中药附子的化学成分

目的：体外评价黄连解毒汤主要有效成分对人肝细胞色素P450（CYP1A2,CYP2A6,CYP2B6,CYP2C9,CYP2D6,CYP3A4）活性的影响。方法：利用液质联用仪（LC-MS-MS）建立同时测定6种探针药物的分析方法,选择合适的孵育体系、孵育时间、蛋白浓度建立Cocktail模型,并通过工具药进行验证。利用Cocktail模型筛选黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、小檗碱、药根碱、黄连碱、表小檗碱、巴马汀、兰花碱、栀子苷对6种酶活性抑制的体外评价。结果：黄芩素、汉黄芩素及黄芩苷对CYP1A2的IC₅₀分别为37.7,46.3,49.9 μmol·L^-1,小檗碱、药根碱、黄连碱、表小檗碱对CYP2D6抑制作用的IC₅₀分别为39.7,46.5,7.3,11.5 μmol·L^-1。结论：黄连解毒汤中黄芩及黄连的主要有效成分对细胞色素P450酶有不同程度的抑制,在临床联合用药时要注意代谢层面的相互作用,减少不良反应的发生。     

多药耐药相关蛋白2对汉黄芩素及其主要II相代谢产物药动学特征的影响

目的 研究多药耐药相关蛋白2（multidrug resistance protein 2,MRP2）对汉黄芩素及其主要II相代谢产物药动学特征的影响。方法 FVB野生型和MRP2^-/-小鼠ig汉黄芩素β-环糊精包合物后,于不同时间点眼眶取血。采用超高效液相色谱-质谱联用技术检测汉黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素-7-O-硫酸酯的血药浓度,采用DAS 2.0软件以非房室模型计算药动学参数。结果 3个成分的线性关系良好,准确度、精密度、稳定性、回收率等符合要求。汉黄芩素主要以II相代谢产物汉黄芩苷和汉黄芩素-7-O-硫酸酯存在,均在30 min内达到最大血药浓度。汉黄芩苷的达峰浓度（C_max）和药时曲线下面积（AUC_0~t）最高,汉黄芩素-7-O-硫酸酯次之,汉黄芩素最低。与FVB野生型组比较,MRP2^-/-组汉黄芩苷和汉黄芩素-7-O-硫酸酯的C_max和AUC_0~t显著增加（P<0.05、0.01）。结论 MRP2介导了汉黄芩苷和汉黄芩素-7-O-硫酸酯的外排过程,显著影响汉黄芩素的体内处置过程。     

一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分含量

 目的 建立一测多评法测定银黄制剂中黄芩黄酮类成分含量的分析方法,证明一测多评法用于复方制剂的可行性。方法 以银黄制剂为研究对象,建立汉黄芩苷（wogonoside）、黄芩素（baicalein）和汉黄芩素（wogonin）与黄芩苷（baicalin）间的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分的含量,并将一测多评法的计算值与外标法实测值用相对误差进行比较。结果 黄酮类成分间的相对校正因子分别为f ^{274 nm}_{汉黄芩素/黄芩苷}=1.20,f ^{274 nm}_{黄芩素/黄芩苷}=1.62,f ^{274 nm}_{汉黄芩素/黄芩苷}=1.68。一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论 一测多评法可作为一个新的质量评价模式用于银黄制剂中黄酮类成分的含量测定。     

HPLC分析比较炮制和提取方法对黄芩活性成分的影响

目的：分析比较炮制与提取方法对黄芩药材中活性成分提取的影响。方法：以黄芩生药材和炮制药材为分析对象,比较5种不同提取方法对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取的影响。色谱条件Agilent Zorbax Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相甲醇-乙腈-水-乙酸(18∶25∶57∶0.2)；流速0.8 mL·min^-1；检测波长275 nm；柱温30 ℃。结果：生药材酶法提取黄芩素、汉黄芩素得率最高,分别为5.41%,1.30%；60%乙醇回流提取黄芩苷、汉黄芩苷得率最高,分别为10.11%,3.55%。炮制药材不同提取方法的效果 接近,以酶法提取效果最好,黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素、汉黄芩素得率分别为10.63%,3.60%和1.81%,0.59%。结论：对于黄芩生药材,不同提取方法对4种活性成分的提取影响较大；对于黄芩炮制药材,不同提取方法对4种活性成分的提取影响较小,针对不同活性成分应选择最适提取方法。     

