HPLC-DAD法测定商品苦参根茎和根中5个生物碱的含量

目的:测定商品苦参根茎和根中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱的含量,主要了解苦参根茎中苦参碱和氧化苦参碱总量是否达到中国药典2010年版规定的不低于1.0%。方法:采用Welch Materials XtimateTM C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相A为10 mmol.L-1醋酸铵水溶液(0.1%氨水调至pH 9.2),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长220 nm。结果:苦参碱进样量在0.1575～2.205μg(r=0.9999),氧化苦参碱在0.8985～12.58μg(r=0.9999),槐果碱在0.1360～1.904μg(r=0.9999),氧化槐果碱在0.4398～6.153μg(r=0.9998),槐定碱在0.2092～2.926μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;加样平均回收率(n=3)分别为101.0%～102.5%(RSD≤2.1%),100.8%～101.6%(RSD≤2.8%),102.3%～103.6%(RSD≤1.2%),102.2%～103.4%(RSD≤1.1%),102.4%～103.3%(RSD...     

苦豆子提取过程中氧化苦参碱与苦参碱、氧化槐果碱与槐果碱的相互转化

目的 研究苦豆子药用植物提取过程中氧化苦参碱与苦参碱、氧化槐果碱与槐果碱的相互转化。方法 采用不同提取溶媒(水及55%乙醇)、不同pH及不同提取时间3个因素,HPLC测定苦豆籽、苦豆草植物中氧化苦参碱与苦参碱,氧化槐果碱与槐果碱的含量。结果 随着提取时间的增加,氧化型生物碱转化为还原型生物碱的量随之增大;提取溶剂对苦豆子中生物碱转化的影响无明显差异;随着提取时间的增加,氧化苦参碱与苦参碱总量呈缓慢下降的趋势,氧化槐果碱与槐果碱总量也呈缓慢下降的趋势。结论 氧化型生物碱与还原型生物碱转化趋势可为苦豆子生物碱质量控制提供依据,也可为工业化提取苦豆子生产工艺提供依据。     

苦参生物碱的高效液相色谱法测定

报道了苦参中五种主要生物碱——槐果碱、苦参碱、槐定、氧化槐果碱和氧化苦参碱的高效液相色谱测定法。用氨基键合相柱,乙腈—磷酸水溶液(pH 2)—无水乙醇(80:8:10)为流动相,220nm为检测波长。方法简便易行,可在15 min内完成测定。     

反相离子对色谱法同时测定复方苦参注射液中4个生物碱含量

目的:建立反相离子对色谱同时测定复方苦参注射液中苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱含量的方法。方法:色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.04%磷酸-10 mmol·L-1戊烷磺酸钠水溶液(A)和乙腈(B),线性梯度洗脱,流速为1.2 mL·min-1;柱温为30℃;紫外检测波长:210 nm。结果:苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱质量浓度分别在18.92～946.0,4.052～202.6,9.293～464.6,34.73～1736 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999;RSD重复性试验中4个生物碱含量均小于2.1%;平均加样回收率分别为98.2%,96.4%,96.9%,97.1%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于复方苦参注射液的质量控制。     

苦参生物碱的分析方法和药动学研究进展

<正>苦参是传统中药,系豆科槐属植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根,素有清热利湿、祛风杀虫之功,其主要化学成分是生物碱。苦参生物碱主要为喹诺西啶类生物碱,其中主要有苦参碱(Matrine)、氧化苦参碱(Oxymatrine)、槐果碱(Sophocarp- ine)、氧化槐果碱(Oxysophocarpine)、槐定碱(Sophoridine)等,具有广泛的生理活性。近年来大量的药理和临床研究发现,苦     

大孔吸附树脂分离苦参中三种生物碱的研究进展

大孔树脂在吸附苦参总碱及分离苦参中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱的研究中有显著的特点,本文就近lO年文献作一概述,以期对今后的工艺研究中有所帮助。     

苦参总碱注射液中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱含量及其在制剂中的均一性

采用薄层扫描法测定苦参总碱中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱３种主要成分在注射液中的含量．     

HPLC法同时测定复方苦参注射液中7个成分含量及指纹图谱研究

目的:建立HPLC法同时测定复方苦参注射液中7个成分(甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷、苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、番石榴酸)的含量及指纹图谱研究,为其质量控制提供依据。方法:采用Waters Xselect CSH^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以甲醇-0.2%磷酸二氢钾为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长211 nm。结果:在建立的液相色谱条件下,测定的甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷、苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、番石榴酸7个成分的平均加样回收率分别为95.7%、101.3%、100.8%、101.7%、102.6%、102.5%、99.5%,RSD分别为2.0%、0.72%、0.90%、0.74%、1.4%、0.96%、1.8%;10批次样品中7个成分的含量分别为0.53～0.73、2.66～4.22、0.75～1.11、0.70～0.89、2.20～2.84、7.62～9.95、1.63～2.20 mg·mL^-1     

苦参总生物碱固体脂质纳米粒的制备工艺研究

目的 探索苦参总生物碱(TA)磷脂复合物固体脂质纳米粒(TA-PC-SLN)的制备工艺及处方优化,并对其进行体外评价.方法 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定TA中4个指标成分苦参碱(MT)、氧化苦参碱(OMT)、槐果碱(SC)、氧化槐果碱(OSC),并进行方法学验证.称取TA、卵磷脂共同溶于乙醇制备磷脂复合物;采...     

