HPLC法测定白花前胡中白花前胡丙素和紫花前胡中紫花前胡苷的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定白花前胡根中白花前胡丙素 (dl-praeruptorinA ,Pd -Ia)和紫花前胡根中紫花前胡苷 (nodakenin ,NDK)含量的方法。方法 :色谱柱Shim -PackCLC -ODS ,Pd -Ia的流动相为甲醇 -水 (79∶2 1)和NDK的流动相为乙腈 -甲醇 -水 (2 0∶5∶75 ) ,流速为 1 0mL·min- 1 ,紫外检测波长分别为 32 3和 334nm。结果 :Pd -Ia及NDK的线性范围分别为 0 0 8～ 0 8μg和 0 0 1～ 0 10 μg ,相关系数均为 0 9999,平均回收率分别为 98 5 3%～ 99 2 7%和 97 6 0 %～99 87% ,RSD小于 2 %。结论 :方法准确 ,简便 ,快速 ,灵敏度高 ,对常用中药前胡的质量控制有较重要意义。     

HPLC法测定紫花前胡中紫花前胡苷的含量

目的:建立HPLC法测定中药紫花前胡中紫花前胡苷含量的方法,为其质量控制提供依据.方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40:60),流速为1mL·min-1,检测波长334 nm,柱温40℃.结果:紫花前胡苷在此色谱条件下获得良好分离,线性范围为25.0～300.0 ng(r2=0.9999),平均回收率为98.6%,RSD1.8%.结论:首次建立了两相系统HPLC法测定紫花前胡药材中紫花前胡苷含量的方法,该方法准确,可靠,对紫花前胡药材及其制剂的质量控制有较重要意义,已被2010版<中国药典>采纳.     

BP-HPLC测定白花前胡中Pd-Ia和Pd-Ⅱ的含量

目的:建立RP-HPLC测定白花前胡根中白花前胡丙素(Pd-Ia)和白花前胡丁素(Pd-Ⅱ)的含量.方法:采用Shim-Pack CLC-ODS柱,甲醇-水(79:21)为流动相,流速为1.0 ml@min-1,以Pd-Ia、Pd-Ⅱ为对照品,外标法峰面积定量,紫外检测(λ=323 nm).结果:Pd-Ia、Pd-Ⅱ线性范围分别为0.08～0.8 μg和0.064～0.28 μg,r=0.9999和r=0.9999,平均回收率分别为98.90%和98.91%.结论:方法准确,简便,灵敏度高,快速,重复性好.     

RP—HPLC测定白花前胡中Pd—Ia和Pd—Ⅱ的含量

目的：建立RP-HPLC测定白花前胡根中白花前胡丙素（Ｐd-Ia)和白花前胡丁素（Ｐd-Ⅱ）的含量。方法：采用Shim-Pack CLC-ODS柱,甲醇-水（79：21）为流动相,流速为1.0ml.min^_1,以Pd-Ia、Pd-Ⅱ为对照品,外标法峰面积定量,紫外检测（λ=323nm)。结果：Pd-Ia、Pd-Ⅱ线性范围分别为0.08-0.8ug和0.064-0.28ug,r=0.9999和r=0.9999,平均回收率分别为98.90%和98.91%。结论：方法准确,简便,灵敏度高,快速,重复性好。     

RP-HPLC测定白花前胡中Pd-Ⅰa和Pd-Ⅱ的含量

目的：建立ＲＰ－ＨＰＬＣ测定白花前胡根中白花前胡丙素（Ｐｄ－Ｉａ）和白花前胡丁素（Ｐｄ－Ⅱ）的含量。方法：采用Ｓｈｉｍ－Ｐａｃｋ　 ＣＬＣ－ＯＤＳ柱,甲醇－水（７９：２１）为流动相,流速为 １．０ｍｌ·ｍｉｎ－１,以 Ｐｄ－Ⅰａ、Ｐｄ－Ⅱ为对照品,外标法峰面积定量,紫外检测（λ＝３２３ｎｍ）。结果：Ｐｄ－Ⅰａ、Ｐｄ－Ⅱ线性范围分别为０．０８～０．８μｇ和０．０６４～０．２８μｇ,ｒ＝０．９９９９和ｒ＝０．９９９９,平均回收率分别为 ９８．９０％和 ９８．９１％。结论：方法准确,简便,灵敏度高,快速,重复性好。     

GC测定紫花前胡中紫花前胡苷元的含量

目的　建立GC测定紫花前胡根中紫花前胡苷元 (NDT)含量的方法。方法　采用SE - 30石英毛细柱(0 .2 2mm× 2 5m) ,液膜厚度 0 .2 5 μm ,FID检测器 ,以正二十五烷为内标物 ,并采用GC -MS联用技术 ,鉴定了样品中的NDT色谱峰和进行专属性考察。结果　NDT在 0 .0 89～ 1.0 6 2 μg之间有较好的线性关系 (r =0 .9999) ,NDT的加样回收率为 99.31%± 0 .33%。结论　该法简便、快速、准确、灵敏度高     

