高效液相色谱法同时测定丹参中6种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用Thermo C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温30℃;流速1mL·min-1;检测波长为270nm。结果迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别为:0.336~3.36μg(r=0.999 9),4.772~47.72μg(r=0.999 8),0.019 3~0.192 8μg(r=0.999 8),0.072~0.72μg(r=0.999 7),0.077 2~0.772(r=0.999 8)和0.174 4~1.744μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为:100.2%,100.4%,98.6%,100.0%,99.3%和99.1%,RSD值分别为1.58%,1.25%,1.09%,1.21%,1.10%和1.06%。结论该法同时测定了丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA6种化学成分的含量,结果准确可靠。     

UPLC-MS/MS法同时测定复方血栓通胶囊中9种成分的含量

目的:建立同时测定复方血栓通胶囊中丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和熊果酸含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC~?BEH C_(18),流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为40℃,进样器温度为10℃,分析时间为7 min,进样量为5μL;离子化模式为电喷雾电离,离子源温度为150℃,毛细管电压为3.5 kV,锥孔气流量为50 L/h,脱溶剂气温为350℃,脱溶剂气流量为650 L/h,雾化气压力为7×105Pa,工作模式为正、负离子结合的多反应监测模式。结果:丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和熊果酸检测质量浓度线性范围分别为10.0~100.0μg/mL(r=0.999 8)、0.1~1.0μg/mL(r=0.999 8)、4.0~40.0μg/mL(r=0.999 9)、10.0~100.0μg/mL(r=0.999 9)、15.0~150.0μg/mL(r=0.999 7)、8.0~80.0μg/mL(r=0.999 8)、10.0~100.0μg/mL(r=0.999 7)、50.0~500.0μg/mL(r=0.999 7)、6.0~60.0μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为40.0、9.6、38.0、88.0、130.0、39.0、4.4、3.2、10.0 ng/mL,检测限分别为12.0、3.0、11.0、26.0、39.0、12.0、1.3、1.0、3.0 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.34%~103.20%(RSD=2.19%,n=6)、97.22%~102.39%(RSD=2.03%,n=6)、98.51%~101.70%(RSD=1.32%,n=6)、97.86%~102.49%(RSD=2.09%,n=6)、96.75%~103.12%(RSD=2.36%,n=6)、98.43%~101.65%(RSD=1.25%,n=6)、97.59%~101.50%(RSD=1.50%,n=6)、96.45%~102.88%(RSD=2.58%,n=6)、97.02%~103.11%(RSD=2.38%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于复方血栓通胶囊中9种成分含量的同时测定。     

RP-HPLC法同时测定香丹注射液中5-羟甲基糠醛和酚酸类成分的含量

目的 建立同时测定香丹注射液中5-羟甲基糠醛、丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 采用Kromasil C18(250 mm×4.6 nun,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05％三氟乙酸溶液,梯度洗脱;检测波长288 nm,柱温30℃,流速0.8 mL-min-1.外标法计算含量.结果 5-羟甲基糠醛、丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的进样量与峰面积分别在0.003～0.136 μg(r=l.0000)、0.275 ～ 13.740 μg(r=0.999 9)、0.035 ～1.732 μg(r=1.000 0)、0.054 ～2.680 μg(r=1.000 0)及0.105 ～5.265 μg(r=1.000 0)呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为100.93％,101.36％,100.54％,105.14％,102.31％;RSD依次为1.00％,0.87％,0.52％,0.39％,1.91％.结论 该方法简便快速,重复性好,适合于同时测定香丹注射液中5-羟甲基糠醛、丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和迷迭香酸的含量.     