苦参碱类生物碱抗肉瘤药理作用的研究进展

苦参碱类生物碱（苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱）可通过下调肉瘤细胞表达各种细胞生长因子（如血管内皮生长因子等）,阻滞血管新生,间接抑制肉瘤生长;还能直接抑制肉瘤细胞增殖并促进其凋亡,产生抗肉瘤作用。苦参碱类生物碱还可通过下调P-糖蛋白、肺耐药蛋白、DNA拓扑异构酶的过度表达,解除肉瘤细胞的多药耐药性,提高其对化疗药的敏感性。     

苦参碱类生物碱的镇痛作用研究进展

苦参碱类生物碱（包括有苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱等）具有镇痛作用,镇痛特征是以中枢性为主、无成瘾性和耐药性,综述其镇痛作用及作用机制研究进展。苦参碱类生物碱的中枢性镇痛作用机制可能是：激活大麻素受体-2和上调电压门控钙离子N-型通道表达,促进抑制性神经递质（γ-氨基丁酸、甘氨酸）合成和释放,下调GAT-1表达,使突触间隙γ-氨基丁酸浓度升高以及上调γ-氨基丁酸-A受体表达,从而增强γ-氨基丁酸能神经功能。γ-氨基丁酸能神经功能的增强可抑制兴奋性神经递质谷氨酸过度表达并下调NMDA受体和蛋白激酶Cγ表达,降低NMDA受体对谷氨酸的兴奋性,从而下调电压门控钙离子L-型通道的表达,抑制钙离子内流,阻滞CaMKⅡ/CREB通路,减轻炎症反应和产生镇痛作用。     

HPLC-MS法同时测定大鼠血浆中苦参碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱的浓度及其药代动力学

建立同时测定大鼠灌胃给予三物黄芩汤后血浆中苦参碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱含量的HPLC-MS分析方法，并计算了3种生物碱在大鼠体内的药代动力学参数。血浆样品经氯仿液-液萃取后，以乙腈-0.1%甲酸水溶液(10∶90)为流动相，用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm， 5 μm)分离， 采用电喷雾离子化源(ESI)单重四极杆串联质谱， 以选择离子检测(SIM)方式进行检测。苦参碱、 氧化苦参碱和氧化槐果碱分别在10～5 000 ng·mL^-1、 2～1 000 ng·mL^-1和2～1 000 ng·mL^-1呈良好线性关系，提取回收率分别为89.1%～93.5%、83.9%～91.3 %、85.4%～88.0%。日内及日间精密度均<15%。该法快速，灵敏，专属，适用于同时测定生物样本中苦参碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱的血药浓度。     

HPLC、TLC检测砂生槐种子中的生物碱

目的：建立一种快速，有效的方法测定砂生槐种子中生物碱的种类和含量。方法：用TLC快速分离定性总生物碱，并结合HPLC进行精确定量。TLC采用Merck Silica gel 60 F254薄层层析板，氯仿-甲醇-浓氨水（5：0．6：0．1）为展开系统对总碱中主要成份进行定性分析；而后用HPLC法对其中苦参碱，氧化苦参碱和槐果碱的含量进行测定。色谱柱为VP—ODS（5μm，150mm&#215;4．6mm）柱，流动相为乙腈（A），含0．035％三乙胺的0．02mol&#183;L^-1醋酸铵溶液（B）进行梯度洗脱，检测波长210nm，流速1．0mL&#183;min^-1，进样量20μL。结果：TLC分析结果表明生物碱中含有苦参碱，氧化苦参碱，槐果碱，槐定碱和金雀花碱等。HPLC测定时氧化苦参碱，苦参碱，槐果碱分别在3．0—97．0、2．5—80．0和1．6～50．7mg&#183;L^-1范围内呈线性相关，r分别为0．9996，0．9999，0．9999。结论：沙生槐种子中含有苦参碱，氧化苦参碱，槐果碱，槐定碱和金雀花碱，其中氧化苦参碱，苦参碱，槐果碱含量约为21％，9％，0．9％，本文建立的方法能快速准确的测定沙生槐总碱中氧化苦参碱，苦参碱，槐果碱的含量。     