不同生育期黄芩各部位活性成分动态变化

目的: 研究不同生育期山东产黄芩各部位活性成分含量的变化。方法: 采用HPLC测定山东莱芜和平阴两地2年生黄芩不同生育期地上和地下部分活性成分的含量。结果: 两地黄芩地上部位的野黄芩苷含量最高,分别为15.46,11.83 mg·g^-1。地下部分,莱芜黄芩所含黄芩苷和汉黄芩苷在整个生育期呈下降趋势,最高含量在展叶期,分别为173.60,34.31 mg·g^-1,平阴黄芩所含黄芩苷和汉黄芩苷则出现2个最高含量,分别为176.40,212.94 mg·g^-1和28.93,34.21 mg·g^-1。两地黄芩的黄芩素和汉黄芩素含量分别有2个高峰期,莱芜黄芩所含黄芩素在始花期和采收期达到高峰,分别为8.05,9.49 mg·g^-1;汉黄芩素含量分别在始花期和采收期达到高峰,分别为1.94,3.75 mg·g^-1。平阴黄芩所含黄芩素和汉黄芩素在展叶期和成熟期达到高峰,分别是12.80,8.27 mg·g^-1和2.70,1.48 mg·g^-1。结论: 野黄芩苷以地上部位较高,而黄芩苷则以地下部位为高;地下部的黄芩苷和汉黄芩苷含量(从展叶期到采收期)基本呈"M"型变化趋势,黄芩素和汉黄芩素基本呈倒"N"型变化趋势。     

HPLC同时测定小柴胡汤乙酸乙酯部位中5种成分

目的: 建立同时测定小柴胡汤乙酸乙酯部位中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法: 采用Diamonsil C₁₈₍₂₎色谱柱 (4.6 mm×250 mm, 5.0 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长276 nm,柱温30 ℃。结果: 甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.162～1.62,0.24～2.4,0.206～2.06,0.221～2.21,0.077～0.77 μg,平均加样回收率分别为98.2%,103.3%,97.9%,100.6%,103.0%。结论: 该方法简便,快速,重复性好,可用于同时测定小柴胡汤乙酸乙酯部位中5种有效成分的含量。     

高效液相色谱-电化学检测法测定黄芩中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC-ECD检测法。方法:采用kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,Waters2465电化学检测器进行检测,检测电位为+800 mVvs.ISAAC(in-situ silver/silver chloride),流动相为H₂O-THF-H₃PO₄(80∶10∶0.2)与CH₃OH等体积混合洗脱,流速1.0 mL.min^-1,柱温30℃,进样体积10μL。结果与结论:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内,有良好的线性:0.045 6～1.14μg(r=0.999 6),0.013～0.325μg(r=1.000 0),和0.009 5～0.047 5μg(r=0.999 9)。平均回收率(n=5)分别为97.9%(RSD 2.3%),97.2%(RSD 3.3%)和103.5%(RSD 3.5%)。测定了14个不同种源、9个不同产地黄芩中有效成分的含量,对黄芩品质进行了评价。     

黄芩提取物多指标成分鉴定及指纹图谱的研究

目的：应用超高效液相串联飞行时间质谱法鉴定黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种活性成分及其指纹图谱同时检测的方法。方法：以ACQUITYTM UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1mm×100mm,1.7μm）,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.2mL?min^-1,检测波长275nm,柱温30℃。结果：4种成分色谱显示分离度良好,经质谱得到各成分离子碎片,查阅相关文献均得以证实,并在同一色谱条件下检测指纹图谱,结果显示相似度良好。结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于黄芩提取物的质量控制研究。     

葛根芩连汤中黄芩活性成分在大鼠体内的组织分布

目的: 考察大鼠灌服葛根芩连汤后黄芩活性成分在心、肝、胃、肺、脾、肾、小肠中分布特性。方法: 采用LC-MS/MS测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷及汉黄芩素在大鼠各组织中的含量,Shiseido CAPCELL PAK C₁₈色谱柱 (2.0 mm×100 mm,5 μm),流动相0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,采用ESI正离子检测,多反应监测模式测定。按15 g·kg^-1灌胃葛根芩连汤,分别于给药后2,4,6,8,12 h断颈动脉放血处死动物,立即分取心、肝、胃、肺、肾、脾、小肠7个组织处理,测定各组织中活性成分的分布情况。结果: 黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷及汉黄芩素的线性范围分别为6.150~3 077,3.030~1 515,6.170~3 085,3.140~1 569 μg·L^-1,日内精密度RSD 5.4%~11.7%,日间精密度RSD 7.8%~11.9%,准确度RE-6.4%~7.5%,各组织中4种活性成分的提取回收率均>75.5%,基质效应可忽略,大鼠肝脏组织中4种活性成分在放置4℃保存24 h,-20℃冰箱内反复冻融1,3次及-70℃冰箱内保存4周条件下稳定性良好。结论: 活性成分在各组织中浓度差异较大,大鼠灌服葛根芩连汤后黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷及汉黄芩素主要分布于肝脏、胃及小肠中,其次为肾、心、肺、脾。     

