超高效液相色谱-质谱法测定药包材中的双酚A

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用测定药品包装材料中双酚A的检测方法。方法 采用BEH C18液相柱分离,流动相为乙腈和水,采用梯度洗脱方式,电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析。结果 BPA在0.5~106.3 ng·mL^-1范围内,线性关系良好（r=0.9 999）。结论 该方法操作简便,灵敏度高,能满足药品包装材料中双酚A含量的测定。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定肋柱花药材中5种活性成分含量

目的 建立同时测定肋柱花药材中5种活性成分含量的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法 色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）,流动相为甲醇-含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液（梯度洗脱）,流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL;离子源为电喷雾电离（ESI）,电离模式为ESI-（木犀草素、芒果苷）和ESI+（异荭草苷、獐牙菜苦苷、当药黄素）,多反应监测（MRM）模式,喷雾电压为3 500 V（正离子模式）和3 000 V（负离子模式）,雾化温度为300℃。采用SIMCA 14.1软件进行主成分分析。结果 木犀草素、异荭草苷、獐牙菜苦苷、芒果苷、当药黄素的质量浓度分别在0.404 1～12.931 2 mg/L、0.392 2～12.550 4 mg/L、0.283 8～9.081 6 mg/L、0.305 5～9.776 0 mg/L、0.356 7～11.414 4 mg/L范围内与峰面积线性关系良好（R2≥0.999 0）;检测限分别为0.521 0,1.319 8,0.813 3,1....     

柱前衍生化-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定人血清中11种雌激素的方法学研究

目的建立一种快速、高效、灵敏度高、稳定可靠的柱前衍生化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,检测人血清中包括雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、2-羟基雌酮(2-OHE1)、16α-羟基雌酮(16α-OHE1)等在内的11种超微量雌激素的浓度。方法采用叔丁基甲醚液-液萃取法,并通过丹磺酰氯对萃取后样品进行衍生化处理,以同位素标记的雌酮-¹³C作为内标,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),0.1%甲酸水-乙腈为流动相,以0.3 mL·min^-1流速等度洗脱,柱温40℃,进样量5μL,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下扫描,多重反应监测(MRM)下测定血清中各类雌激素浓度,分析时间5 min。结果丹磺酰氯衍生化法可大幅度提高各种雌激素在ESI源下的离子化效率,血清中11种雌激素的线性范围为20～2000 pg·mL^-1,定量下限均到达20 pg·mL^-1,提取回收率均可达到70%,批内、批间精密度与准确度...     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法同时测定舒眠胶囊（片）中4种黄曲霉毒素含量

目的 建立同时测定舒眠胶囊（片）中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2(AFB1,AFB2,AFG1,AFG2)含量的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-QQQ/MS）法。方法 以3个市售厂家的舒眠胶囊和舒眠片各6批为样品。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱（150 mm×2.1 mm,2.6μm）,流动相为9.0 mmol/L乙酸铵溶液（A）-甲醇-乙腈（1∶1,V/V,B）（梯度洗脱）,流速为0.3 mL/min,柱温为28℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源（ESI+）,多反应监测模式（MRM）。结果 AFB1,AFB2,AFG1,AFG2进样量分别在0.372～37.20 ng(r=0.999 3)、0.132～13.20 ng(r=0.999 1)、0.408～40.80 ng(r=0.999 0)、0.140～14.00 ng(r=0.999 2)范围内与峰面积线性关系良好,检测限分别为1.86,0.66,2.04,0.70 pg/mL,定量限分别为5.44,2.19,6.01,2.24 pg/mL;精密度、重复性、稳定性试验结果的...     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定梅花鹿茸中总游离氨基酸与游离氨基酸含量

目的建立市售梅花鹿茸中总游离氨基酸及16种游离氨基酸的含量测定方法,为该药材的质量评价提供检测手段。方法采用紫外分光光度法,以色氨酸为对照品,建立市售梅花鹿茸中总游离氨基酸的含量测定方法,检测波长570 nm。采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS),建立市售梅花鹿茸样品中16种游离氨基酸含量测定方法,采用ACQUITY BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以20 mmol·L^-1乙酸铵溶液-含0.5%甲酸的乙腈溶液(15:85)为流动相A,含0.5%甲酸的20 mmol·L^-1乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱;流量0.6 mL·min^-1;柱温35℃。质谱部分采用电喷雾电离源(ESI),以多反应离子监测(MRM)模式检测。结果总游离氨基酸成分浓度与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 6);方法精密度、重复性和稳定性RSD均<3.3%;平均加样回收率98.9%;RSD为2.1%。16种游离氨基酸成分浓度与峰面积呈良好线性关系(r>0.999 5);...     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松

