HPLC法测定马钱子碱固脂纳米粒冻干粉的包封率和载药量

目的：测定马钱子碱固脂纳米粒冻干粉的包封率和载药量。方法：采用SephadexG-50凝胶柱分离固脂纳米粒和游离马钱子碱,高效液相色谱法测定包封率和载药量,并进行方法学考察。结果：葡聚糖凝胶柱能有效分离固脂纳米粒与游离马钱子碱,平均柱回收率和平均柱加样回收率分别为97．2％和96．4％。马钱子碱固脂纳米粒冻干粉的平均包封率为50．18％,平均载药量为2．11％。结论：该方法简便易行,准确可靠,重复性好,可用于马钱子碱田脂纳米粒冻千粉的载药量和包封率的测定。     

醋酸地塞米松PEG-PLGA纳米粒的制备及表征

目的 研究醋酸地塞米松PEG-PLGA纳米粒的制备工艺及影响因素,并优化冻干粉针工艺.方法 采用乳化/溶剂蒸发法制备醋酸地塞米松PEG-PLGA纳米粒,并考察其粒径分布、包封率、载药量等;采用单因素试验筛选出合适的冻干保护剂.结果 醋酸地塞米松PEG-PLGA纳米粒的粒径为91.43±1.00 nm,Zeta电位为-22.73 ±0.57 mv,包封率为88.78％ ±2.10％,载药量为4.95％-±0.23％;10％蔗糖作为冻干保护剂的效果最好,冻于复溶后粒径约117.27 nm.结论 所用制备工艺简单易行,可用于制备醋酸地塞米松PEG-PLGA纳米粒.     

灯盏乙素-PEG-PLGA载药纳米粒的制备及质量评价

目的:制备灯盏乙素-聚乙二醇-聚乳酸/羟基乙酸共聚物(PEG-PLGA)载药纳米粒,优化其处方,并进行质量评价。方法:采用复乳-溶剂蒸发法制备灯盏乙素-PEG-PLGA载药纳米粒。以包封率为评价指标,以初乳与外水相的比例、灯盏乙素和PEG-PLGA质量浓度为因素,通过单因素试验和正交试验优化处方;测定最优处方所制纳米粒的表观形态、粒径、Zeta电位、载药量、包封率和稳定性。结果:最优处方为初乳与外水相的比例1∶15,灯盏乙素质量浓度10 mg/ml,PEG-PLGA质量浓度15 mg/ml。所制得纳米粒为圆形或椭圆形,平均粒径为(78.54±2.21)nm,Zeta电位为(-23.07±1.39)m V,载药量为(1.67±0.12)%,包封率为(45.32±1.29)%;纳米粒在4℃下保存3个月内粒径和包封率无明显变化。结论:成功制得具有较好理化性质和稳定性的灯盏乙素-PEG-PLGA纳米粒。     

RP-HPLC法测定盐酸青藤碱PLGA纳米粒的包封率及载药量

目的：建立盐酸青藤碱PLGA纳米粒的包封率及载药量的测定方法。方法：SHIM-PACK VP-ODS柱,流动相为甲醇-10mol·L-1 NaH2PO4溶液（38∶62）,柱温为30℃,检测波长为262nm,流速1mL·min-1。结果：盐酸青藤碱在0.5～50μg·mL-1范围内线性关系良好,R2=0.9999,溶剂和辅料对其无明显干扰,平均回收率为95.31%,日内和日间RSD分别为1.31%和1.59%（n=5）。结论：该方法简便快速,准确可靠,可用于盐酸青藤碱PLGA纳米粒包封率及载药量的测定。     

