超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%～95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑

目的 建立蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法 以乙酸乙酯作为提取剂,经涡旋混匀提取后,氮吹至干,用5%甲醇水溶解,Oasis HLB固相萃取柱净化。经甲醇洗脱,洗脱液经45℃水浴氮吹至干,流动相涡旋溶解,上机测定。高效液相色谱分离、串联质谱检测,采用多离子反应监测（MRM）模式,内标法定量。结果 在优化条件下,4种抗生素浓度在0.1～5.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数（r）≥0.9953,方法检出限≤0.015μg/kg,不同基质中平均加标回收率为78.5%～95.1%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～10.7%。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑的同时测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中22种杀菌剂

目的 建立茶叶中22种杀菌剂的全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱联用( UPLC-MS/MS )测定法。 方法 样品用乙腈提取,经过TPT固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,串联质谱检测,空白基质匹配标准溶液外标法定量。 结果 22种杀菌剂在0.2~100μg/L范围内线性相关系数良好（r >0.999）,检出限为0. 10~1.0μg/kg,定量限为1.0~3.0μg/kg,回收率在55.3%~115.6%之间,相对标准偏差（RSD）在4.13 %~15.44%之间。 结论 方法灵敏、准确、重现性好,适用于茶叶样品中多种杀菌剂残留量的快速筛查与日常检测。     

气相色谱法快速测定糕点中乙二醇、丙二醇和丙三醇

目的 建立糕点食品中1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、乙二醇和丙三醇的气相色谱快速测定方法。方法 以无水乙醇萃取糕点样品中的待测成分,经离心后,用DB-WAX石英毛细管色谱柱（30m×0.250mm,0.25m）分离,火焰离子化检测器检测,内标法定量。结果 1,2-丙二醇、乙二醇、1,3-丙二醇和丙三醇的检出限分别为1.9μg/ml、 9.1μg/ml、6.6μg/ml和105μg/ml;三个加标水平下的回收率范围为90.0%～107%,相对标准偏差（RSD）为1.39%～8.47%。所检20个样品中均检出了1,2-丙二醇,含量范围为0.62g/kg～3.26g/kg,其中10个样品中检出了丙三醇,含量范围为4.06g/kg～61.8g/kg。结论 本法简便、快速、灵敏、准确,适用于糕点中1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、乙二醇和丙三醇的快速检测。     

液质联用法同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑

目的 建立同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的液相色谱-串联质谱法。方法 在试样中加入d5-氯霉素和d4-甲硝唑,经提取净化、浓缩、过滤后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。结果 该方法线性范围均为0.25~5.0ng/ml,氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.1μg/kg(S/N=3),定量限均为0.3μg/kg(S/N=10),线性范围均为0.25~5.0ng/ml,方法相对标准偏差(RSD)小于8%,样品加标回收率在85%~101%之间。240份畜肉样品中未检出氯霉素和甲硝唑;禽肉样品中氯霉素检出率为3.3%(2/60),甲硝唑检出率为1.7%(1/60)。水产品中氯霉素检出率为34.3%(24/70),未检测出甲硝唑,其中贝类样品中氯霉素检出率为43.3%(13/30)。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于动物源性食品中氯霉素和甲硝唑同时测定。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定中式炒菜中丙烯酰胺的含量

目的建立中式炒菜中丙烯酰胺的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法试样经正己烷除脂后加入丙烯酰胺同位素内标,以水提取,Carrez试剂和混合型强阳离子交换固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱检测,内标法定量。结果丙烯酰胺在5μg/L～400μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0. 999 8。方法检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg。三个添加水平(10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg)的回收率为81. 8%～117. 0%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法准确、稳定,操作简捷,适用于中式炒菜中丙烯酰胺含量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

目的 建立了蔬菜中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的高效液相色谱-串联质谱法。方法 用乙腈超声提取样品中的氟虫腈及其代谢物,高速离心后,提取液经QuChERS净化管净化,过0.22μm滤膜,经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水(含5mmol/L乙酸铵)做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果 在蔬菜基质中,被测物在1.0 μg/L～100 μg/L内相关系数均>0.999,平均回收率范围为97.8%～109%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.7%,检出限为0.02μg/kg～0.10μg/kg,定量限为0.06μg/kg～0.30μg/kg。结论 该方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。     

