纯钛表面微弧氧化膜的粗糙度与接触角

目的:分析纯钛表面微弧氧化改性对表面氧化膜特性的影响.方法:通过微弧氧化技术在含一定钙磷比例的电解液中制备纯钛表面氧化膜层,进而检测纯钛表面微弧氧化膜的粗糙度和接触角.结果:微弧氧化处理后,纯钛表面生成微孔结构的氧化膜,直径1～5 μm.氧化膜层中含Ti、O、Ca、P4种元素,由锐钛矿型、金红石型二氧化钛,结晶相羟基磷灰石组成;微弧氧化试样的表面粗糙度明显高于未处理纯钛试样(P<0.05),表面接触角小于未处理纯钛试样(P<0.05).结论:经微弧氧化技术处理后,纯钛表面生成了多孔的二氧化钛膜,含羟基磷灰石.膜层表面粗糙度增大,接触角减小,有利于细胞的附着和骨组织的整合.     

占空比对微弧氧化纯钛膜层结构的影响

背景：利用微弧氧化生成的纯钛表面陶瓷层特性与电化学参数有着较为密切的关系,目前尚且没有较为统一的标准参数。目的：观察在不同占空比处理条件下,利用微弧氧化技术在纯钛表面形成含钙磷氧化层的结构特性。方法：根据占空比的不同（5%,25%,45%,65%）,采用微弧氧化技术处理纯钛试件,使用扫描电镜观察表面形貌,X射线能谱仪分析膜层表面元素,X射线衍射仪分析膜层物相。结果与结论：微弧氧化处理后,纯钛表面形成了均匀多孔的陶瓷层,随着占空比增加,表面膜层变得粗糙不平,微孔直径增加,孔洞分布的不均匀性增加。膜层主要元素为Ti、P、O、Ca4种,且Ca/P随着占空比的增加而增加,当占空比增大到45%时,Ca/P增加变得不明显。膜层表面有金红石型和锐钛矿型TiO2存在。提示占空比增加,微弧氧化膜层微孔直径增加,钙磷元素相对含量增加,锐钛矿型TiO2向金红石型发生转变。     

不同多肽修饰方法对纯钛微弧氧化膜层性能的影响

背景：理论上推测钛基-微弧氧化陶瓷膜-精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸（RGD）序列多肽的结合模式应具较好的力学和生物学性能。 目的：观察不同修饰方法固定RGD多肽后,钛基体微弧氧化膜层表面的微观结构和细胞增殖。 方法：取纯钛与微弧氧化纯钛试件共90枚,分3种方法固定RGD多肽,分别为RGD多肽物理吸附修饰纯钛组、RGD多肽物理吸附修饰微弧氧化组与RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组,每组30枚。应用荧光显微镜观察3组试件表面接枝效果,采用X射线光电子能谱扫描检测试样表面的RGD多肽含量。将3组试件分别与小鼠骨髓基质细胞培养,光镜观察各时间点的细胞黏附及增殖情况。 结果与结论：3组试样表面有大小不一、数量不等的绿色荧光亮点,在单位视野中,RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组荧光最强,提示此组试件接枝了更多的多肽。RGD多肽物理吸附修饰纯钛组试样表面仅含少量或微量多肽,RGD多肽物理吸附修饰微弧氧化组含多肽量居中,RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组含肽量最高。3组试件均无明显的细胞毒性,但RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组细胞生长情况最好。表明化学偶联法可以较好地将RGD多肽固定在含微弧氧化膜层的纯钛试样表面,无明显细胞毒性,有利于细胞的生长增殖。     

微弧氧化钛基生物材料的制备及溶血率检测

背景:微弧氧化工艺是一种直接在金属表面原位生长陶瓷层的新型表面处理技术。而作为种植体材料的表面改性技术还处于实验阶段,有关其生物相容性的研究报道较少。目的:采用微弧氧化工艺对钛片进行表面改性,并检测这种改性后生物材料的溶血率。设计:设置阳性、阴性对照,对比观察,金标准对照。单位:武汉协和医院。材料:选用健康雄性成年新西兰大白兔1只,普通级,体质量2.5kg。纯钛棒TA1(宝鸡市英耐特有色金属有限公司);经过微弧氧化表面改性处理的钛试件;20g/L草酸钾。方法:实验于2006-05在华中科技大学同济医学院附属协和医院普外科实验市完成。①材料:按一定比例配置去离子水和磷酸氢二钠、乙酸钙成微弧氧化电解液,直径为10mm,厚度为2mm的钛片置于电解液中表面进行微弧氧化反应10min。②实验分组:实验组、阴性对照组及阳性对照组。实验组:微弧氧化-Ti试件,浸泡在10mL生理盐水的试管中;阳性对照组:每个试管加10mL去离子水;阴性对照组:每个试管加10mL生理盐水。③实验操作:抽取新西兰大白兔新鲜全血,抗凝后分别与实验组和阳性对照、阴性对照组接触,用紫外-可见光分光光度计比色,评价各组的溶血率。按国际化标准组织规定要求,以溶血率≤5%判定材料符合医用材料的溶血要求,溶血率>5%预示材料有溶血作用。主要观察指标:3组材料的溶血率。结果:实验组溶血率为0.90%,提示该种植材料无溶血作用。结论:微弧氧化钛基材料对红细胞无毒性作用,符合国内外溶血测试标准。     

