良好,线性范围分别为0.984~246.000,0.636~159.000,0.552~138.000,0.472~1.180,0.952~2.380,1.120~2.810,0.436~1.090 μg·mL^-1（r>0.999 6）。平均加样回收率在98.29%~102.5%之间,RSD在1.4%~1.9%之间。结论：所建立的测定方法快速、稳定、可靠,适用于不同产地南、北五味子中木脂素含量的测定。     

一测多评法同时测定丹参药材中8种水溶性成分含量

目的 建立检测丹参药材中8种水溶性成分含量的一测多评(QAMS)法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5 TCC₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.1 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。以丹酚酸B为内标,计算药材样品中其余7个成分的相对校正因子及含量,并与外标法的检测结果比较。结果 丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸F、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A进样量分别在55.257～1 381.425 ng、12.848～321.210 ng、19.341 8～483.545 0 ng、24.5～612.5 ng、94.176～2 354.400 ng、105.84～2 646.00 ng、75.831～1 895.775 ng、13.524～338.100 ng范围内与峰面积线性关系良好(R²> 0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.5%;平均加样回收率为98.94%～102.43%,...     

一测多评法同时测定降脂减肥保健品中儿茶素类活性成分的含量

目的:建立同时测定减肥降脂保健品中儿茶素类活性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以表没食子基儿茶素没食子酸酯(EGCG)为内标,计算其与没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、没食子基儿茶素没食子酸酯(GCG)和没食子酰表儿茶素(ECG)的相对校正因子(RCF),通过RCF计算样品中EGC、C、EC、GCG、ECG的含量,以外标法测定的EGC、C、EC、GCG和ECG含量作实测值;采用向量夹角余弦法评估实测值与计算值之间的相似性。结果:EGC、C、EC、EGCG、GCG、ECG检测质量浓度线性范围分别为0.006 5~0.130 5 mg/m L(r=0.999 8)、0.000 5~0.010 7 mg/m L(r=0.999 7)、0.002 0~0.040 0mg/m L(r=0.999 9)、0.015 3~0.305 3 mg/m L(r=0.999 8)、0.000 8~0.015 5 mg/m L(r=0.999 8)、0.004 0~0.079 2 mg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.07%~100.35%(RSD=1.94%,n=6)、95.24%~101.87%(RSD=2.79%,n=6)、96.08%~103.86%(RSD=3.01%,n=6)、97.51%~101.06%(RSD=1.45%,n=6)、96.01%~101.66%(RSD=2.27%,n=6)、96.20%~102.89%(RSD=2.71%,n=6)。实测值与计算值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于减肥降脂保健品中儿茶素类活性成分的含量测定。     

一测多评技术在天麻药材质量评价中的应用

目的：采用一测多评技术同时测定天麻药材中多种成分的含量,为快速评价天麻药材质量、完善天麻药材的质量控制方法提供技术依据。方法：采用高效液相色谱法,以天麻素为内标物,建立其与对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的相对校对因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定15批天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的含量,验证一测多评的准确性。结果：采用相对校正因子计算的含量值与外标法的实测值之间无显著性差异。结论：在对照品缺乏的情况下,以外标法测定天麻素,利用相对校正因子实现对天麻药材中对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的含量测定是可行的。     

RP-HPLC法同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量

目的建立同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量的方法。方法RP HPLC法。色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈水(体积比为45∶30∶25),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果以峰面积为纵坐标,以对照品溶液质量浓度(mg.L-1)为横坐标,进行线性回归:五味子甲素的回归方程为A=2.701×107ρ-1.396×104,r=0.999 9,表明五味子甲素在10.1~202 mg.L-1线性关系良好;五味子乙素的回归方程为A=2.797×107ρ+1.570×104,r=0.999 8,表明五味子乙素在12.2~244 mg.L-1线性关系良好。平均回收率分别为102.0%、100.5%,RSD均小于3.1%。结论该方法可用于北五味子药材质量控制。     