HPLC法测定红曲灵芝丹参胶囊中4种成分的含量

目的建立同时测定红曲灵芝丹参胶囊与丹参提取物中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC法。方法采用Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为2 mL·L~(-1)甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱;流速为0.6mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:280nm;进样量:20μL。结果测定红曲灵芝丹参胶囊中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 4种成分的含量,每1g中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量分别为0.451 2,0.119,1.398和3.789mg,与丹参提取物中各成分的含量相比差异较大。结论该方法简便、准确,灵敏度高,专属性好,可用于红曲灵芝丹参胶囊与丹参提取物的质量控制。     

不同厂家丹参胶囊中4种主要活性成分含量比较

目的采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定丹参胶囊中丹参酮 ⅡA、丹酚酸 B、丹参素及原儿茶醛含量,比较不同厂家、不同批号丹参胶囊中4种活性成分含量。方法采用 Thermo C18 色谱柱,以甲醇 乙腈 1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL&#8226;min－1,检测波长270 nm。结果丹参酮 ⅡA、丹酚酸 B、丹参素、原儿茶醛分别在0.039 1～0.391 0 μg（r＝0.999 6）、2.28～22.80 μg（r＝0.999 5）、0.183 1～1.831 0 μg（r＝0.999 8）、0.005 35～0.053 50 μg（r＝0.999 3）呈良好的线性关系;加样回收率96.8%～99.1%。不同厂家不同批次丹参胶囊中一些成分,如丹参素含量差别较明显。结论两组测试样品的4种活性成分含量存在一定差异。     

HPLC法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸B的含量

目的:建立 HPLC 法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 的含量.方法:采用 waters Symmetry - C18(250 mm × 4. 6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈为流动相(A)- 0. 1% 三氟乙酸水溶液为流动相(B)进行梯度洗脱,流速 0. 8 ml/ min,柱温为 25 ℃ ,检测波长为 286 nm.结果:丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸 B 的线性范围分别为0. 010 827 ~ 1. 082 7 μg、0. 000 424 6 ~ 0. 042 46 μg、0. 006 755 ~ 0. 675 5 μg 和 0. 109 76 ~ 3. 292 8 μg;丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 平均回收率分别为 102. 65% 、101. 21% 、101. 13% 和 102. 96% ,RSD 分别为 0. 63% 、1. 56% 、0. 87% 和0. 70% .结论:所建立的 HPLC 法可准确测定丹参胶囊丸中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 的含量.     

高效液相色谱法快速测定丹参中5种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法快速测定丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法:采用Kinetex核-壳技术色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为280 nm(丹酚酸B)和254 nm(丹参酮类)。结果:丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA5个成分浓度分别在3.40～850μg.mL-1(r=0.9998),0.96～240μg.mL-1(r=0.9999),2.04～255μg.mL-1(r=0.9995),0.27～68μg.mL-1(r=0.9998),1.12～210μg.mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈现良好的线性;平均回收率(n=3)在97.32%～104.9%之间,RSD≤4.7%。结论:该方法快速、简便、灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

丹参活性成分生物可及性分析

本研究采用超高效液相色谱(UHPLC)建立丹参中6个丹参酚酸类和4个丹参酮类成分同时定量分析的方法;采用半仿生方法对丹参进行体外模拟消化,探讨口服给药经胃肠消化转运过程中丹参有效成分含量比例的变化和生物可及性。结果表明, 10个指标成分在相应浓度范围内均具有良好的线性关系,平均回收率在91.35%～105.65%;经过体外模拟消化后,丹参人工胃、肠液消化提取物化学成分种类无明显变化,丹酚酸B和迷迭香酸含量比例降低,原儿茶醛和丹参素的含量比例增加;在模拟胃液消化过程中,生物可及性由大到小依次为:丹参素(50.19%)>丹酚酸B (33.44%)>紫草酸(27.34%)>丹酚酸A (21.71%)>迷迭香酸(12.31%);在模拟肠液消化过程中,生物可及性由大到小依次为:15,16-二氢丹参酮Ⅰ(5.45%)>丹参酮Ⅰ(3.67%)>隐丹参酮(3.29%)>丹参酮ⅡA(3.01%)>丹酚酸A (2.39%)>紫草酸(1.57%)>丹酚酸B (1.02%)>丹参素(0.41%)>迷迭香酸(0.34%)。综上,本研究建立的...     