微量元素与钛基种植体微弧氧化陶瓷膜生物活性的关系

背景:微弧氧化又称微等离子体氧化或阳极火花沉积,是一种直接在有色金属表面原位生长陶瓷膜层的新技术.所形成的生物活性涂层具有耐腐蚀性能高、耐磨损性能好等特点,能在植入体表面产生一层多孔、粗糙的氧化膜,改善骨界面的生物学反应,影响骨形成细胞的数目、类型、细胞产物和基质的表达,有利于新骨的生成.目的:主要观察骨与种植体的骨结合界面整合情况,分析不同金属元素对成骨标志物--碱性磷酸酶的诱导作用.方法:应用计算机检索PubMed数据库、中国期刊全文数据库1995/2009关于微弧氧化膜中微量元素与新生骨方面的内容.英文关键词为"micro-arc oxidation,synosteosis,titanium,magnesium";中文关键词为"碱性磷酸酶,钛种植体,生物活性涂层,微弧氧化,微量元素锌".同时手工检索与微弧氧化及微量元素有关的书籍.共检索96篇文献,排除研究目的与本研究无关和内容重复的34篇,出版时间较长的28篇,保留34篇中英文文献进一步分析.结果与结论:目前在钙磷盐电解液中引入金属微量元素采用微弧氧化方法在钛种植体表面制备生物活性涂层方面已探索出一条较有潜力的方法,但这一方法尚处于动物实验阶段,在进入临床应用之前,对这一方法的可行性尚需进一步研究.     

纯钛种植体表面微弧氧化涂层的生物相容性

背景:各种纯钛种植体表面微弧氧化涂层效果不尽相同。目的:观察3种不同微弧氧化涂层种植体钛片对小鼠成骨细胞的细胞增殖、碱性磷酸酶活性和β1-integrin的基因表达水平的影响。方法:采用国际常用小鼠成骨细胞系(MC3T3-E1),3种不同涂层钛片作为影响因素,纯钛作为对照,采用MTT法和电镜法观察细胞附着和细胞增殖,PNPP法测定碱性磷酸酶的活性,RT-PCR法检测β1-integrin在小鼠成骨细胞中的表达。结果与结论:MTT值、碱性磷酸酶值、β1-integrin的基因表达水平和电镜观察均显示含钙、磷、镁、锌元素的二氧化钛涂层钛片生物相容性最好,含钙磷盐的二氧化钛涂层钛片次之,二氧化钛涂层钛片最差。小鼠成骨细胞在其多孔,含有钙、磷、镁、锌元素表面的黏附及增殖最优。     

纯钛表面微形态可影响成骨细胞生长及β1整合素表达

背景:目前微弧氧化和渐热处理是常见的两种钛种植体表面化学成分改性方法。目的:观察纯钛表面微形态对成骨细胞生长的影响。方法:将原代培养的小鼠成骨细胞与不同表面处理的钛片:纯钛组、微弧氧化组、碱热组、微弧氧化碱热处理组共同培养。结果与结论:扫描电镜观察微弧氧化碱热处理组表面附着细胞呈扁平的多边形,且有更好的伸展,成骨细胞中β1整合素表达显著高于其他3组(P<0.05)。提示微弧氧化碱热处理组更有利于成骨细胞的黏附和β1整合素的表达。     

微弧氧化处理后纯钛材料不同形貌特点对细胞在其表面附着和增殖的影响

目的:对表面微弧氧化处理后得到的具有不同形貌特点的纯钛材料进行初步的细胞学检测,评价成骨细胞和成纤维细胞在其表面附着和增殖能力。方法:选取商业纯钛材料经过不同工艺条件的微弧氧化处理后,采用MC-3T3细胞系及L-929细胞系对不同时间点细胞在材料表面的附着、生长增殖能力进行检测,以未经处理光滑纯钛表面作为对照,所有实验数据进行统计分析。结果:成骨细胞附着和增殖情况在微弧氧化处理得到的各组试件间有明显差异,其附着和增殖能力随着表面粗糙度和孔隙率的升高而增强,各处理组均高于纯钛对照组。对成纤维细胞,在较低粗糙度组,细胞附着和增殖情况与对照组无明显区别,在高粗糙度组,其附着能力出现下降的情况。结论:微弧氧化处理后的纯钛材料,在其表面粗糙度较大时(Ra大于1.5时),有利于成骨细胞的附着和增殖,在光滑纯钛材料或低粗糙度微弧氧化处理表面,有利于成纤维细胞的附着和增殖。     

