高效液相色谱法测定新疆一枝蒿中一枝蒿酮酸的含量

目的 建立新疆一枝蒿中一枝蒿酮酸含量测定的方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC),SupelcosilTMLC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(50∶50);流速0.8 ml·min-1,柱温30℃,检测波长243 nm.结果 一枝蒿酮酸和其他组分可达基线分离,线性范围0.042 4～0.212 0 μg(r = 0.999 6),平均回收率为96.4 %,方法精密度RSD=2.5%(n=3).结论 该法操作简便快速、准确灵敏,分离效果好,可为新疆一枝蒿质量控制提供方法依据.     

HPLC测定黑草中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立高效液相色谱测定黑草药材中木犀草素和芹菜素的含量的方法。方法:样品用甲醇回流提取90 min,用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-0.7%冰醋酸(30∶70)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm;柱温35℃,进样量10μL,以外标法定量。结果:木犀草素在1.126～112.6 mg.L-1呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率101.3%,RSD 1.2%(n=6);芹菜素在0.886～88.6 mg.L-1呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率99.4%,RSD 2.2%(n=6)。结论:该法操作简便,结果准确可靠,重复性及稳定性良好,可作为控制黑草药材质量的方法。     

HPLC法测定菊花中木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量

目的：建立高效液相色谱测定菊花中木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法。方法：色谱柱为AgilentZORBAXSB_C。流动相为0．4％醋酸溶液一乙腈,梯度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长为269nm,柱温为30℃。结果：实验结果表明,木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷分别在0．0551～0．3502g／L和0．0642～O．1251g／L浓度范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系,r分别为0．9993和0．9995,加样回收率分别为98．45％和99．68％。结论：采取高效液相色谱法测定菊花中木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量简便可行,专属性较强,结果准确可靠,可作为菊花中有效成分的含量测定方法,用于其质量控制。     

HPLC法测定民族药材追风蒿中木犀草素的含量研究

目的:测定追风蒿不同药用部位中木犀草素的含量。方法:测定采用BDS-C18色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸溶液(300∶250∶1),流速1.0 mL·min-1,检测波长为350 nm,柱温为30℃。结果:木犀草素在0.039~1.24 mg·m L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999;平均回收率为99.08%,RSD为0.80%。追风蒿花叶、茎、根木犀草素含量分别为0.18%、0.13%、0.03%,地上部分木犀草素平均含量为0.16%。结论:本方法测定追风蒿中木犀草素含量简便、准确、快速,可作为药材质量评价方法之一。     

HPLC测定地椒草中木犀草素的含量

目的：建立地椒草中木犀草素含量测定的HPLC方法;方法：Diamonsil C18（5μm,250×4．6i．d．mm,迪马公司）;流动相：甲醇-水-磷酸（60：40：0．4）;流速：1ml／min;温度：35℃;检测波长为350nm;结果：木犀草素在100．12-800．96ng范围内与峰面积呈良好线性关系．r=0．9999,地椒草药材平均回收率为97．95％,RSD为0．97％;结论：HPLC测定地椒草中木犀草素结果准确可靠,快速,灵敏．重现性好。     

HPLC法同时测定火绒草中木犀草苷和咖啡酸的含量

目的：建立HPLC法测定火绒草中木犀草苷和咖啡酸的含量方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent TC—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．5％冰醋酸（梯度洗脱）;流速：1mL／min;检测波长：咖啡酸的检测波长为320nm,木犀草苷的检测波长为350nm;柱温：25℃。结果：木犀草苷在范围内线性关系良好,r=0．9996;平均回收率为101．35％,RSD=1．58％;咖啡酸在范围内线性关系良好,r=0．9997;平均回收率为98．7％,RSD=2．34％。结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于火绒草药材的质量控制。     

HPLC测定四方蒿中总木犀草素苷的含量

 目的建立用反相高效液相色谱法测定四方蒿提取浸膏中主要黄酮苷(木犀草素)含量的方法。方法以ODS C₁₈柱为分析柱,PH 2.0磷酸缓冲液-四氢呋喃-异丙醇(70:30:5)为流动相,检测波长为360nm结果该黄酮水解后的苷元——木犀草素线性关系良好,在高、中、低浓度的日内精密度分别是2.82%,3 41%,5.17%;日间精密度分别是2.56%,5.46%,6.87%; 标准曲线线性0.999 9;检测限为50ng·mL^-1,定量限为(2.40±0.13)μg·mL^-1,方法回收率为高、中、低分别是101.28%, 105.58%,95.56%。结论木犀草素苷含量为(3.12±0.15)% 此法操作简便,准确率、灵敏度高。     

