酸碱对药大黄与黄柏在大黄硝石汤中配伍的化学研究

目的:考察酸碱对药大黄与黄柏在大黄硝石汤中配伍后酸、碱性成分的变化情况.方法:采用高效液相色谱法对大黄、黄柏单味药提取液,大黄、黄柏对药提取液及全方提取液中蒽醌类成分和小檗碱的提取量进行了测定.结果:蒽醌类成分及小檗碱的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化,水煎煮降低趋势明显,乙醇提取变化不明显,且提取量不及水提取.水煎煮单药与对药之间变化趋势尤其明显,而小檗碱的变化趋势较蒽醌类成分更明显.结论:大黄、黄柏单煎和乙醇回流,大黄、黄柏对药煎煮和乙醇回流,大黄硝石汤全方煎煮和乙醇回流,酸、碱性成分的提取量发生有规律的变化.     

正交试验法研究水提与醇提对大黄蒽醌提取率的影响

考察以水和乙醇为溶剂对大黄蒽醌提取率的影响。方法：分别采用正交试验考察浸泡时间／乙醇浓度、提取时间、提取次数及溶剂量等因素对大黄总蒽醌、结合蒽醌和还原型蒽醌提取率的影响。结果：2种溶剂对大黄原配提取率的影响因素不尽相同，以水为溶剂，煎煮次数对总蒽醌具有显著性影响(P＜0．05)，浸泡时间及煎煮次数对结合原配有一定影响；以乙醇为溶剂，煎煮次数对总蒽醌有一定影响(0．05＜P＜0．1)，而乙醇浓度及煎煮时间对还原型蒽醌有显著性影响(P＜0．05)，加醇量有一定影响(0．05＜P＜0．1)。结论：水提组与醇提组比较，醇提组对3种蒽醌的提取效果明显优于水提组，醇提组中，以80％乙醇为优，且煎煮时间均不宜过长，控制在1h左右为宜。     

酸碱对药大黄与黄柏在大黄硝石汤中配伍的化学研究

目的：考察酸碱对药大黄与黄柏在大黄硝石汤中配伍后酸、碱性成分的变化情况。方法：采用高效液相色谱法对大黄、黄柏单味药提取液、大黄黄柏对药提取液及全方提取液中蒽醌类成分和小檗碱的提取量进行了测定。结果：蒽醌类成分及小檗碱的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化,水煎煮降低趋势明显,乙醇提取变化不明显,且提取量不及水提取。水煎煮单药与对药之间变化趋势尤其明显,而小檗碱的变化趋势较蒽醌类成分更明显。结论：大黄、黄柏单煎和乙醇回流、大黄、黄柏对药煎煮和乙醇回流、大黄硝石汤全方煎煮和乙醇回流,酸、碱性成分的提取量发生有规律的变化。     

微波技术提取大黄蒽醌类物质的最佳工艺研究

目的 优选微波技术提取大黄游离蒽醌的工艺.方法 先采用单因素考察,然后采用正交试验法考察微波输出功率、乙醇浓度、浸出时间、料液比4个因素对提取率的影响,优选大黄游离蒽醌的最佳浸出方案.结果 采用70%乙醇溶液在微波输出功率中高火,用70%乙醇,料液比为1:8,提取5 min,提取2次,大黄游离蒽醌提取率为1.31%,相对提取率达到88.52%.结论 用微波浸提法提取大黄中的蒽醌类成分效率高,操作简便,省时.     

酸碱对药大黄与附子在大黄附子汤中配伍的化学研究

目的：考察酸碱对药大黄与附子在大黄附子汤中配伍后酸、碱性成分的变化情况。方法：采用高效液相色谱法对大黄、附子单味药提取液、大黄附子对药提取液及全方提取液中蒽醌类成分和乌头生物碱类成分的提取量进行了测定。结果：对大黄而言,蒽醌类成分的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化,水煎滤过、水煎离心逐渐减低,乙醇回流蒽醌类成分的提取总量逐渐升高。水煎煮单药与对药、对药与全方之间的变化趋势均明显。对附子而言,水煎煮只检测到单酯型乌头生物碱,乙醇提取既可检测到单酯型乌头生物碱,又可检测到双酯型乌头生物碱;乌头生物碱的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化,水煎滤过、水煎离心逐渐减低,乙醇回流变化不明显;水煎煮单药与对药、对药与全方之间的变化趋势均明显。结论：大黄、附子单煎和乙醇回流、大黄、附子对药煎煮或和乙醇回流、大黄附子汤全方煎煮和乙醇回流,酸、碱性成分的提取量发生有规律的变化。     

