离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定野生食用菌中6种砷形态

目的建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)同时测定野生食用菌中砷甜菜碱(As B)、砷胆碱(As C)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、亚砷酸As(Ⅲ)、砷酸As(Ⅴ)6种砷形态的方法。方法野生食用菌中砷形态用1%稀硝酸70℃超声提取1 h,离心后取上清液,残渣重复提取2次后合并上清液混匀,上清液经0.22μm滤膜过滤后通过阴离子色谱柱Dionex Ion Pac~(TM) AS7分离,2 mmol/L和100 mmol/L碳酸铵为流动相梯度洗脱,以电感耦合等离子质谱仪检测75As,外标法定量。结果 6种砷形态在0.5μg/L~50μg/L浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 5,6种砷形态检出限为2μg/kg~8μg/kg,3个不同加标水平平均回收率为92.4%~109.1%,相对标准偏差7%。结论该方法具有灵敏度高、准确性好的特点,可用于野生食用菌中砷形态检测分析。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用检测尿液中形态砷含量的方法研究

将收集的尿样经一次性水系滤膜过滤后备用，使用信号连接器将液相色谱仪与另一品牌的原子荧光光谱仪连接，尿样中4种形态砷（As3＋、As5＋、MMA、DMA）经PRP-X100阴离子交换色谱柱（250.0 mm×4.1 mm×10 μm）分离，通过原子荧光光谱仪测定。结果显示，该方法测得的4种形态砷的线性范围均为0.000～50.000 μg/L，相关系数0.9989～0.9999，检出限0.218～0.738 μg/L，样品加标回收率在83.88%～96.63%之间，批内相对标准偏差（RSD）为2.08%～11.04%，批间RSD为2.91%～13.17%。该方法检出限、精密度、灵敏度均较好，适用于尿液形态砷检测。     

液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态

目的 建立1种液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态的方法。方法 取处理后的干食用菌样品,加入硝酸溶液,放入恒温箱浸提后,取上清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,进入液相色谱,以Princen砷形态快速分析柱为色谱柱,用梯度洗脱进行分离,分离出的As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)等4种砷形态成分进入原子荧光光谱仪检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本法在质量浓度1～100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999。取样0.5 g,提取体积为20 ml时,As(Ⅲ)检出限为6.20μg/kg, As(Ⅴ)为7.92μg/kg, MMA为2.72μg/kg, DMA为2.32μg/kg,加标回收率为90.4%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～2.2%。结论 本方法前处理简单、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于食用菌中4种砷形态的测定。     

湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定血中总砷

  目的  建立血中砷的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法。
  方法  血样经3.0 mL混合酸[v（硝酸）∶v（硫酸）:v（高氯酸）=3∶1∶1]于电热板上加热至150℃，保持30 min，升温至200℃，继续保持30 min后升温至270℃消解至冒白烟，液体近干，加入50 g/L硫脲+50 g/L抗坏血酸为预还原剂，以体积分数5%的盐酸为载流，以10.0 g/L硼氢化钾为还原剂，采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定血中砷浓度。
  结果  在0~20.0 μg/L的线性范围内，砷原子荧光光谱强度与血中总砷浓度的线性回归方程为y=70.952 8 x+16.496 2（r=0.999 2，P＜0.01）；检出限为0.24 μg/L，方法的回收率为98.2%~100.4%，精密度为1.7%~2.0%。
  结论  该方法回收率高、精密度好、消解用酸量少、检测成本低，适合用于基层单位的血中总砷浓度检测。
     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞[1]的方法。方法尿样经微波消解消化处理后,用氢化物发生双通道原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞的浓度。结果本方法中砷和汞的浓度分别在(0.00-100.0)μg/L和(0.00-80.0)μg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数分别为r As=0.999 5和r Hg=0.999 2,方法检出限分别为As:0.28μg/L、Hg:0.045μg/L,相对标准偏差分别为0.44%~1.82%、1.11%~2.36%,回收率分别在95.50%~99.52%和94.70%~102.0%之间。结论用该法同时测定尿中砷和汞是准确可靠、操作简便、快捷、可行的,适合职业体检等大批量样本的检测分析。     