HPLC法测定红花地上部分中木犀草苷和木犀草素的含量

目的：建立红花地上部分中木犀草苷和木犀草素的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Hanbanhedera ODS-2C18柱（5μm,4.6×250mm）,流动相为甲醇-0.4%冰醋酸梯度洗脱,检测波长为350nm,柱温30℃。结果：木犀草苷回归方程：Y=59558771X-1755,r=0.999991,在0.0019mg/mL～0.1238mg/mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.04%,RSD=1.68%（n=9）;木犀草素回归方程：Y=76381285X-9981,r=0.999995,在0.0020mg/mL～0.1266mg/mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为96.56%,RSD=2.00%（n=9）。结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于木犀草苷和木犀草素的含量测定。     

新疆一枝蒿中部分微量元素的含量分析

目的:测定新疆一枝蒿中部分微量元素的含量。方法:采用微波消解样品,用原子吸收分光光度法及原子荧光分光光度法测定新疆一枝蒿中的钾、钠、钙、镁、锌、铁、硒、铜、铅、镉、砷、汞等微量元素的含量。结果:新疆一枝蒿中有益人体健康的元素钾、钙、钠、镁、锌、铁等含量都相对较高,而有害元素砷、镉、铅、汞、铜等的含量均低于《中国药典》的规定。结论:新疆一枝蒿中含有丰富的人体必需微量元素。     

新疆一枝蒿的化学成分研究

目的研究一枝蒿Artemisiarupestris干燥带根全草的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法分离纯化;通过核磁共振、质谱等波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从一枝蒿全草70%乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯萃取物中共分离得到18个化合物,分别鉴定为2α-(2′,4′-hexadiynoyl)-1,6-dioxaspiro[4,5]-deca-3-ene(1)、大黄酚(2)、香草酸乙酯(3)、亚麻酸甲酯(4)、8,11-十八碳二烯酸甲酯(5)、香豆酸二十烷酯(6)、大黄素(7)、2,5-二叔丁基苯酚(8)、珊瑚菜内酯(9)、紫丁香酸(10)、7-甲氧基香豆素(11)、香草醛(12)、欧前胡素(13)、千层纸素A(14)、5-羟基-3,4′,6,7-四甲氧基黄酮(15)、芥酸酰胺(16)、octadecyl 3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propanoate(17)和3,5,3′,4′-四羟基-6,7-二甲氧基黄酮(18)。结论除化合物1、4、11～14和18为首次从该植物中分离得到外,其余化合物均为首次从蒿属植物中分离得到。     

北京产黄花蒿中青蒿酸的含量测定与定向分离

目的：建立北京产黄花蒿中青蒿酸的含量测定及定向分离方法。方法：采用HPLC测定北京产黄花蒿中青蒿酸含量,以Agilent Extend-C₁₈ ODS（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱为固定相,以甲醇-0.05%醋酸水溶液（85：15）作为流动相,流速0.8 mL·min^-1,检测波长220 nm;采用乙醇冷浸提取、硅胶柱层析和重结晶等手段定向分离青蒿酸。结果：青蒿酸在0.11~2.76 μg 进样量与峰面积之间有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率98.39%,RSD 0.81%,北京产黄花蒿中青蒿酸的含量为0.36%~0.58%;建立了从北京产黄花蒿中定向分离纯度>98%的青蒿酸的方法。结论：建立的含量测定方法简便、快速、重复性好,可用于北京产青蒿中青蒿酸的含量测定;提取分离路线可用于北京产黄花蒿中青蒿酸的定向分离。     

HPLC测定大血藤药材中绿原酸的含量

目的:建立大血藤药材中绿原酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-4％磷酸水(11∶89),流速1.0 mL· min-1,检测波长327 nm,柱温25℃.结果:绿原酸在0.000 102 ～0.010 2 mg线性关系良好.加样回收率为102.4％,RSD 1.7％ (n =6).结论:采用HPLC测定大血藤药材中绿原酸的含量,样品处理方法便捷,测定方法简单,结果准确可靠,可用于大血藤饮片、大血藤制剂的质量控制.     