喷砂复合微弧氧化处理纯钛表面后对成骨细胞活性的影响

目的：研究喷砂复合微弧氧化处理纯钛材料后成骨细胞的附着、增殖及活性，从而探讨喷砂复合微弧氧化处理技术在钛种植体表面改性中的应用价值和可能性。方法首先将实验分为3组：A组为纯钛对照组、B组为喷砂酸蚀（SLA）组、C组为喷砂复合微弧氧化组，每组35片；取第4代成骨细胞接种于处理好的3组钛片上，培养到测定的时间点；在细胞对数生长期每组取1块钛片，采用扫描电镜观察成骨细胞在钛片表面生长的情况并拍片记录。用血球计数板记录每组钛片表面在1、2、3、6、7、8 d的细胞数，观察细胞的生长曲线。通过MTT比色法测定不同时间点各组细胞的毒性与存活、增殖情况。用碱性磷酸酶（ALP）ELISA检测试剂盒检测细胞的活性。结果MTT法细胞毒性与存活、增殖的测试中，培养1、2 d中测得的各组成骨细胞差异无统计学意义（P>0.05）；培养3 d后细胞增殖率具有统计学意义（P<0.05），喷砂复合微弧氧化组>SLA组>纯钛对照组。ALP活性检测中，3、6 d两个检测时间点上，各组ALP活性都具有统计学意义（P<0.05），第6天的活性比3d前有明显增高，喷砂复合微弧氧化组>SLA组>纯钛对照组。结论喷砂复合微弧氧化处理方法比传统的表面改性处理方法更具优势。     

微弧氧化处理后纯钛材料不同形貌特点对细胞在其表面附着和增殖的影响

目的：对表面微弧氧化处理后得到的具有不同形貌特点的纯钛材料进行初步的细胞学检测，评价成骨细胞和成纤维细胞在其表面附着和增殖能力。方法：选取商业纯钛材料经过不同工艺条件的微弧氧化处理后，采用MC-3T3细胞系及LA-929细胞系对不同时间点细胞在材料表面的附着、生长增殖能力进行检测，以未经处理光滑纯钛表面作为对照，所有实验数据进行统计分析。结果：成骨细胞附着和增殖情况在微弧氧化处理得到的各组试件间有明显差异，其附着和增殖能力随着表面粗糙度和孔隙率的升高而增强，各处理组均高于纯钛对照组。对成纤维细胞，在较低粗糙度组，细胞附着和增殖情况与对照组无明显区别，在高粗糙度组，其附着能力出现下降的情况。结论：微弧氧化处理后的纯钛材料，在其表面粗糙度较大时(Ra大于1．5时)，有利于成骨细胞的附着和增殖，在光滑纯钛材料或低粗糙度微弧氧化处理表面，有利于成纤维细胞的附着和增殖。     

微弧氧化／电化学沉积钙磷涂层纯钛种植体的骨内植入

背景：近年来已有对微弧氧化,电化学沉积技术制备涂层在材料性能方面的相关报道,但对这种材料植入体内的性能研究较少见。目的：观察纯钛种植体经微弧氧化／电化学沉积处理后的骨结合和新骨形成情况。方法：通过微弧氧化,电化学沉积方法在纯钛上制各含钙磷元素的涂层,然后将该种植体和纯钛种植体分别植入羊两侧胫骨种植窝内,于动物处死前15,5d分别进行注射四环素进行四环素标记。术后4,12周分别进行×射线、扫描电镜及激光共聚焦观察。结果与结论：两侧X射线表现相似,种植体周围均无明显阴影,骨小梁排列和骨质密度与宿主骨基本一致。术后4周时,在电镜下可观察到两组种植体和骨组织之间均有间隙,部分见骨性结合;术后12周时,微弧氧化,电化学沉积种植体组可形成新骨,并且新骨与种植体和原来骨组织结合紧密,涂层与钛基体没有明显间隙,纯钛种植体组也可见新骨生成,但可看到明显裂隙。激光共聚焦观察显示,微弧氧化,电化学沉积种植体组双标记带间距离及骨矿化沉积率均高于纯钛种植体组（P〈0．05）。表明微弧氧化,电化学沉积处理可增强纯钛种植体的骨结合能力及新骨形成。     