黄连-黄芩药对在泻心汤和葛根芩连汤组方配伍中主要成分的含量变化

目的：探索药对黄连-黄芩在泻心汤和葛根芩连汤组方不同配伍情况下其中所含小檗碱、巴马汀、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量变化。方法：采用HPLC以乙腈-10 mmol·mL^-1甲酸铵溶液（内含0.2%三乙胺,用甲酸调pH到4.00）为流动相进行梯度洗脱。结果：组方中黄芩、大黄、甘草使黄连中小檗碱、巴马汀含量降低,葛根使小檗碱、巴马汀含量增加。组方配伍中黄连使黄芩中黄酮类成分含量降低,大黄和甘草对黄芩苷含量的影响无显著性差异,但使黄芩素、汉黄芩素含量降低;葛根使黄芩苷含量降低,但使黄芩素、汉黄芩素含量增加。结论：该方法可以有效鉴定泻心汤和葛根汤中5种成分,不同配伍对5种有效成分含量有影响增加。     

黄芩不同极性溶剂提取物抗氧化活性研究

目的比较黄芩不同溶剂提取物的抗氧化活性,并测定其黄酮含量。方法利用比色法测定黄芩不同溶剂提取物中的总黄酮含量,利用1,1-二苯基-2-苦苯肼(DPPH)自由基体系对黄芩不同溶剂提取物的抗氧化活性进行评价。结果黄芩不同溶剂提取物均具有一定的抗氧化活性,其中乙醇提取物清除DPPH自由基的能力最强,且总黄酮含量最高。结论黄芩的抗氧化活性受到不同溶剂的影响,并且与其含的黄酮含量成正相关。     

Antioxidant activities of some common ingredients of traditional chinese medicine, Angelica sinensis, Lycium barbarum and Poria cocos

The antioxidant activities of three popular ingredients of traditional Chinese medicine, namely Angelica sinensis (AS), Lycium barbarum (LB) and Poria cocos (PC) were evaluated in this study. The results showed that aqueous extracts of these crude drugs exhibited antioxidant activities in a concentration-dependent manner. All extracts displayed an inhibitory effect on FeCl2-ascorbic acid induced lipid peroxidation in rat liver homogenate in vitro, with the order of activity LB > AS > PC. The tested extracts showed a superoxide anion scavenging activity ranging from 28.8% to 82.2% and anti-superoxide activity varying from 38.0% to 84.5%. Among the different extracts, LB extract exhibited the lowest IC50 values (0.77-2.55 microg/mL) in all model systems tested in this study. The present study concludes that LB extract possessed the strongest inhibition on malondialdehyde formation in rat liver homogenate, and superoxide anion scavenging and anti-superoxide formation activities. These results also suggest that LB extract is a good source of antioxidant agent in the daily dietary supplement.     

石荠苧属植物酚性物质组成及抗氧化活性研究

目的:研究石荠苧属植物酚性组成及抗氧化活性。方法:在测定其提取物中酚性物质含量的基础上,采用分光光度法,测定石荠苧属植物对DPPH、脂质过氧化的消除能力和总还原力,并通过多元线性回归分析,考察了石荠苧属植物体外抗氧化活性及酚性物质含量的相关性。结果:石荠苧属植物均具有显著的抗氧化活性,且自由基清除率与各提取物中总黄酮含量呈正相关。结论:黄酮类化合物可能是其抗氧化作用的主要物质基础。     

黄芩炒炭前后鞣质含量及炭素吸附力的比较

目的: 分析比较生黄芩和黄芩炭的鞣质含量及炭素吸附力强弱,探讨黄芩炒炭止血作用机理。 方法: 采用磷钼钨酸/干酪素-分光光度法及亚甲基蓝-分光光度法分析比较生黄芩及黄芩炭的鞣质含量和吸附力大小。 结果: 黄芩炒炭后,鞣质含量显著下降,炭素吸附力明显上升。 结论: 鞣质含量高低和炭素吸附力大小对黄芩炒炭止血作用的影响不尽一致,尚需结合黄芩所含化学物质的变化,深入探讨黄芩炒炭止血作用机制。     

Evaluation of antioxidant potential of the cultured mycobiont of a lichen Usnea ghattensis

The biologically active compounds, antioxidant activities and free radical scavenging effects of dry matter of cultural medium (DMCM), filtrate (DMF) and different solvent extracts of mycobiont from lichen species Usnea ghattensis in submerged culture (UGSC) were investigated. DMF showed the strongest inhibition of lipid peroxidation as a function of its concentration, and was comparable to the antioxidant activity of BHA at the same concentration of 0.2 mg/mL. The hexane extract of mycobiont had the weakest antioxidant ability, whereas other mycobiont extracts exhibited a modest to strong inhibition of lipid peroxidation and in free radical scavenging activity. The antioxidant activities of mycobiont extracts were correlated with the presence of total polyphenol content in the extract. It was found that antioxidant components in methanol, acetone, ethanol and hexane extracts must be derived from the secondary metabolites produced by the lichen mycobiont. The results presented herein indicate that extracts of cultured mycobiont of lichen Usnea ghattensis could possibly act as chemopreventing agent with respect to free radical-related diseases.     