载基因壳聚糖纳米粒的制备及其相关性质的研究

目的：制备壳聚糖载基因纳米粒，并对其体外相关性质进行初步研究。方法：采用复凝聚法制备载基因纳米粒；用纳米粒度仪测量粒度分布，分散性和Zeta电位；用透射电镜观察粒子的形态；用紫外分光光度法和比色法测定包封率和载药量，并对主要影响因素进行考察。用凝胶阻滞分析和电性结合分析对载药方式进行初步推测。结果：所制备的载基因纳米粒形态规则，大多呈球形，纳米粒平均粒径为263．2nm，粒径分布较窄，多分散度为0．213，Zeta电位为19．8mV；包封率大于90％，载药量约30％；凝胶阻滞和电性结合分析结果表明，非甲基化胞嘧啶鸟嘌呤的寡核苷酸链（CPG-ODN）与壳聚糖分子间可通过电性结合作用而完全结合。结论：采用复凝聚法可制备粒度分布均匀，形态规则，具有较高包封率和载药量的载基因壳聚糖纳米粒；电性结合作用是载基因壳聚糖纳米粒载药的主要方式。     

HPLC法测定葛根总黄酮固体脂质纳米粒的载药量及包封率

目的：建立HPLC法同时测定葛根总黄酮固体脂质纳米粒中4种异黄酮类成分的包封率及载药量。方法采用RP-HPLC法,Kromasil C18（4.6mm ×250mm,5μm）色谱柱;甲醇-0.1%枸橼酸溶液为流动相梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长250nm。采用高速离心法分离固体脂质纳米粒中游离药物。结果3-羟基葛根素、葛根素、大豆苷和大豆苷元线性关系良好,平均回收率分别为（100.28±2.52）%、（100.26±2.33）%、（100.08±3.35）%及（100.44±3.48）%。3批次葛根总黄酮固体脂质纳米粒中3＇-羟基葛根素、葛根素、大豆苷和大豆苷元的包封率分别为（84.35±0.45）%、（86.84±0.48）%、（89.52±0.86）%及（93.80±0.50）%,其载药量分别为（10.37±0.36）%、（14.19±0.52）%、（16.79±0.34）%及（20.00±0.97）%。结论本法简单快速、结果准确可靠,可同时测定葛根总黄酮固体脂质纳米粒4种成分的载药量与包封率。     

阿昔洛韦/赖氨酸壳聚糖纳米粒的理化性质考察

目的：考察阿昔洛韦/赖氨酸壳聚糖纳米粒的理化性质。方法：利用激光粒度分析仪,透射电镜,扫描电镜;高效液相色谱仪等测定载药纳米粒的形态、粒径、包封率和载药量,并考察载药纳米粒的体外释放行为。结果：微球呈类圆形,具有明显的核壳;载药的粒子平均粒径大小为107.96nm;包封率为（61.24±0.68）%;载药量为（15.36±0.65）%;体外释放符合Higuchi模型。结论：阿昔洛韦/赖氨酸壳聚糖纳米粒理化性能具有良好的稳定性,符合实验设计要求。     

载基因壳聚糖纳米粒的制备及其相关性质的初步研究

目的制备壳聚糖载基因纳米粒,并对其体外相关性质进行初步研究。方法采用复凝聚法制备载基因纳米粒;用纳米粒度仪测量粒度分布、多分散性和Zeta电位;用透射电镜观察粒子的形态;用荧光分光光度法和比色法测定包封率和载药量,并对主要影响因素进行考察;用凝胶阻滞分析和电性结合分析对载药方式进行初步推测。结果所制备的载基因纳米粒形态规则,大多呈球形,平均粒径约150nm,PDI＜0．2,Zeta电位约20mV;包封率大于90％,载药量约30％;凝胶阻滞和电性结合分析结果表明,pDNA与壳聚糖分子间可通过电性结合作用而完全结合。结论采用复凝聚法可制备粒度分布均匀,形态规则,具有较高包封率和载药量的载基因壳聚糖纳米粒;电性结合作用是载基因壳聚糖纳米粒载药的主要方式。     