一测多评法测定五味子中4种木脂素类成分的含量

建立五味子中4个木脂素类化合物一测多评方法学考察模式,验证该方法在五味子质量控制中应用的可行性和技术适应性。采用HPLC以五味子醇甲为内参物,建立五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素与五味子醇甲的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定13批五味子药材中4个成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。结果表明,建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。表明在缺少对照品的情况下,以外标法测定五味子醇甲含量,利用相对校正因子实现对五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的测定准确可行,此方法可以用于五味子中木脂素类成分的定量评价研究。     

一测多评法同时测定保儿宁颗粒中4种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定保儿宁颗粒中4 种成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB C18 柱(250 mm×4. 6 mm,5 μm),以乙腈-0. 2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱(0 min→14 min→15 min,乙腈15%→25%→15%),流速1. 0 mL/ min,柱温32 ℃,检测波长215 nm。以升麻素苷为内标,分别建立毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷的相对校正因子,测定各成分的含量,实现一测多评。同时采用外标法测定保儿宁颗粒中4 种成分的量,比较两种方法测得值的差异,以验证一测多评法在测定中的准确性及可行性。结果:各相对校正因子重现性良好,外标法4 种成分在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0. 999 4),加样回收率为99. 21%~100. 95%(n =6),采用校正因子计算的含量与实测含量之间比较差异无统计学意义。结论:该方法准确可靠,可作为保儿宁颗粒多指标成分测定的质量控制方法。     

UHPLC-MS/MS测定不同产地市售南五味子药材中8种木脂素成分

目的 比较12个产地市售南五味子中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、安五脂素、五味子酚的含量差异。方法样品用96孔蛋白沉淀微孔板进行前处理,采用ACE EXCEL 1.7 C₁₈-AMIDE(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1。采用电喷雾离子源,正离子模式,多离子反应监测模式扫描。考察该方法的线性、仪器精密度、稳定性、重复性、加样回收率。结果12个产地中10个产地的五味子酯甲含量均达到中国药典2020年版对南五味子规定的≥0.2%的标准。结论UHPLC-MS/MS适宜南五味子中多成分的同时定量检测;市场所售南五味子品种基本符合国家法定标准。     

一测多评法同时测定大青叶中4个黄酮类成分

目的:建立一测多评法同时测定大青叶中异牡荆素、异牡荆素-3”-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素、金圣草素6-C-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-吡喃葡萄糖苷4个黄酮类成分含量。方法:采用ACE Excel 5 C₁₈-AR(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(13.5∶86.5)为流动相,体积流量1.0 mL·min^-1,检测波长269 nm,柱温30℃,进样量10μL。以异牡荆素为内标,计算其他3个成分的相对校正因子,测定其含量。结果:4个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5);平均加样回收率分别为97.0%～100.3%,RSD分别为0.71%～1.2%。9批样品中异牡荆素、异牡荆素-3”-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素、金圣草素6-C-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-吡喃葡萄糖苷含量范围分别为1.005～2.067、0.134～1.876、0.545～1.519和0.167～2.587 mg·g^-1。一测多评法所得结果与外标法接近。结论:该方法简便可靠,重复性好,可用于...     

HPLC法测定南五味子软胶囊中五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的研究并建立南五味子软胶囊的含量测定方法。方法采用高效液相-紫外检测法,以四氢呋喃-甲醇-水(10∶30∶60)为流动相,检测波长为280 nm,测定五味子酯甲和五味子甲素的含量。结果五味子酯甲在0.72～7.2μg范围内呈良好的线性关系,五味子甲素在0.56～5.6μg范围内呈良好的线性关系;加样回收率五味子酯甲为100.13%,RSD为1.05%,五味子甲素为99.53%,RSD为0.81%;精密度良好,五味子酯甲和五味子甲素的RSD分别为1.20%、1.02%;重复性也很好,五味子酯甲和五味子甲素的RSD分别为0.95%、1.06%。结论本方法稳定可靠,灵敏简便,重现性好,可作为南五味子软胶囊的的质量控制方法。