HPLC法筛查百花定喘制剂中前胡投料

目的： 通过测定白花前胡甲素、白花前胡乙素和紫花前胡苷的含量,建立筛查百花定喘制剂中投料为前胡还是紫花前胡的HPLC方法。方法：采用Symmentry-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相：甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,检测波长为321 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果：5批药材的标示名称与试验判断结果不一致;47批百花定喘制剂的筛查结果表明,未见紫花前胡投料,前胡存在投料不足的情况。结论：该方法专属性良好,可作为定性筛查白花定喘制剂中投料前胡的方法。     

HPLC法测定6种当归植物中紫花前胡素的含量

目的建立了6种当归植物中紫花前胡素的含量测定方法。明确当归属6种植物中紫花前胡素含量，并对其进行比较。方法HPLC法，色谱柱：TIANHE C18（250mm×4．6mm．5μm），流动相H3PO4-NaH2P04缓冲液（稀释10倍）：乙腈（1：1），流速：1mL·min^-1．检测波长：270nm。结果紫花前胡-t＇A0．343175μg·mL^-1之间线性关系良好（r=0．9999），平均回收率：99．3％（n=5），RSD：1．5％。结论6种植物中，每种植物的紫花前胡素含量有差异，且同一种植物里部位不同，前胡素含量也不同。建立的HPLC法简便易行，准确效率高。在实验研究中适用于当归类植物的紫花前胡素的定量测定。     

紫花前胡化学成分的研究

目的研究中药紫花前胡［Peucedanum decursivum(Miq.)Maxim］根的化学成分。方法用硅胶柱色谱和制备型高效液相色谱进行分离纯化,用光谱分析和化学方法鉴定其结构。结果从紫花前胡根中分得7个线型吡喃香豆素类化合物,其结构分别鉴定为3′(S)-hydroxy-4′(R)-angeloyloxy-3′,4′-dihydroxanthyletin(1);3′(S)-acetoxy-4′(R)-hydroxy-3′,4′-dihydroxanthyletin(2);3′(S)-acetoxy-4′(R)-angeloyloxy-3′,4′-dihydroxanthyletin(3);Pd-C-IV(4);Pd-C-II(5);(+)-3′S-Decursinol(6);(+)-trans-Decursidinol(7)。结论化合物1和2为新化合物,分别命名为紫花前胡素D和紫花前胡素F;6和7为首次从该植物中分得。     

HPLC法测定紫花杜鹃片中槲皮素的含量

目的探讨紫花杜鹃片中槲皮素含量的测定方法，用于建立紫花杜鹃片的质量标准。方法采用高效液相色谱法，十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50），流速为1．0ml／min，柱温：30％，检测波长为360nm。结果槲皮素线性范围为12．0336-300．084μg（r=1），平均回收率为102．75％，RSD=1．7％。结论该方法准确、可靠、重复性好，可为紫花杜鹃片的质量控制提供依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定羌活中异欧前胡素和紫花前胡苷北大核心CSCD

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定羌活中异欧前胡素和紫花前胡苷含量。方法:羌活样品超声萃取甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。串联质谱在多反应监测模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果:异欧前胡素和紫花前胡苷的检出限分别为0.03 ng·mL-1和0.015 ng·mL-1,定量限分别为0.10 ng·mL-1和0.05ng·mL-1,异欧前胡素和紫花前胡苷平均回收率分别为93.6%和94.5%,RSD分别为2.4%和2.6%。结论:该方法经方法学验证,可用于羌活中异欧前胡素和紫花前胡苷的分析。     

含化上清片中白花前胡甲素含量测定方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定含化上清片中白花前胡甲素的含量。方法采用反相高效液相色谱法,对样品处理方法、色谱柱和流动相等影响分离效果的主要因素进行了优化。选用Thermo GOLD HPERSIL C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;乙腈-0．1％磷酸溶液（57：43）为流动相;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为320nm。结果白花前胡甲素在0．0205～0．1640μg范围内呈良好的线性关系（r=0．99997）,平均回收率为96．88％,RSD为0．58％（n=8）。结论该方法经方法学验证可用于含化上清片中前胡的质量控制。     

HPLC法分离测定氯甲硫霜中氯霉素和甲硝唑的含量

目的：分离测定氯甲硫霜中氯霉素和甲硝唑的含量。方法：高效液相色谱法。采用C18柱，以甲醇－水－冰醋酸（60：40：0．1）为流动相，检测波长为278nm。结果：氯霉素和甲硝唑浓度分别在2．810－6．570μg/mL和4．050－32．85μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系，平均加样回收率分别为99．67％和99．83％，RSD分别为1．16％和1．23％。结论：方便简便、快速、准确，可作为样品的检测方法。     