尼莫地平PEG-PLGA纳米粒的制备及其处方优化

目的：负载尼莫地平的聚乙二醇修饰的聚乳酸-羟基乙酸共聚物[poly （ethylene glycol-poly （lactin-co-glycolic acid）,PEG-PLGA）]纳米粒,并对其进行制备工艺、质量评价以及体外释放等相关性研究。方法：以PEG-PLGA为药物载体,采用乳化溶剂挥发法成功制备尼莫地平载药纳米粒。单因素实验和响应面法设计优化处方工艺,透射电子显微镜观察纳米粒形态,激光粒度仪测定其粒径和Zeta电位,HPLC法测定其包封率及载药量并考察其体外释药特性。结果：制备的尼莫地平纳米粒外观呈实心球体,大小均匀且分散性良好;平均粒径为（183.2±3.30） nm,PDI为（0.115±0.049）,Zata电位为（-11.78±2.16） mV;平均包封率为84.99%,平均载药量为2.45%;尼莫地平原料药在4 h时基本释放完全（达到95%左右）,而尼莫地平纳米粒在4 h时释放仅为43.9%,在第24 h时累计释放度达到（83.66±2.57）%。与对照组相比,制剂组释放缓慢,符合实验设计缓释的要求。结论：本实验成功制备了尼莫地平PEG-PLGA纳米粒,其体外释药具有明显缓释特征,为心脑血管疾病的治疗奠定了基础。     

马钱子碱固体脂质纳米粒制备及质量评价

目的：以乳化蒸发-低温固化法制备马钱子碱固体脂质纳米粒并评价其质量。方法：在单因素考察的基础上以正交试验设计优化、筛选最佳处方。用透射电镜观察固体脂质纳米粒的形态,HPLC法测定马钱子碱固体脂质纳米粒的包封率,激光散射测定Zeta电位和粒度分布,并考察其稳定性。结果：所制固体脂质纳米粒外观形态圆整,平均粒径为116nm,Zeta电位为-29．98mv,包封率为50．7％,载药量为2．25％。4℃放置1个月,粒径、包封率无明显变化。结论：本研究制备的马钱子碱固体脂质纳米粒粒径分布窄,稳定性好,为开发马钱子碱低毒长效的制剂奠定了实验基础。     

HPLC-ELSD测定复方罗汉果止咳冲剂中罗汉果皂苷Ⅴ的含量

目的 建立HPLC-ELSD测定止咳冲剂中的罗汉果皂苷复方罗汉果V的含量的方法。方法 色谱条件是AlltimaTM-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相乙腈-水（23∶77）,柱温30℃,ELSD检测条件,漂移管温度为105℃,气流流量为2.0 L.min 1。结果 罗汉果皂苷Ⅴ进样量在1.608--9.648μg内时,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.634 3X＋12.591（r=0.999 7）,平均回收率为101.36%,RSD为1.29%。结论 该方法准确、专属性强,可用于测定复方罗汉果止咳冲剂中罗汉果皂苷Ⅴ的含量。     

高效液相色谱法测定香菊颗粒中黄芪甲苷含量

目的：建立测定香菊颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为 Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（32：68）,流速为1.0 mL / min,蒸发光散射检测器,气流为2.8 mL / min,漂移管温度为105℃,柱温为30℃。结果黄芪甲苷进样量在0.436~13.080μg 范围内与峰面积线性关系良好（ r =0.999）,平均回收率为95.70%,RSD 为1.85%（ n =6）。结论该方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