超声辅助提取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷的研究

目的 探索并建立超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷含量的分析方法。方法 取1.0 g粉碎均匀的样品，加入15 ml 0.15 mol/L硝酸-0.45%过氧化氢混合溶液，90℃水浴超声辅助提取3 h,每隔30 min振摇一次。提取完毕后，用离心机将样液离心分离，取上层清液，过0.22μm滤膜，高效液相色谱法分离测定，分离柱是Thermo Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm),以10 mmol/L碳酸铵+2%甲醇与100 mmol/L碳酸铵+2%甲醇为流动相进行梯度洗脱，电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测，标准曲线法定量，在15 min内完成了无机砷的分析测定。结果 在适宜条件下，无机砷可达到良好的分离，测定0μg/L～50μg/L浓度内As (Ⅲ)和As (V)的混合标准曲线，As (Ⅲ)和As (V)回归方程均呈良好的线性关系，相关系数均优于0.999 5,检出限为4.1μg/kg～5.8μg/kg, 3个浓度的加标回收率为97.1%～106.7%,相对标准偏差为1.7%～2.5%。结论 本试验建立的方法操作简单，提取...     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷

目的:建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的方法。方法:食品样品经微波消解后,用氢化物双道原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的浓度。结果:本法在汞浓度为0μg/L～1.0μg/L、砷浓度为0μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数rHg=0.9998,rAs=0.9997,检出限为Hg:0.0002 mg/kg,As:0.005 mg/kg;相对偏差为Hg:1.2%,As:0.83%;回收率为Hg:85%～91%,As:94%～103%。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适合日常批量检测。     

高效液相-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定大米中不同形态砷方法的研究

目的 建立高效液相色谱—原子荧光光谱法测定大米中不同形态砷的检测方法. 方法 样品经0.15 mol/L硝酸溶液热浸提后离心过滤,提取液以液相色谱分离后进原子荧光光谱仪测定,按保留时间定性,外标法定量. 结果 该方法的三价砷(AsⅢ)、五价砷(Asv)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的线性范围为0～100 μg/L,相关系数0.9990以上,检出限为0.005～0.008 μg/ml,精密度相对标准偏差(RSD)＜6％,用于实际样品的加标回收率为79％ ～120％. 结论 该方法操作简单,可靠,结果准确,适合于大米中4种砷形态的测定.     

土壤中无机砷的超声提取-原子荧光测定法

目的 建立土壤中无机砷含量的超声提取-氧化物发生-原子荧光(HG-AFS)测定方法.方法 土壤样品经超声消解90min提取无机砷,以6 mol/L盐酸溶液为提取剂,以10 g/L硼氢化钾-5 g/L氢氧化钾为还原剂,以4%的盐酸作载流,采用HG-AFS法测定土壤中无机砷的含量.结果 砷的浓度在0.025～100μg/L...     

重庆市野生食用菌中总砷及砷形态含量调查

目的对重庆市不同地区野生食用菌中总砷及砷形态进行分析,为其食用的安全性提供参考依据。方法总砷采用微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP/MS)测定;不同形态砷经1%硝酸浸提,离子色谱-电感耦合等离子质谱法(IC-ICP/MS)测定。结果所测野生食用菌中总砷含量为34.6μg/kg~3.89×104μg/kg(以干重计),无机砷含量为38.1μg/kg~1.18×104μg/kg(以干重计),无机砷为总砷的(35.5%±27.7%),总砷含量高于500μg/kg的3种野生食用菌中砷以有机砷形式为主,而在测定的4种有机砷中松茸和松树菌中砷甜菜碱(As B)占总砷的50%以上,牛肝菌中二甲基砷(DMA)占总砷的(39.3%±25.3%)。结论野生食用菌中总砷、无机砷的含量随地域变化而改变。已研究的3种野生食用菌中无机砷、有机砷形态的分布亦随种类而不同,砷在野生食用菌中总体上以有机砷的形式存在,而在有机砷中以砷甜菜碱(As B)存在为主。     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。     

尿中砷的微波消解-示波极谱测定法

目的建立微波消解-示波极谱测定尿中砷的方法。方法采用微波消解处理样品,将砷全部还原为As(Ⅲ)后,在H2SO4-KBr-Se(Ⅳ)体系中用示波极谱法测定尿样中的砷,探讨最佳实验条件。结果该法线性范围为0～50μg/L(r=0.9998),检出限为0.67μg/L,RSD为1.44%,回收率为95.0%～103.0%。结论微波密闭消解样品,防止了试样中待测元素的损失,该法简便、快速、准确,适用于尿中砷的测定。     