超高效液相色谱法测定玉米油中玉米赤霉烯酮含量

目的建立超高效液相色谱法测定玉米油中玉米赤霉烯酮的方法。方法样品用84%乙腈水溶液提取,取部分提取液加水稀释,将稀释液通过免疫亲和柱净化,用BDS HYPERSIL C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.4μm)进行分离,用超高效液相色谱仪检测,外标法定量。结果样品检测玉米赤霉烯酮在5.0～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,方法的检出限2.5μg/kg,方法的定量限8.5μg/kg,平均加标回收率91.2%～93.9%,相对标准偏差(RSD)1.17%～2.47%。结论超高效液相色谱法前处理简单、灵敏度高、检测速度快,可用于玉米油中玉米赤霉烯酮含量的测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定小龙虾虾肉及虾黄中的孔雀石绿及隐色孔雀石绿

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定小龙虾虾肉及虾黄中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留量。方法 样品经匀浆后加入内标和乙腈提取,提取液经中性氧化铝净化。净化液浓缩后,采用电喷雾（ESI+）多反应监测（MRM）模式进行检测。结果 孔雀石绿及隐色孔雀石绿在0.10～2.00 ng/ml浓度范围内线性关系均良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01～0.04 μg/kg之间,平均回收率在92.1 %～104.5 %之间,相对标准偏差（RSD）在2.2 %～7.9 %之间。结论 该方法简便灵敏重现性好,可适用于小龙虾虾肉及虾黄中的孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定生物样品中8种杀鼠剂

目的 建立生物样品中鼠立死、杀鼠酮、杀鼠醚、杀鼠灵、氯杀鼠灵、鼠得克、溴敌隆和溴鼠灵8种杀鼠剂的固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱测定方法。方法 血样经乙腈提取,尿样加水稀释后,采用MAX固相萃取柱进行净化,以BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm) 色谱柱分离,在电喷雾离子化多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 8种杀鼠剂在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,定量下限为0.18~1.00μg/L。低、中、高 3个加标水平下,全血和尿液中8种杀鼠剂的平均回收率分别在73.3%~106.5%和70.7%~112.5%之间,相对标准偏差分别为0.8%~4.9%和0.8%~8.5%。结论 该方法简便、灵敏度高、定量准确,适用于中毒生物样品中杀鼠剂的定性定量分析。     

采用高效液相色谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺的研究

[目的]建立测定薯片及饼干中丙烯酰胺含量的高效液相色谱方法。[方法]采用纯水作提取剂,样品经正己烷去脂、高速冷冻离心、过SPE小柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]该方法标准曲线的相关系数为0.9995,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差(RSD)为7.8%,方法的检出限和定量检出限分别为10μg/kg和31μg/kg。[结论]该方法操作简便快捷、经济、灵敏度高,适用于一般实验室开展日常食品检测和监测。     

花生及其制品中16种真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱测定法

目的 建立花生及其制品中16种真菌毒素包括黄曲霉毒素(AF)、伏马菌素(FB)、赭曲霉毒素A(OTA)等的超高效液相色谱串联质谱测定法。方法 样品经研磨粉碎后酸性乙腈溶液提取,10 000 r/min离心后用水稀释,再经2℃低温10 000 r/min离心后加入同位素内标,多反应离子监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果 16种待测物线性关系良好,相关系数均大于0.9900,方法定量限为0.3μg/kg～45.0μg/kg,加标回收率在72.7%～126.3%之间,相对标准偏差为1.3%～5.0%。采用优化后方法对60份花生及其制品包括花生油、花生酱、生花生和熟花生进行检测,AFB₁、AFB₂和AFG₁的总检出率分别为35%(21/60)、 18.3%(11/60)、5.0%(3/60),含量范围分别为0.1μg/kg～57.5μg/kg, 0.1μg/kg～18.4μg/kg, 0.1μg/kg～3.3μg/kg。结论 该法前处理快速、简捷、灵敏度高、准确度好,适合于花生及其制品中16种真菌毒素快速检测。     

Determination of acrylamide in starch-based foods by ion-exclusion liquid chromatography

A simple and rapid method using liquid chromatography coupled with diode array detection (LC–DAD) was developed for the determination of acrylamide in starch-based foods. The method entails extraction of acrylamide with 75% (v/v) methanol in water, concentration, and cleanup with an Oasis HLB solid-phase extraction (SPE) cartridge. The chromatographic separations were performed on an HC-75H⁺ column with 5 mM sulfuric acid as the mobile phase, and acrylamide was well resolved from co-extractives in the shape of a protonated cation. The final extract was analyzed by LC–DAD for quantification and the limit of detection was estimated to be 30 μg/kg based on the signal-to-noise ratio of 3 recorded at 200 nm. The method was applied for the determination of acrylamide in spiked food samples without native acrylamide yielding recoveries between 92.5% and 104.0%. Finally, commercial samples of potato chips, cookies, and some Chinese fried foods were analyzed to assess applicability of the method to acrylamide, giving results similar with those reported in the literature.     