HPLC—ELSD法测定补肾排毒颗粒中黄芪甲苷的含量

目的：建立补肾排毒颗粒中黄芪甲苷的HPLC—ELSD测定方法。方法：色谱柱：ZORBAXSB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（35：65）;柱温：30℃;流速：1．0ml·min^-1;ELSD检测器漂移管温度：105℃,氮气流速：2．7ml·min^-1。结果：黄芪甲苷在2—30μg范围内呈良好线性关系（r=0．9996）,平均回收率为97．5％,RSD为1．2％（n=6）。结论：方法简便、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定阿胶补血口服液中黄芪甲苷的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定该制剂中黄芪甲苷的含量。方法 Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(34∶66)为流动相;蒸发光散射检测器;流速为1.0 mL.min-1;柱温30℃;漂移管温度为105℃,气体流量为2.5 L.min-1。结果黄芪甲苷峰与其相邻杂质峰能完全分离,黄芪甲苷进样量在2.57～15.42μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8;平均加样回收率为99.95%,RSD为0.82%(n=6)。结论本方法准确、简便、可靠,适用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱蒸发光散射检测器测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、木糖的方法。方法采用Sepax HP-Amino(300mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃;使用蒸发光散射检测器检测,漂移管的温度105℃,载气流速2.2mL·min-1。结果果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖进样量分别在1.032 8¹0.328μg(r=0.998 9),1.508 510.328μg(r=0.998 9),1.508 5¹5.085μg(r=0.999 7),1.019 915.085μg(r=0.999 7),1.019 9¹0.199μg(r=0.999 8),1.509 410.199μg(r=0.999 8),1.509 4³0.187μg(r=0.999 5),2.999 230.187μg(r=0.999 5),2.999 2⁵9.984μg(r=0.999 6),5.0559.984μg(r=0.999 6),5.05⁵0.5μg(r=0.999 6)范围内与峰面积的对数呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为96%,105%,103%,95%,98%和99%;重复性实验,6种糖含量的RSD(n=6)分别为2.95%,2.52%,1.75%,1.62%,2.23%和1.85%。结论该方法操作简单、快速、准确,适用于多种保健食品中糖的分析。     

HPLC-ELSD法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量

目的：建立HPLC—ELSD法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量。方法：采用Lanbo Kromasil柱,甲醇-水（76：24）（用甲酸调PH值至4．2）为流动相,流速1．0mL·min^-1,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃。结果：方法学考察表明,猪去氧胆酸进样量在1．0158～10．1581μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率为99．93％（n=6）,RSD=1．85％。结论：该方法灵敏、准确,重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

GC法测定（1R，2R）-（-）-1，2-环己二胺中S，S对映异构体

目的：建立GC法,测定（1R,2R）-（-）-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。方法：用三氟乙酸酐对1,2-环己二胺进行柱前衍生化。色谱柱：CHIRALDEX^TM B-DP二丙酰化B-环糊精手性毛细管柱（30m×0．25mm）,检测器：FID,进样口及检测器温度：200℃,柱温：175℃,载气：氮气,流速：3．0mL·min^-1,分流比：50：1,进样量：1．0μL。结果：1,2-环己二胺的R,R与S,S对映异构体衍生物达到基线分离;S,S对映异构体定量限和检测限分别为2．2和0．66mg·L^-1,平均回收率为96．2％,RSD为2．1％（n=6）。结论：本法能较为准确、快速、有效地分离测定（1R,2R）-（-）-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。     

HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量

目的：建立HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片（Ⅱ）的含量。方法：采用Phenomenex C18柱（4．6 mm×250mm，5μm），柱温25℃；流动相为0．03mol·L^-1磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3．0）-甲醇（3：7）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为230nm。分别以外标法计算含量。结果：格列齐特在0．015～0．381 g·L^-1线性关系良好，回归方程Y=2×10^7X＋1．00×10^5，r=0．9996。平均回收率为99，52％和99．36％，RSD为0．63％和0．49％。结论：本方法可用于测定格列齐特片、格列齐特片（Ⅱ）的含量，灵敏度高、操作简便、准确可靠。     

HPLC-ELSD法测定玉屏风胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相-蒸发光散射检测法(HPCL-ELSD)测定玉屏风胶囊中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为phenomenexGenini(5μm,4.6×250mm,C18);流动相为乙腈-水(75∶25);流速为1.0mL/min,柱温:30℃。蒸发光散射(ELSD)检测条件:漂移管温度为70℃,雾化管温度为40℃。结果黄芪甲苷在0.3038~1.519μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.36%,RSD为0.58%(n=6)。结论本法简便快捷,具有良好的精密性和稳定性,测定结果可靠,可用于本产品的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定甲磺酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中葡萄糖的含量

目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定甲磺酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS,流动相为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH至4.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.7mL·min-1,进样量为10μL;蒸发光散射检测器条件:氮气压力为35Psi,漂移管温度为80℃,喷雾器温度为48℃,衰减Gain值为10。结果:葡萄糖进样量的线性范围为49～148μg(r=0.999 8);平均回收率为100.18%(RSD=0.61%)。结论:该方法准确度高、专属性强,可用于该制剂中葡萄糖的含量测定。