尿中砷的氢化物发生-原子荧光光度测定法

目的建立微波消解氢化物发生一原子荧光光度法测定尿中砷的方法。方法采用密闭微波制样系统消解。双道原子荧光光度计测定。结果线性范围0～100μg／L,检出限0．36μg／L,样品加标回收率88．3％-98．7％。结论该方法具有操作简单,灵敏度高,线性范围宽,结果准确可靠特别适合于尿中砷的测定。     

皮蛋中总砷含量的微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种快速准确的微波消解-原子荧光光谱法用于皮蛋中总砷含量的测定。方法采用微波消解对样品进行前处理,以硫脲-抗坏血酸作为还原剂,应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定皮蛋中总砷。结果通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,砷浓度范围在0～50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.048μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为3.0%,加标回收率为90.1%～94.5%。结论该方法简便快速,准确灵敏,适用于皮蛋中总砷含量的测定     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定人尿中6种砷形态化合物

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC?ICP?MS）测定人尿中砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、三价砷（As3+）、二甲基砷酸（DMA5+）、甲基砷酸（MMA5+）、五价砷（As5+）等6种砷形态化合物含量的方法。方法优化流动相pH值及无水乙醇含量,以50 mmol·L-1的（NH₄）₂CO₃溶液（含2%无水乙醇、pH=8.5）为流动相,用He模式消除氯离子（Cl-）干扰,通过Hamilton PRP X?100阴离子交换色谱柱对 10倍稀释的人尿砷形态化合物进行分离,与ICP?MS联用,建立6种砷形态化合物的检测方法。结果6种砷形态化合物13 min左右可以得到完全分离,标准曲线线性相关系数为0.999,检出限为0.10~0.20 μg·L-1,定量限为0.30~0.50 μg·L-1。精密度实验显示,加标浓度0.20 μg·L-1时相对标准偏差（RSD）为5.96%~9.07%;加标浓度2.00 μg·L-1时RSD为2.48%~6.38%,加标浓度5.00 μg·L-1时RSD为1.41%~2.57%。准确度实验显示,加标回收率为80%~125%。结论所建立HPLC?ICP?MS测定人尿6种砷形态化合物的方法,快速、准确、灵敏,可应用于人群尿砷的测定。     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。     

石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中砷

目的:建立检测植物油中砷含量的石墨炉原子吸收光谱方法。方法:样品经微波消化后,采用硝酸镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:方法线性范围为0μg/L～20μg/L,相关系数为0.9997,方法检出限为0.006 mg/kg,RSD为2.7%～3.2%,加标回收率为84.7%～99.0%。结论:本法简便、灵敏度高、重现性好,适用于植物油中砷的测定。     

保健品中砷含量的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立石墨炉原子吸收光谱测定保健品中砷含量的方法。方法采用微波消解法处理样品,应用石墨炉原子吸收光谱法测定砷。结果测得一次性回归方程为Y=0.0013X+0.00074,相关系数r=0.9991,检出限为0.13μg/L,回收率为93.1%～96.5%,相对标准偏差为1.27%～3.04%。结论石墨炉原子吸收光谱法可用于测定保健品中砷含量。     

血液和尿液中砷的原子荧光光度测定法

目的探讨血液和尿液中砷的最佳测定方法。方法采用微波消解氢化物发生原子荧光光度法测定血液和尿液中的砷。结果在最佳条件下砷的最低检出限为0.076 8μg/L,砷回收率为89.0%～103.7%,RSD为2.4～5.1%。结论该方法具有简便,快速,灵敏度高,干扰少,线性范围宽等优点。     

原子荧光光谱法同时测定感冒冲剂中的砷和锑

介绍了一种氢化物发生—双道原子荧光光谱法同时测定感冒冲剂中砷和锑的方法。进行了实验条件的最佳化选择 ,探讨了共存离子对砷和锑测定的干扰和消除方法。在最佳工作条件下 ,砷和锑的检出限分别为 0 0 90 3μg/L和 0 0 5 78μg/L ,相对标准偏差分别为 2 0 1%和 1 39% ,砷和锑的样品测定回收率分别为89 2 %～ 97 8%和 90 8%～ 10 1 4 %。