HPLC法测定疏表灵颗粒中芍药苷和白花前胡甲素含量

目的：建立HPLC法测定疏表灵颗粒中芍药苷和白花前胡甲素含量。方法：色谱柱为Shim－pack VP－ODS （150 mm ×4．6 mm）,流动相为乙腈－0．4％磷酸水溶液梯度洗脱,流速1．0 ml／min,检测波长320 nm,进样量10μl。结果：芍药苷和白花前胡甲素分别在16．8～336．0μg／ml和2．0～40．0μg／ml范围内与峰面积呈良好线性关系,芍药苷的平均加样回收率为100．09％,RSD为1．00％（n＝9）,白花前胡甲素的平均加样回收率为100．08％,RSD为1．22％（n＝9）。结论：本法简便、结果准确、重复性好,可用于疏表灵颗粒的质量控制。     

紫花前胡苷抗宫颈癌细胞作用研究

目的 探究紫花前胡苷抗宫颈癌HeLa细胞的作用效果及相关信号通路.方法 HeLa细胞在0、0.1、1和10 mmol/L浓度的紫花前胡苷作用24 h后,通过CCK-8法检测细胞增殖活性,流式细胞术检测细胞凋亡水平;通过蛋白免疫印迹法检测细胞内凋亡相关cleaved-caspase 3(cle-caspase 3)、Cytochrome C(Cyto C)、Bax、Bcl2蛋白水平变化,以及自噬相关p-mTOR、mTOR、P62、Beclin1、LC3蛋白水平变化;结合Ad-GFP-LC3B腺病毒转染检测细胞内LC3B聚集状态.结果 对照组(0 mmol/L)、0.1 mmol/L组、1 mmol/L组、10 mmol/L组的HeLa细胞凋亡率依次升高,分别为(14.93±2.95)％、(15.43±2.13)％、(21.63±3.19)％、(31.42±5.01)％,且在10 mmol/L浓度处理下升高最为明显(P<0.05).10 mmol/L的紫花前胡苷作用24 h后,HeLa细胞内的促凋亡cle-caspase 3、Cyto C、Bax蛋白水平升高,抗凋亡蛋白Bcl2表达下降,自噬相关蛋白p-mTOR/mTOR水平下降,Beclin1以及LC3-Ⅱ累积增多,自噬流相关蛋白P62表达下降,LC3B在紫花前胡苷处理组中呈颗粒性聚集,均差异有统计学意义(P<0.05).结论 紫花前胡苷具有较好的抗宫颈癌细胞作用,其机制可能与自噬相关细胞凋亡有关.     

高效液相色谱法测定岩舒注射液中苦参碱的含量

目的：建立岩舒注射液中苦参碱的反相高效液相色谱法。方法：采用C18柱，流动相为甲醇－水－氨水（195：60：2．25），检测波长为220nm。结果：苦参碱在0．052－1．04μg范围内线性关系良好（r=0.9985)，日内和日间精密度RSD均小于2．0％，方法的平均回收率为99．5％。结论：本法简便、快捷，结果准确。     

高效液相色谱法测定吡嗪酰胺片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定吡嗪酰胺片中吡嗪酰胺的含量。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，水－甲醇（90：10）为流动相，检测波长为268nm，外标法定量。结果：线性范围10．0－50．0μg.ml^-1（r＝0．9997），平均回收率99．7％，RSD为0．7％（n=6)。结论：本法简便快捷，结果准确，适用于该产品的含量测定检验。     

高效液相色谱法测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的建立清眩片中欧前胡素和异欧前胡素含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：C18-A色谱柱（伊利特,200mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇水（55：45）;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：300nm。结果欧前胡素和异欧前胡素进样量分别在0．0151～0．1359μg和0．0105～0．0945μg与峰面积具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率分别为99．6％和100．6％,RSD分别为0．56％（n=6）和1．92％（n=6）。结论本方法能够快速、准确、方便的检测清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量,可作为清眩片质量评价的依据。     

白花丹参中丹酚酸B等成分的图谱鉴别及含量测定

目的测定主产于山东莱芜的白花丹参中丹酚酸B等成分,以使之得以推广使用。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS-C18柱(250 mm×4 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-36％乙酸(33:12:55:0．8),流速为1．0 mL／min,检测波长为280 nm,柱温为室温。结果样品的回收率高,含量高于3．0％。结论白花丹参的指纹图谱与药典中紫花丹参的指纹图谱基本一致,可以作为丹参的来源。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠的浓度

目的：建立快速柱前衍生．高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠（VPA）的浓度。方法：血样经酸化后用正戊烷提取,以环已烷羧酸为内标,w-溴苯乙酮为衍生化试剂,采用Agilent HC—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇·水（73：27）,检测波长为262nm,流速1．0ml·min^-1,柱温40℃。结果：血清中VPA浓度在10．12～182．16μg·ml^-1范围内具有良好的线性关系（r=0．9997）,平均相对回收率为99．17％,日内、日间RSD均小于6％,最低定量浓度为10．12μg·ml^-1。结论：本法简便、快速、准确,适合临床常规血药浓度监测。