丹参注射液成份研究

丹参注射液具有治疗心血管系统疾病和肝脏疾病的作用。本文报道从丹参注射液中分离得到8个单体化合物,其中7个经鉴定为:丹参酮-1(Ⅰ)、隐丹参酮(Ⅱ)、异阿魏酸(Ⅲ)、原儿茶醛(Ⅳ)、琥珀酸(Ⅴ)、迷迭香酸(Ⅵ)和丹酚酸 A(Ⅶ)。     

双波长HPLC法测定益心舒胶囊中4种成分的含量

目的:建立测定益心舒胶囊中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为0.5%磷酸水溶液-甲醇-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)、320 nm(阿魏酸),柱温为30℃,进样量为10μl。结果:丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B质量浓度分别在9~144、0.5~8、0.65~10.4、221.25~3 540μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.90%;平均加样回收率分别为100.8%、100.1%、100.1%、99.4%,RSD分别为1.65%、2.87%、3.01%、2.05%(n=9)。结论:该方法简单易行、重复性好,可用于益心舒胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量

目的:建立HPLC法同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量,以更好地控制丹参的质量。方法:采用Alltech C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脱,流量1.0 mL.min-1,检测波长280 nm。结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的线性范围分别为0.190 6～1.906 2μg(r=0.999 8)、0.021 3～0.213 1μg(r=1)、0.172 7～1.727 7μg(r=1);平均回收率(n=6)分别为97.6%(RSD=1.5%)、102.2%(RSD=1.2%)、99.5%(RSD=1.6%)。结论:本方法简便、灵敏、准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

多波长HPLC法同时测定心宁片中5种成分的含量

目的:建立同时测定心宁片中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-甲醇-0.5%H3PO4溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,检测波长为280 nm(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)、230 nm(芍药苷)、320 nm(阿魏酸)。结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸质量浓度分别在66.25~1 060.00、5.55~88.86、187.20~2 995.20、23.71~379.39、0.20~3.12μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 7、0.999 9、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.85%、97.95%、99.18%、98.14%、97.16%,RSD分别为0.12%、0.19%、0.37%、0.25%、1.36%(n=6)。结论:该方法分离效果好、操作简便,可用于测定心宁片中5种成分的含量。     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中的4种成分

目的建立HPLC法同时测定肾衰宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和大黄素的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-5 mL·L~(-1)磷酸溶液(C),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的检测波长均为280 nm,大黄素的检测波长为254 nm。结果丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和大黄素分别在66.79～1 068.64 (r_1=0.999 6),5.63～90.15 (r_2=0.999 9),748.80～11 980.80 (r_3=0.999 8)和500.00～8 067.68μg·mL~(-1)(r_4=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.24%(RSD=0.13%),98.55%(RSD=0.45%),98.37%(RSD=0.30%)和99.44%(RSD=0.41%)。结论该方法分离效果好、简便、重复性好,适用于肾衰宁胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定丹参配方颗粒中15个成分的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定丹参配方颗粒中15个成分(原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、9-丹酚酸B-单甲酯、9′-丹酚酸B-单甲酯、丹酚酸C11个酚酸类成分和二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA4个丹参酮类成分)的含量,为其多成分质量控制奠定基础。方法 采用HPLC法,色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相：乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：286 nm,进样量：10μL。结果 丹参配方颗粒中15个成分在考察的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.83%～100.53%,RSD为1.3%～2.4%。结论 建立的HPLC定量分析方法准确可行,可以应用于同时测定丹参配方颗粒中15个成分的含量,为丹参配方颗粒多成分质量控制提供新的技术手段。     

HPLC法同时测定参柏舒心颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定参柏舒心颗粒中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和盐酸黄柏碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters sunfire-C_(18),流动相为乙腈-0.05%三氟乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为288 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和盐酸黄柏碱检测进样量线性范围分别为0.040 01~1.600 46μg(r=0.999 9)、0.013 84~0.553 7μg(r=0.999 9)、0.049 32~1.972 94μg(r=0.999 6)、0.014 46~0.578 6μg(r=0.999 8);定量限分别为7.68、2.66、4.74、1.38 ng,检测限分别为1.92、0.66、2.36、0.69 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.846%~100.762%(RSD=0.77%,n=6)、96.632%~99.463%(RSD=0.98%,n=6)、98.541%~100.432%(RSD=0.82%,n=6)、98.607%~101.521%(RSD=1.11%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、精密度好,可用于参柏舒心颗粒中4种成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定丹香冠心注射液中3个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定丹香冠心注射液中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B 3个成分的含量。方法:采用AgilentZorbax SB-Cl8(3.0 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL.min-1,检测波长288 nm。结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B浓度分别在76.84～1921μg.mL-1(r=0.9996)、9.624～240.6μg.mL-1(r=0.9999)、10.08～252.0μg.mL-1(r=0.9994)范围内呈良好的线性关系;上述3个成分精密度试验的RSD<1%,48 h内稳定性试验的RSD<2%,加样回收率试验的RSD<2%。结论:本文方法简便可靠,能同时测定丹香冠心注射液中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B 3个有效成分的含量,可用于丹香冠心注射液的质量控制。     