目的建立检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松的专属性方法。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,通过与醋酸氟轻松对照品的保留时间和多极质谱图比对,定性鉴别样品中非法掺入的醋酸氟轻松。结果在一批样品中检测出醋酸氟轻松。结论所用检测方法准确、快速、灵敏,可以有效地检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶浆中阿胶

目的:建立复方阿胶浆中阿胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对复方阿胶浆中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Agilent SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~25 min,95%A→80%A,5%B→20%B;25~40 min,80%A→50%A,20%B→50%B)。流速0.3 m L·min-1,柱温40℃,进样量5μL;选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:3批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对。结论:所建立的方法经方法学验证,阴性样品及其他胶类如黄明胶、龟甲胶和鹿角胶等对复方阿胶浆样品测定无干扰,样品检出浓度为含5%阿胶的复方阿胶浆样品。方法专属性强,可用于复方阿胶浆中阿胶的检测。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定藏药制剂吉尼德协中12种成分的含量

目的:建立同时测定吉尼德协中小檗碱、木兰花碱、姜黄素等12种成分含量的方法。方法:以WondaSil C₁₈-WR色谱柱,流动相为0.1%甲酸(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱;采用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ-MS)仪,电喷雾离子源(ESI)温度为300℃,带电离子在正、负离子模式同时扫描,多重反应监测模式下检测;依据12种对照品线性方程计算5批样品中12种成分的含量。结果:吉尼德协中12种成分在检测范围内线性关系良好。5个批次吉尼德协中木兰花碱、药根碱、小檗碱、姜黄素、去甲氧基姜黄素、没食子酸、诃黎勒酸、阿魏酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、羟基红花黄色素A、芦丁、阿魏酸、鞣花酸的平均含量分别为3.18,0.20,1.71,0.52,0.22,15.93,7.56,3.29,0.07,0.20,1.47,2.89 mg·g^-1。结论:本研究所建立的分析方法专属性强、灵敏度高,可为吉尼德协的质量控制提供参考。     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定三种葡萄糖制剂中 5-羟甲基糠醛的含量

目的建立葡萄糖注射液、葡萄糖酸钙口服溶液与盐酸氨基葡萄糖胶囊中 5-羟甲基糠醛的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定方法。方法 2021年 1—9月,采用 ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为 0.05%甲酸溶液 -甲醇( 85∶15),流速为 0.3 mL/min,柱温 30 ℃,进样盘温度 5℃,进样体积 2 μL。质谱条件: ESI源,正离子扫描,脱溶剂温度: 400 ℃;干燥气流速: 15 L/min;毛细管电压: 3.0 kV。结果 5-羟甲基糠在 2.07～155.25 μg/L浓度范围内,线性关系良好( r=0.999 7)定量限为 0.36 μg/L,平均回收率为 99.54%,RSD为 1.63%(n=9)。结论该方法专属性较强,灵敏度高,稳定性     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定太子参中34种农药残留

目的 采用快速样品处理技术（QuEChERS）结合气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）建立太子参中34种农药残留同时检测的方法。方法 样品用乙腈提取,经过分散固相萃取柱净化后,在GC-MS/MS于多反应监测模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果 各农药线性关系良好,相关系数均>0.997,仪器精密度RSD为0.3%~4.8%,回收率为70.6%~106.9%,重复性RSD为2.2%~7.4%,检测限均<0.005 mg·kg^-1。结论 该方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于太子参中34种农药残留的测定。     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法检查脑立清制剂中水麦冬酸成分

目的 建立脑立清制剂中水麦冬酸成分的检测方法。方法 样品经萃取富集后,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS),以水麦冬酸为指标成分,对脑立清制剂中常见掺伪虎掌南星情况进行监控。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 mL·min^-1;柱温30℃,进样量2μL;质谱条件采用ESI^-多反应监测(MRM)模式扫描,选择m/z 187.0→143.3和m/z 187.0→98.9作为检测离子对。结果 以所建立的方法对88批次脑立清制剂进行检测,结果5个厂家的15批样品检查出水麦冬酸成分。结论 所建立的方法准确可靠,专属性强,可用于脑立清制剂中的水麦冬酸成分的检查;同时也为其他含半夏制剂中掺伪虎掌南星的监控提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定知母药材中8种植物生长调节剂的残留量

目的 建立同时测定知母药材中8种植物生长调节剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱法.方法 色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温为30℃;流动相为5 mmol·L-1甲酸铵溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min-1,采用电喷雾离子源、多反应...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定不同银杏叶制剂中13个黄酮类成分