新疆一枝蒿不同部位挥发性成分GC-MS分析

目的:分析研究新疆一枝蒿不同部位挥发性成分。方法:利用水蒸气蒸馏法对新疆一枝蒿的全草及花进行挥发性物质的提取,并用气相色谱-质谱法对其挥发性化学成分进行分析鉴定。结果:从新疆一枝蒿全草挥发油中共鉴定出73种成分,从花挥发油中鉴定出36种成分。结论:2种挥发油中共鉴定出80种成分。主要成分为萜烯类和酮类。已鉴定组分分别占相应挥发油量的87.39%和76.42%。     

HPLC测定脱脂紫苏子中迷迭香酸和木犀草素的含量

目的:建立HPLC同时测定脱脂紫苏子中迷迭香酸和木犀草素含量的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45),流速1 m L·min-1,检测波长330,350 nm,柱温30℃。结果:迷迭香酸在9.91~158.55 mg·L-1回归方程为Y=108.83X+0.14(r=0.999 9),平均回收率为99.68%,RSD 2.01%;木犀草素在0.997~15.952 mg·L-1回归方程为Y=119.63X-3.68(r=0.999 9),平均回收率为100.34%,RSD 2.86%。结果:该方法操作简便、准确,重复性良好,可用于测定脱脂紫苏子中迷迭香酸和木犀草素的含量。     

HPLC同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷和木犀草素

目的:建立同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷和木犀草素的方法。方法:采用高效液相色谱法,PhenomenexGemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以甲醇(A)-0.3%磷酸水溶液(B)为流动相线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长350 nm,柱温30℃。结果:毛蕊花糖苷和木犀草素线性范围分别在29.6～740.0,1.0～25.0μg(r=0.999 9),平均回收率分别为99.08%,99.93%,RSD分别为1.53%,1.65%。结论:方法精密度高,重复性好,可用于裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷和木犀草素的含量测定。     

蒌蒿醋酸乙酯部位化学成分研究

目的 研究蒌蒿Artemisia selengensis全草的化学成分.方法 运用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化性质及波谱分析技术鉴定化合物的结构.结果 从蒌蒿全草醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为反式白藜芦醇(1)、反式肉桂酸(2)、咖啡酸(3)、绿原酸(4)、没食子酸(5)、木犀草素(6)、异鼠李素(7)、7-甲氧基香豆素(8)、槲皮素(9)、毛蕊花糖苷(10)、7-甲氧基-4'-羟基异黄酮(11).结论 化合物1～11均为首次从该植物中分离得到.     

LC-MS/MS法测定独一味中木犀草素

目的:建立LC-MS/MS检测独一味中木犀草素的含量。方法:应用超声提取和Agilent G6410B Triple Quad LC/MS检测。Agilent Eclipse Plus C18,(2.1mm×100mm,3.5μm)分析柱;流动相甲醇-0.1%醋酸水(80∶20);流速0.2mL·min-1;柱温25℃;进样量为20μL。以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。结果:木犀草素在5～160ng·mL-1线性关系良好,独一味药材中木犀草素的平均加样回收率为99.27%。结论:该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于独一味药材中木犀草素的含量测定。     

新疆一枝蒿化学成分的研究

目的：研究新疆一枝蒿Artemisia rupestris全草的化学成分。方法：采用薄层色谱,硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,使用波谱分析技术和理化常数对照等方法对得到的化合物进行结构鉴定。结果：从新疆一枝蒿的氯仿提取部分分离得到8个化合物,分别为一枝蒿酮酸(rupestonic acid,1),金腰素乙(chrysosplenetin B,2),洋艾素(artemetin,3),7-甲氧基香豆素(herniarin,4),异山柰甲黄素(isokaempferide,5),香草酸(vanillic acid,6),山柰素-3,3′,4′-三甲醚(kaempferol 3,3′,4′-trimethyl ether,7),岳桦素(ermanine,8)。结论：化合物2～8为首次从该植物中分离得到。     

RP-HPLC测定桑叶中绿原酸的含量

目的研究桑叶中绿原酸的高效液相色谱测定方法.方法以Agilent ZORBAX SB-C18为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(9:91)为流动相,检测波长为327nm,流速1.0mL/min,采用面积外标法计算.结果绿原酸进样量在0.02～2.0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为99.05%(RSD=1.01%,n=9).结论本方法简便、快速、准确,可用于桑叶的质量控制.