酸碱对药大黄与附子在大黄附子汤中配伍的化学研究

目的：考察酸碱对药大黄与附子在大黄附子汤中配伍后酸、碱性成分的变化情况。方法：采用高效液相色谱法对大黄、附子单味药提取液、大黄附子对药提取液及全方提取液中蒽醌类成分和乌头生物碱类成分的提取量进行了测定。结果：对大黄而言,蒽醌类成分的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化,水煎滤过、水煎离心逐渐减低,乙醇回流蒽醌类成分的提取总量逐渐升高。水煎煮单药与对药、对药与全方之间的变化趋势均明显。对附子而言,水煎煮只检测到单酯型乌头生物碱,乙醇提取既可检测到单酯型乌头生物碱,又可检测到双酯型乌头生物碱;乌头生物碱的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化,水煎滤过、水煎离心逐渐减低,乙醇回流变化不明显;水煎煮单药与对药、对药与全方之间的变化趋势均明显。结论：大黄、附子单煎和乙醇回流,大黄、附子对药煎煮和乙醇回流,大黄附子汤全方煎煮和乙醇回流,酸、碱性成分的提取量发生有规律的变化。     

不同超声波频率对芒果甙提取率的影响

目的 :考察不同频率超声波对芒果甙提取率的影响。方法 :用水作溶剂从芒果叶中提取芒果甙。先用正交设计法确定影响芒果甙提取率的因素 ,然后选择50℃水为溶剂 ,用不同频率超声波进行提取 ,提取率与常规水提法进行比较。结果 :超声波频率低频时提取率高 ;19kHz超声波50℃提取60min的提取率相当于常规水煎煮120min的提取率。结论 :超声波频率对提取率有显著影响。     

醇提取法提取大黄中蒽醌成分研究

目的：研究大黄中蒽醌成分提取方法.方法：以提取率、纯度为研究指标,采用醇提取法提取大黄中蒽醌成分.结果：3种单体成分的提取率依次为大黄酸0.3％、大黄素0.6％、大黄酚0.1％;单体纯度分别为大黄酚86.0％、大黄素83.6％、大黄酸81.5％.结论：与单纯采用pH缓冲溶液萃取大黄蒽醌类有效成分相比,醇提取法具有费用低、操作简单、提出率较高等优点,高压制备系统分离效果较好,有效成分纯度较高,为大黄中蒽醌类成分提取提供了参考依据.     

微波加压提取大黄的工艺研究

目的采用一种微波加压萃取装置提取大黄饮片,并优化其工艺。方法以浸膏得率和蒽醌提取率为指标,通过单因素和正交试验研究大黄在微波加压条件下提取的最佳工艺参数,并与常压煎煮法、加压提取法、常压微波提取法进行比较。结果微波加压提取大黄的最佳工艺为料液比1∶16,操作压力0.20 MPa,提取时间20 min,浸膏得率达到44.37%、蒽醌提取率达2.44%。结论微波加压提取大黄饮片浸膏得率和蒽醌提取率明显优于常压煎煮法、加压提取法、微波提取法。     

大黄清胃冲剂活性成分提取工艺的均匀设计优化选择

目的 探讨大黄清胃冲剂活性成分提取分离的优化工艺条件。方法 以游离蒽醌提取率为定量指标,通过４种生长黄煎煮方法的初步筛选,确定浸渍溶剂、浸渍时间、回流溶剂及回流时间为考察因素,并为Ｕ９（９＾６）均匀表设计试验。结果 大黄提取优化工艺条件为７０％乙醇浸润１４ｈ和回流提取８０ｍｉｎ。结论 工艺条件可以用于大黄清胃冲剂的生产制备。     

正交设计优选泻心滴丸中大黄提取工艺

目的:优选大黄溶剂提取工艺。方法:正交试验法考察乙醇浓度、溶剂用量、提取次数、提取时间对大黄提取率的影响。结果:以出膏率、大黄素、总蒽醌含量为指标,乙醇浓度、乙醇用量、提取次数、提取时间4个因素对大黄素及总蒽醌的提取有显著影响。结论:最佳提取条件为大化大黄用20倍量30%乙醇提取2次,每次1.5h。相对于药材中大黄素和总蒽醌的含量提取转移率约90%左右。     

提取温度和时间对大黄片主要蒽醌苷类成分的影响

目的:比较温浸和煎煮两种提取方法对大黄饮片主要蒽醌苷类成分的影响。从化学成分变化的角度解释其服用方法的合理性。方法:大黄饮片分别以60℃和100℃浸提,并以HPLC法进行分析,比较在两个温度提取时,大黄饮片主要蒽醌苷类成分色谱峰峰面积随浸提时间变化的情况。结果:60℃提取对主要蒽醌苷类成分色谱峰峰面积的影响较缓和,峰面积在50min时最大。100℃提取8min时,主要蒽醌苷类成分峰峰面积最大,10min后大部分色谱峰面积显著降低。结论:当大黄作为泻下药煎服时,其煎煮时间在8～10min之内;而温浸服用时,温浸时间以50min最佳。此结果与大黄生片大黄入煎剂后下或温水浸泡服用的临床应用特点相符合,并从化学成分的角度对其进行了合理地解释。     