基于色差原理分析木香有效成分含量与颜色值的相关性

目的:通过测定木香粉末色差值及有效成分木香烃内酯、去氢木香内酯和挥发油的含量,将代表颜色的指标值与代表质量的指标值相关联,探讨有效成分含量与颜色值之间的相关性,为木香的质量评价提供依据。方法:利用色差计对木香粉末色差值进行测量,以流动相甲醇-水(65∶35)等度洗脱,检测波长225 nm,采用HPLC测定木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,运用水蒸气蒸馏法测定木香挥发油的含量,通过SPSS 21.0软件进行相关性分析。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯、挥发油含量与L*(代表颜色深浅),b*(代表颜色红绿方向),E*ab(代表总色差)存在负相关关系,且效果极显著(P0.01),但与a*(代表颜色红绿方向)不显著相关。结论:L*,b*,E*ab越小,3种有效成分的含量越高。木香颜色值与3种有效成分含量都有关,且颜色深的木香有效成分含量较高,质量较好。通过利用色差计对木香粉末的色差值进行测定,可以快速预测木香中3种有效成分的含量,可为该药材质量评价体系的建立提供参考。     

In vitro antioxidant and antiproliferative activity of the stem extracts from Graptopetalum paraguayense

This study was aimed to evaluate the antioxidant abilities of water (SGWE), 50% ethanolic (SGE50) and 95% ethanolic (SGE95) extracts from the stem of Graptopetalum paraguayense, and the extract with the highest antioxidant activity was assayed for its inhibitory effect on proliferation of human hepatoma (Hep G2) cell line. Antioxidant abilities of extracts were assessed their radical-scavenging abilities and effects on Fe/ascorbate-induced lipid peroxidation in a liposome model system. The results of this study showed that antioxidant activities were increased with the increase of the extracts concentrations, and the activities correlated with both the total phenol and anthocyanin contents. A comparison of the 50% inhibition concentration (IC(50)) values of different antioxidant reactions revealed that SGWE was the more effective at scavenging superoxide anion radical and preventing lipid peroxidation than SGE50 and SGE95 (p<0.05). The flow cytometry results indicated that SGWE lowered cell viability, and induced G1 phase arrest and apoptosis in Hep G2 cells. These results demonstrated the antioxidant and anti-hepatoma potential of stem of Graptopetalum paraguayense.     

黄芩水提液透过妊娠大鼠胎盘屏障的药物成分研究

目的:对不同孕期妊娠大鼠给予黄芩水提液,采用HPLC-MS研究透过胎盘屏障的药物成分。方法:早、中、晚孕期Wistar大鼠灌胃黄芩水提液,连续给药5 d,末次给药后1.5,12 h,取母体血浆(母血)及胚胎组织,检测生物样品中所含药物成分。结果:实验剂量下,各孕期孕鼠血浆中均检测到了7个化合物,明确归属的化合物有黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A。各孕期胚胎组织中,早期检测到7个化合物,包括已归属的5个化合物;中期未检测到待测成分;晚期检测到除黄芩素以外的6个化合物。结论:大鼠妊娠不同时期给药黄芩后,除孕中期外,孕早、晚期胚胎组织中均可检测到黄芩中的药物成分,提示在妊娠期应用黄芩可以造成胎儿的宫内暴露,应对其进一步进行胚胎毒性研究。     

Screening and comparison of antioxidant activity of solvent extracts of herbal medicines used in Korea

The hexane, ethylacetate, n-butanol, and water extracts of 10 Korean herbal medicines were screened and compared for their antioxidant activities in a range of lipid peroxidation system using rat brain homogenates, antihemolysis assay of red blood cells, and other in vitro assays to determine their ability to scavenge superoxide and hydroxyl radicals. All of the 10 Korean herbal medicines have potent antioxidant activities. Among the four solvent extracts, the antioxidant activities of more-polar solvent extracts (BuOH and water extracts) were relatively higher than that of non-polar solvent extracts (hexane and EtOAC extracts). These results will be useful to further analyze those herbal medicines that contain the most antioxidant activity in order to identify the active principles.