柱前衍生-气质联用法测定食品中的丙烯酰胺

摘要:目的 建立测定食品中丙烯酰胺的气相色谱-质谱法。方法 在试样中加入d3 -丙烯酰胺,经提取净化,用占吨醇做衍生试剂,气相色谱-质谱(GC-MS)检测。结果 该方法检出限为0.7 μg/kg(S/N=3),线性范围为0.005~ 4 μg/ml,相对标准偏差(RSD)小于6.1%,样品加标回收率在95%~112%之间。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于不同种类热加工食品中丙烯酰胺含量的测定。     

高效液相色谱法测定居室积尘中的16种多环芳烃化合物

目的 建立居室积尘中多环芳烃的高效液相色谱检测方法,为居室积尘中多环芳烃污染的预防控制提供技术支持。方法 采用超声萃取法(正己烷-丙酮)对样品中的多环芳烃进行提取,经硅胶层析柱净化和氮吹浓缩后,利用高效液相色谱法-荧光检测器/紫外检测器检测。结果 16种多环芳烃线性相关系数在0.9994～0.9999之间,检出限范围为0.005～0.120 ng/g,平均回收率为78.70%～104.4%,相对标准偏差均小于7.50%(除BbF和BaP外)。∑₁₆PAHs含量在石家庄(78.58μg/g)、西安(56.12μg/g)和深圳(49.56μg/g)较高;在无锡(13.96μg/g)、宁波(9.01μg/g)和盘锦(8.50μg/g)较低。苯并[a]芘毒性当量浓度在石家庄(2.53μg/g)、深圳(1.69μg/g)和西安(1.50μg/g)较高;在盘锦(0.35μg/g)、无锡(0.19μg/g)和宁波(0.18μg/g)较低。结论 本方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度,且重复性和稳定性良好,适用于居室积尘多环芳烃的检测。居室积尘中多环芳烃含量处于较高水平,因此应采...     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜水果中12种有机磷农药残留

目的 建立固相萃取提取净化样品、气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定蔬菜水果中12种有机磷农药残留的方法。方法 样品经乙腈提取,氯化钠盐析离心,Carb/NH2固相萃取柱净化,后经DB-5MS气相色谱柱分离,MRM模式测定,保留时间及离子对定性,外标法定量。结果 12种农药的浓度在20μg/L～500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.997,在3个添加水平(10,20和100μg/kg)下,除三唑磷外,11种组分的回收率85.2%～120%;相对标准偏差0.9%～15.0%(n=7)。方法定性限(S/N=3)0.03～6.38μg/kg。结论 本法操作简单、快速、灵敏,适用于蔬菜水果中痕量多组分有机磷农药残留进行准确的定性和定量分析。     

气相色谱法测定食品添加剂丙酸钠和丙酸钙的方法改进

目的:建立食品添加剂丙酸钠和丙酸钙的毛细管气相色谱法。方法:将样品酸化后,丙酸钠或丙酸钙转化为丙酸,用乙醚提取后直接进气相色谱,用FID检测器检测,外标法定量分析。结果:本法在丙酸浓度0 mg/L~200 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的平均回收率为85%~97.1%,相对标准偏差小于5.0%,方法的检出限为0.5 mg/kg。结论:乙醚提取法检测丙酸钠和丙酸钙含量方法快速、准确、灵敏。     

UPLC同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的:建立免疫亲和柱超高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2含量的方法。方法:试样经过甲醇-水提取、稀释后经过免疫亲和柱层析净化,应用超高液相色谱法检测。结果:试验结果表明:空白样品分别按照0.2μg/kg、0.8μg/kg、2.0μg/kg添加黄曲霉毒素混合标准,回收率为75.0%～90.4%,精密度<5%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.2μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,0.2μg/kg。结论:免疫亲和柱净化超高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2含量,是一种简单、快速和准确的方法。     

高效液相色谱紫外电化学串联检测生物样品中克仑特罗残留

采用高效液相色谱紫外电化学串联法测定了动物性组织和体液中克仑特罗残留的含量。样品经初提 ,液液萃取 ,弱阳离子交换柱分离富集浓缩后经高效液相色谱分离 ,紫外电化学检测器串联检测。液相色谱的流动相为甲醇 :0 0 1mol LKCl溶液 (4 5 :5 5 )。色谱柱为HypersilBDSC18柱。紫外检测波长 2 4 4nm ,电化学采取脉冲方式 ,峰电压 1 0V。克仑特罗浓度与紫外及电化学响应信号均呈良好的线性关系。不同加标水平的回收率在 4 2 2 %～ 96 1%之间。样品的定量限为 0 5 μg kg。对猪肉、猪肝、猪肾、鸡肉和尿液、血液等生物样品进行了测定 ,测定结果满意