正交试验法优选大黄中蒽醌类成分提取工艺

目的优化大黄中蒽醌类成分提取工艺。方法 HPLC法测定大黄药材中8个结合型蒽醌、5个游离型蒽醌共计13个原型蒽醌及总蒽醌质量分数,选用L_9(3~4)正交表,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,分别以总蒽醌、5个游离型蒽醌、8个结合型蒽醌提取率为考察指标,优化大黄总蒽醌、游离型蒽醌、结合型蒽醌提取工艺参数,并对优化的工艺进行放大验证试验。结果总蒽醌和游离型蒽醌最佳提取工艺为5倍量75%乙醇,回流提取5次,每次30 min,采用该工艺原型蒽醌类成分和总蒽醌提取率均在90%左右,游离型蒽醌提取率超过160%;结合型蒽醌最佳提取工艺为5倍量95%乙醇,回流提取3次,每次60 min,采用该工艺原型蒽醌类成分提取率接近90%,结合型蒽醌提取率超过80%。结论优化的工艺简单、稳定、可行,重复性好,可分别用于大黄中总蒽醌和游离型蒽醌、结合型蒽醌的提取。     

大黄煎煮提取主要成分含量变化规律研究

目的:对大黄水煎煮提取游离蒽醌、结合性蒽醌和鞣质类成分含量的变化规律进行研究。方法:采用分光光度法,测定大黄不同煎煮时间游离蒽醌、结合蒽醌和鞣质成分的含量。结果:随着大黄煎煮时间的延长,蒽醌类和鞣质成分含量均逐渐增加,120 min左右达峰值。结论:大黄久煎后,结合蒽醌含量较稳定,鞣质含量增加。     

正交试验法优选大黄提取工艺及其产物的药效学研究

目的优选大黄溶剂提取工艺.方法正交试验法考察乙醇浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数对大黄总蒽醌提取率的影响,对其产物进行分析,并进行药效学考察.结果以总蒽醌为指标,最佳提取条件为药材5倍量,50%乙醇回流提取3次,每次0.5 h;其产物泻下活性优于阳性对照组.结论优化提取条件可增强大黄提取物的泻下活性.     

脑脉通不同提取工艺中蒽醌类化学成分变化的研究

目的:比较脑脉通(大黄、川芎、人参、葛根等)不同提取工艺对蒽醌类化合物的含量变化。方法:采用反相高效液相色谱法,选用Hypersil ODS2 C18柱,流动相以甲醇-0.1磷酸水(75∶25)在254nm波长测定大黄5苷元。结果:乙醇提取工艺中蒽醌类化合物的提取率优于水煎煮提取,合煎液中蒽醌类化合物的提取率高于分煎液。结论:中药复方提取过程中存在动态变化,应根据化学成分不同的理化性质对样品进行适宜的处理。     

大黄不同炮制品煎煮时间对5种蒽醌类化合物含量影响

目的建立高效液相法系统测定生大黄、熟大黄、酒大黄和大黄碳煎煮时间对蒽醌类主要成分含量的影响,为临床使用和实验研究提供科学依据。方法不同炮制品大黄后下,水煎煮液分析采用C_(18)色谱柱(ZORBAX,250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-水(含0.15%磷酸),等度洗脱;流速1min/mL;检测波长254nm;柱温30℃。结果炮制后的大黄煎煮溶出的5种蒽醌类化合物含量均比生大黄低,生大黄、酒大黄、大黄碳煎煮出的蒽醌类成分含量与煎煮时间呈正向关系,熟大黄在10min时各成分含量达到最大。结论测定方法和结果稳定可靠,可为大黄后续的研究提供科学依据。     

超声波处理法提取蓍草总黄酮的研究

目的:对比研究超声波处理法与加热回流法提取蓍草总黄酮效率.方法:采用单因素比较与正交优选最佳提取方法.结果:超声波处理法与加热回流法在同等条件下,超声波处理提取蓍草总黄酮提取率高于回流提取法.结论:40倍体积的60%乙醇,超声提取30min为蓍草总黄酮提取率最佳条件,超声处理时间与乙醇浓度同等重要因素,大于溶剂量因素.     

正交设计优选泻心滴丸中大黄提取工艺

目的：优选大黄溶剂提取工艺。方法：正交试验法考察乙醇浓度、溶剂用量、提取次数、提取时间对大黄提取率的影响。结果：以出膏率、大黄素、总蒽醌含量为指标，乙醇浓度、乙醇用量、提取次数、提取时间4个因素对大黄素及总蒽醌的提取有显著影响。结论：最佳提取条件为大化大黄用20倍量30％乙醇提取2次，每次1．5h。相对于药材中大黄素和总蒽醌的含量提取转移率约90％左右。     

超声强化超临界提取大黄中5种蒽醌衍生物的研究

目的 考察超声强化超临界流体萃取(USFE)大黄5种蒽醌衍生物成分的提取效果.方法 采用自行设计的超声强化超临界流体萃取装置,比较超声提取(U)、超临界流体萃取(SFE)和超声强化超临界流体萃取(USFE)提取大黄5种蒽醌衍生物成分的提取率.结果 USFE的合适萃取温度、萃取时间和夹带剂用量分别低于SFE的10℃、30 min、0.5BV,在相同的萃取压力下,USFE对5种蒽醌衍生物成分的提取率较SFE分别提高了2.113%～6.095%.结论 超声对超临界流体萃取具有明显的强化效应,USFE具有提取效率高,能耗和生产成本低等优点,能为工业化生产提供参考.