HPLC法同时测定参莲胶囊中7种生物碱成分的含量

摘 要 目的：建立RP HPLC双波长法同时测定参莲胶囊中氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱7种生物碱含量。 方法: 采用Venusil XBP NH2（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈 0.01%醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm、280 nm。 结果: 氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱线性范围分别为32.07～513.07 μg·ml-1（r=0.998 8）、37.90～606.40 μg·ml-1（r=0.999 2）、23.07～369.07 μg·ml-1（r=0.999 2）、52.37～837.87 μg·ml-1（r=0.999 7）、17.63～282.13 μg·ml-1（r=0.999 1）、5.30～84.80 μg·ml-1（r=0.999 5）、8.87～141.87 μg·ml-1（r=0.999 7）;平均加样回收率（n=9）为100.16%~102.84%（RSD≤2.0%）。5批样品中氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱含量依次为9.18~9.69 mg·g-1、9.35~11.74 mg·g-1、6.73~7.09 mg·g-1、15.17~15.96 mg·g-1、5.03~5.33 mg·g-1、1.23~1.97 mg·g-1、2.48~2.74 mg·g-1。 结论: 所建立的多成分分析方法可用于参莲胶囊中7个生物碱成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定藏药砂生槐子中4种生物碱含量

目的:运用高效液相色谱法分析砂生槐子中氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱和苦参碱的含量。方法:改良砂生槐子中生物碱提取工艺,采用Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,3μm)色谱柱,以0.02 mol·L-1磷酸缓冲盐(p H 8)-甲醇(55∶45),流速1.0 m L·min-1,检测波长220 nm,柱温35℃。结果:氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱和苦参碱质量浓度在0.46~59.00、0.40~51.60、0.55~70.00、0.59~75.00μg·m L-1的范围内线性良好,相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 8;加样回收率分别为99.98%、100.3%、99.69%、100.2%。氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱和苦参碱4种生物碱的含量分别为59.37、0.99、0.26、15.35μg·g-1。结论:该方法经方法学验证可用于砂生槐子中生物碱的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量

目的建立复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。方法Hy-persil ODS2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈水磷酸(体积比为10.00∶30.00∶65.00∶0.05,含33 mmol.L-1的SDS),检测波长为210 nm,柱温为室温。结果氧化槐果碱质量浓度在2.52~50.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为98.2%,RSD为1.8%(n=9);氧化苦参碱质量浓度在17.44~174.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为2.2%(n=9);苦参碱质量浓度在1.96~39.20 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为102.3%,RSD为2.0%(n=9)。结论测定方法可作为复方苦参注射液质量控制方法。     

离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱的含量

目的:建立同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱含量的方法。方法:采用离子对RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsi C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(35∶10∶55,水相中含5.5%磷酸和1.5%SDS),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温为室温。结果:氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱分别在9.92～99.2μg.mL-1(r=0.9991,n=5)、4.08～32.64μg.mL-1(r=0.9993,n=5)和20.16～161.28μg.mL-1(r=0.9996,n=5)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.9%(RSD=1.2%),99.5%(RSD=1.4%)和100.2%(RSD=1.0%)。结论:本文建立的测定方法可应用于复方苦参注射液质量评价。     

苦参配方颗粒质量控制研究

目的建立苦参配方颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别苦参配方颗粒中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱。采用高效液相色谱(HPLC)法测定苦参配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱,色谱条件为Lichrospher-5NH2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈–无水乙醇–3%磷酸溶液(80∶10∶10);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:220nm;进样量:10μL。结果苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱在TLC色谱图中相应的位置上显相同的斑点。苦参碱在0.15～1.58μg、氧化苦参碱在0.17～1.68μg呈良好的线性关系,回收率分别为98.3%、101.5%,RSD值分别为1.35%、1.73%。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于苦参配方颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时分离测定氧化苦参碱、槐定碱、槐胺碱、苦参碱、槐果碱

目的：建立高效液相色谱法同时分离测定氧化苦参碱、槐定碱、槐胺碱、苦参碱、槐果碱5种生物碱。方法：色谱柱为Waters XTerra^TM RP C18（3．9mm&#215;150mm，5μm），流动相为0．01mol&#183;L^-1磷酸盐缓冲液（pH8．5）～甲醇（78：22），流速1．0mL&#183;min^-1，检测波长为220nm。结果：5种生物碱在上述色谱条件下达到完全的基线分离。氧化苦参碱在2．1～207．0μg&#183;mL^-1（r=0．9999）、槐定碱在10．2—204．1μg&#183;mL^-1（r：0．9999）、槐胺碱在10．1—201．3μg&#183;mL^-1（r=0．9999）、苦参碱在5．0～201．8μg&#183;mL^-1（r=0．9999）、槐果碱在5．0～201．5μg&#183;mL^-1（r=0．9999）的浓度范围内线性良好。结论：本方法简便易行，可用于含该类生物碱的生药与制剂的分析。     

不同产地不同季节苦参药材及其提取物比较研究

对不同产地苦参药材及提取物进行薄层色谱分析比较,增加了对氧化槐果碱的鉴别,同时对中国大陆地区不同产地不同季节苦参药材及提取物总生物碱分析比较.