含锌羟基磷灰石二氧化钛复合涂层的抗菌性能

背景：提高钛种植体的抗菌性能,降低种植体周围炎的发生,是提高钛种植体成功率的有效方法。目的：观察含锌羟基磷灰石二氧化钛复合涂层的抗菌性能。方法：在纯钛表面先通过微弧氧化方法形成多孔二氧化钛,然后通过溶胶-凝胶法在其上形成含锌羟基磷灰石二氧化钛生物涂层。采用电感耦合等离子发射光谱仪测定各组钛样品Zn2＋的释放浓度;通过抑菌实验及扫描电镜观察接种于复合涂层钛样品表面的牙龈卟啉单胞菌黏附数量和形态。结果与结论：在Tris缓冲液中Zn2＋的释放浓度随着前体溶液中Zn/Ca摩尔比的增加而增加,牙龈卟啉单胞菌在复合涂层钛样品表面生长受到明显的抑制,黏附在材料表面的细菌形态发生改变。结果可见含锌羟基磷灰石二氧化钛复合涂层具有较好的抑菌性能。     

钛及钛合金表面生物活性改性及效果评价

背景：钛及钛合金是常用的医用生物材料,其具有良好的生物相容性,但其缺乏骨诱导的能力,其与骨组织之间只是一种机械性的接触。目的：概述钛及其合金表面生物活性改性的方法及对于改性后效果评价的方法,为临床应用提供参考。方法：应用计算机检索PubMed数据库,CNKI数据库中关于钛及钛合金表面生物活性改性的文章,英文检索词为＂titanium,titanium alloy,coating,bioactivity,bone＂,限定文献语言种类为＂English＂,中文检索词为＂钛,钛合金,涂层,活性改性,骨组织＂,限定文献语言种类为中文。结果与结论：在表面生物活性改性的方法中,主要有等离子体喷涂法、微弧氧化法、溶胶-凝胶法及生物仿生法等。钛及钛合金表面的活性涂层已经从单一涂层发展到复合涂层、梯度涂层、纳米梯度涂层,同时多种改性技术的联合运用,也让钛及其合金表面的涂层性能更加完善。对于改性后的效果研究,主要以模拟体液浸泡、成骨细胞培养,亲骨荧光素染色及放射影像学观察为主。对钛及钛合金进行表面生物活性改性是个复杂的工程,既要考虑改性后涂层骨诱导的能力,同时也需要兼顾涂层与基体结合强度的问题。只有对涂层组层进一步研究并利用多种技术对钛及钛合金表面进行处理,才能使其表面的涂层活性更高,并且结合牢固。     

紫外光激发纯钛光催化作用对降解能力和体外矿化能力的影响

背景：紫外光因其照射纯钛表面可以引起表面亲水性的显著提高,近几年作为一种新的钛表面处理手段成为研究的热点。目的：探讨紫外光激发纯钛表面光催化作用引起的降解能力和体外矿化能力。方法：打磨抛光纯钛和微弧氧化纯钛表面接受紫外光处理,通过亚甲基蓝降解实验检测紫外光激发纯钛表面光催化作用,体外浸泡模拟体液评价体外诱导磷灰石能力。酶标仪检测12h时亚甲基蓝溶液吸光度值;2周时扫描电镜观察纯钛表面磷灰石沉积后形貌,X射线衍射仪检测表面晶相。结果与结论：紫外光激发微弧氧化纯钛表面产生的光催化降解作用强于打磨抛光纯钛表面（P〈0.05）,微弧氧化纯钛表面经紫外光照射后体外矿化能力显著增强。提示紫外光作为一种新的钛表面处理方法,可以增强材料生物活性。     

壳聚糖-酪蛋白磷酸肽修饰钛合金表面的成骨细胞黏附与增殖

背景：钛合金表面只有吸附某些有机分子才能使生长因子活化,促进细胞增殖,从而激活周围的骨细胞发挥作用。目的：在钛合金种植体表面制备生物活性涂层,寻找一种有效促进骨整合的方法。方法：采用多步组装方法在硅烷偶联剂修饰的钛合金表面依次接枝壳聚糖与0,5,10g/L的酪蛋白磷酸肽,形成生物活性复合涂层,以未修饰的钛合金为对照。将经过不同处理的钛合金与成骨细胞共培养,利用细胞计数法、荧光染色法、MTT比色法评价涂层的生物学性能。结果与结论：与未修饰的钛合金相比,在壳聚糖上接枝酪蛋白磷酸肽后,钛合金表面成骨细胞的早期黏附与增殖明显提高（P〈0.05）,并且随酪蛋白磷酸肽质量浓度的增大促进作用显著增强（P〈0.05）。说明制备的壳聚糖-酪蛋白磷酸肽复合涂层可以显著提高成骨细胞的功能,增强钛合金的生物学性能,有望成为有效促进骨整合的方法。