HPLC法测定丹红注射液中4种水溶性成分的含量

目的 建立测定丹红注射液中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、迷迭香酸4种水溶性成分含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18;乙腈和0.05％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速为1 mL·min-1;检测波长为286 nm.结果 丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和迷迭香酸4种成分进样量分别在0.321～3.531μg、0.144～0.865μg、0.359～1.796μg、0.134～0.668μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.75％(RSD=0.89％)、100.29％(RSD=1.43％)、99.23％(RSD=0.26％)和97.36％ (RSD=0.27％).结论 该方法简便、准确,可用于丹红注射液的质量控制.     

HPLC测定大红袍妇炎宁胶囊中的丹参酮ⅡA和丹酚酸B

目的建立测定大红袍妇炎宁胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的方法。方法采用RP-HPLC法,Eclipse-XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,测定丹参酮ⅡA的流动相为甲醇-水(75:25),检测波长270 nm;测定丹酚酸B的流动相为乙腈-甲醇-1.7%甲酸(10:25:65),检测波长310 nm。结果丹参酮ⅡA3.38~30.42μg.ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9999);丹酚酸B 12.9~116.1μg.ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9998),丹参酮ⅡA的平均回收率为100.9%,RSD=1.31%(n=9);丹酚酸B的平均回收率为100.8%,RSD=1.27%(n=6)。结论所建方法简便、准确、可靠,可用于大红袍妇炎宁胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定。     

多波长HPLC梯度洗脱法同时测定眠安宁合剂中7个有效成分含量

目的建立多波长高效液相梯度洗脱法同时测定眠安宁合剂中5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、梓醇7个成分的含量。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.7 m L·min?1;流动相A为甲醇-乙腈(1∶3),流动相B为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:5-羟甲基糠醛为284 nm,远志(口山)酮Ⅲ为320 nm,白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ为220 nm,丹酚酸B和丹参酮ⅡA为270 nm,梓醇为210 nm,柱温为25℃。结果 5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和梓醇质量浓度分别在10.08~100.80μg·m L?1(r=0.999 8)、3.55~35.50μg·m L?1(r=0.999 3)、5.80~58.00μg·m L?1(r=0.999 1)、4.20~42.00μg·m L?1(r=0.999 9)、40.50~405.00μg·m L?1(r=1.000)、12.28~122.80μg·m L?1(r=0.999 5)、7.90~79.00μg·m L?1(r=0.999 9)内与其峰面积呈良好的线性关系;5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和梓醇的平均加样回收率分别为98.56%,96.94%,99.61%,97.54%,100.04%,98.59%,99.81%,RSD分别为0.97%,1.73%,1.03%,1.35%,0.86%,1.70%,1.43%(n=6)。结论建立的方法准确可靠,可用于眠安宁合剂的含量控制。     

HPLC法同时测定利脑心胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定利脑心胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-甲醇-0.5%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm、230 nm、250 nm、320 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸、葛根素的质量浓度分别在16.54~264.58、1.44~22.46、187.20~1 497.60、23.71~379.39、0.20~1.56、2.72~42.43μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 7、0.999 9、0.999 5、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.99%;平均回收率分别为98.37%、98.28%、98.74%、98.15%、98.38%、98.29%,RSD分别为0.63%、0.88%、0.40%、1.31%、2.55%、0.94%(n=6)。结论:该方法操作简单、准确、重复性好、灵敏度高,可用于同时测定利脑心胶囊中6种成分的含量。