目的 运用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（HPLC-QQQ）建立一种能够同时测定银杏叶制剂中13个黄酮类成分的分析方法。方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（50 mm×3.0 mm,2.7 μm）,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃。在电喷雾离子化负离子模式下离子化,以多反应监测方式（MRM）检测。结果 13种黄酮类成分芦丁、异槲皮苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基（1→2）-α-L-鼠李糖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、水仙苷、槲皮苷、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素、芫花素的分离度良好,在各自的质量浓度范围内的线性关系良好（r=0.999 0）,且精密度试验、重复性试验的RSD值均小于3.5%,供试品溶液在12 h内稳定性好,各成分的平均回收率在94.5%~100.5%。不同批次样品之间,总黄酮含量相差不大;各批次的银杏黄酮类成分含量均不相同,差异较大,其中黄酮苷类化合物所占比例相对较大,芦丁、水仙苷含量均较单糖（异槲皮苷、槲皮苷）含量高,芫花素、木犀草素等黄酮苷元含量最低。结论 方法分离度好、操作简便、专属性强,能够明确反映出银杏叶提取物中13个黄酮类成分的分布和差异,可用于银杏叶提取物制剂的质量控制。     

高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中赭曲霉素A

目的：建立中药材中赭曲霉素A（ OTA）的高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS/MS）检测方法。方法：样品采用80%甲醇溶液提取,经免疫亲和柱净化,以甲醇-乙腈-0.01 mol·L^-1醋酸铵溶液作为流动相,C18色谱柱分离,电喷雾多反应监测模式进行检测。结果：OTA检测限为0.1μg·kg^-1,平均回收率84.8%~91.2%,相对标准偏差3.6%~8.1%（n=9）。结论：该方法准确、灵敏、简便,适用于中药材中赭曲霉素A的测定。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测孕康颗粒中阿胶的特征肽及掺杂猪皮源成分

目的:建立孕康颗粒中阿胶的特征肽成分及掺杂猪皮源成分的专属性检测方法.方法:采用胰蛋白酶对孕康颗粒进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)对阿胶的专属性特征肽段及猪皮源成分进行检测.色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse-C18 柱(2.1 mm×100 mm,1.5 μm)...     

液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定中药降糖制剂中掺入罗格列酮的研究

目的:建立检测中药降糖制剂中非法掺入的罗格列酮专属性方法。方法:采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果:在4种受试中药降糖制剂中,2种被检测到掺有罗格列酮。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入罗格列酮的比较有效的方法。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶补血颗粒中的阿胶

摘 要 目的：建立复方阿胶补血颗粒中阿胶的专属性检测方法。方法: 采用胰蛋白酶对复方阿胶补血颗粒处方中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱 三重四极杆质谱对阿胶特征分子离子峰进行检测。结果: 10批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰。结论:所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于复方阿胶补血颗粒中阿胶的检测,为含阿胶药材的中成药的质量控制及标准研究提供参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中霉酚酸浓度

目的:建立测定人血浆中霉酚酸浓度的液相色谱-串联质谱法。方法:以托吡酯为内标,待测血浆用甲基叔丁基醚萃取后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol.L-1醋酸铵溶液-甲醇梯度洗脱以多反应离子监测,扫描模式进行HPLC-MS/MS分析。结果:血浆中无干扰测定的内源性物质;霉酚酸在19.91~14 934 ng.mL-1范围内与内标物峰面积之比线性关系良好,定量下限为19.91 ng.mL-1。提取回收率为77.8%~83.6%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,适用于人血浆中霉酚酸的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中氨基甲酸酯类农药残留量

目的:结合固相萃取技术,克服了中草药样品中复杂的基质干扰问题,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测中药材中15种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留量。方法:样品中残留的农药经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS法进行测定。结果:15种农药在其各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间。在定量限(LOQ)、5倍定量限和10倍定量限3个添加浓度水平,平均加标回收率在61.8%～98.1%之间;RSD在1.8%～14.8%之间。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度高,可为中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂污染状况调查提供检测方法支持。     

液相色谱-串联质谱法测定柏子仁中黄曲霉毒素残留量

目的建立检测柏子仁中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2残留量的液相色谱-串联三重四极杆质谱法。方法将样品提取液经免疫亲和柱净化,甲醇洗脱,以甲醇/乙腈-0.1 mmol乙酸铵为流动相,经反相色谱柱Agilent Zorbax Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用电喷雾正离子二级离子监测扫描模式(MRM)检测。结果黄曲霉毒素G2和B2质量浓度在0.03～3.2 ng/mL范围内、黄曲霉毒素B1和G1在0.1～10 ng/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好。检测限(LOD)为0.1 ng/mL,定量限(LOQ)为0.2 ng/mL。3个质量浓度(0.25,1.0,5.0 ng/mL)的加标平均回收率为84.1%～96.8%,RSD为7.7%～13.4%。结论所用方法专属性强、灵敏度高、简便快速、结果准确,可定性定量测定柏子仁中残留的黄曲霉毒素。