液质联用法检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的 利用超高效液相色谱—串联质谱联用仪建立一种高效、简便、快捷检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留方法。方法 经过优化样品前处理程序,动物源食品样品经氨化乙腈提取,采用C18固相萃取填料净化,超高效液相色谱—串联质谱测定,内标法定量。结果 本方法中氟苯尼考和氟苯尼考胺检出限均为：0.5μg/kg,定量限均为：1.5μg/kg。在1.0～40.0μg/L范围内呈良好线性关系,且3个添加浓度回收率均能达到75%以上,相对偏差小于10%。结论 该方法采用氨化乙腈提取目标物,提高了样品前处理回收率,方法高效简便、准确可靠,可用于大批量动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量检测。     

固相萃取净化-超高效液相色谱串联四级杆质谱检测鸡蛋及蛋制品中氯霉素和氟苯尼考药物残留

目的建立了鸡蛋、蛋制品中氯霉素和氟苯尼考的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法样品中的目标化合物经1%三氯乙酸-乙腈提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,氮气浓缩后用10%乙腈复溶,经过0. 22μm尼龙滤膜过滤,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联四级杆质谱测定。结果氯霉素和氟苯尼考在线性范围内有良好的线性关系,其相关系数(r≥0. 999 7),鸡蛋和蛋制品中氯霉素、氟苯尼考的检出限为0. 05μg/kg,3个浓度水平的加标回收率为87. 3%～97. 3%,相对标准偏差(RSD)为4. 3%～9. 2%。结论该方法灵敏度高、操作简单、结果准确,适用于鸡蛋和蛋制品中氯霉素、氟苯尼考的同时快速测定。采用本检测方法对市售的20份鲜蛋样品进行检测,发现一例氟苯尼考阳性样品,结果显示鲜蛋中含有一定量的氯霉素类药物残留。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑

目的探讨建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜样品中氯霉素(CAP)和甲硝唑(MNZ)残留量的方法。方法蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑采用优化的固相萃取方法提取,通过超高效液相色谱分离后,利用质谱正负离子切换模式同步测定合肥市本地25份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑,以氘代同位素为内标,内标法定量,并分别添加低、中、高浓度标准液,测试精密度和回收率。结果该方法线性良好,相关系数(r)0.9992,当取样量为5.0 g时,氯霉素和甲硝唑的检出限(LOD)均为0.001μg/kg,3种浓度水平的加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别在93.6%~105.0%之间和2.2%~7.6%之间。结论固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留量的快速筛查与检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中93种兽药和违禁化合物

目的 建立猪肉中93种兽药和违禁化合物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 样品用0.005 mol/L EDTA-乙腈-甲醇（3∶1, v/v,含1%乙酸）混合溶液提取后,冷冻除酯,再经壳聚糖净化,经稀释后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果 方法线性范围为0.05～200.00 μg/L,定量限为0.266～50.100 μg/kg,回收率为64.6% ～118.6%,日内和日间RSD分别为0.50%～15.90%和0.18%～19.20%。结论 本法简便快速、灵敏、准确,可用于猪肉中93种兽药和违禁成分的测定。     

高效液相色谱法检测鱼中的氟苯尼考残留量

目的：建立和验证了鱼类水产品中氟苯尼考残留量的高效液相色谱分析方法。方法：采用乙酸乙脂提取鱼肌肉中的氟苯尼考残留量，经脱脂和C18 SPE固相萃取净化，用乙腈定容，采用高效液相色谱在Waters C18柱分离，紫外波长224nm下定量测定。结果：方法的最低检出浓度为26．06μg／kg，线性范围2．9—200μg／kg，线性回归系数r=0．9994，精密度CV〈10％，平均回收率93．4％-95．8％。结论：本方法能够有效分离和准确测定鱼类水产品中氟苯尼考残留量，方法灵敏度和准确度满足工作要求。     

QuEChERS净化超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中13种喹诺酮类抗生素

目的 建立鸡蛋中13种喹诺酮类抗生素的QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。方法 样品经乙腈提取离心后,QuEChERS净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果 13种喹诺酮类抗生素在测定范围内相关系数均＞0.993,加标回收率为68.1% ~ 104.8%,精密度为7.3% ~ 12.8%,检出限均为1.0 μg/kg,定量限为3.0 μg/kg。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中喹诺酮类抗生素快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中壬基酚

目的 建立禽蛋中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 用丙酮对样品进行提取、高速离心后,上清液采用高效液相色谱-串联质谱法分离检测,内标法定量。结果 在0.10～20 μg/kg范围内,壬基酚的线性方程为y = 712.9x - 0.356,相关系数为0.999 6,最低检出限为0.05 μg/kg,回收率在84.6%～109%,相对标准偏差为3.63%。结论 本法灵敏、准确,适合于禽蛋中壬基酚的检测。     

水果和蔬菜中灭蝇胺的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立水果和蔬菜中灭蝇胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法.方法 样品经乙腈提取,使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)基质分散净化剂净化,采用LC -MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量.结果 该方法在1～100 μg/L内呈线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为75.4％～95.6％,相对标准偏差为2.1％～6.1％,检出限为0.25 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg.结论 该方法灵敏度高、快速、准确,适用于水果和蔬菜中灭蝇胺的检测.     

液相色谱-串联质谱法快速检测全血和尿液中29种药物

目的 建立液相色谱-串联质谱法快速检测全血和尿液中29种药物的方法。
方法 全血样品用乙腈沉淀蛋白经Ostro 96孔磷脂去除板净化,尿液样品用乙腈直接提取,采用ODS反相色谱柱分离,高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,外标法定量。
结果 血样中29种药物在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.996 3~0.999 6,方法检出限为0.2~6.0 μg/L,样品加标回收率为92.0%~109.4%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~12.8%。尿样中29种药物在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.997 9~0.999 9,方法检出限为0.1~6.9 μg/L,样品加标回收率为92.2%~111.8%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~11.6%。
结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于中毒病人全血和尿液中29种药物的快速检测。
     

同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测肉类中20种β受体阻断剂

目的 建立肉类(猪、羊、牛肉)中20种β受体阻断剂的同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。方法 样品经三氯乙酸酸解提取后,经Agilent Captiva EMR-Lipid柱净化,再经Waters BEH C₁₈色谱柱分离,ESI源正离子模式进行多反应监测(MRM),内标法定量。结果 20种β受体阻断剂线性范围为0.5～20 μg/L,相关系数大于0.996,检出限为0.01～0.10 μg/kg,定量限为0.03～0.30 μg/kg。3个加标水平(1.0 μg/kg、5.0 μg/kg、10 μg/kg)的回收率在80.3%～118.7%之间,相对标准偏差为3.2%～17.2%。结论 该方法前处理简单、快速、准确、灵敏度高,适用于肉类食品中β受体阻断剂的定性、定量检测。     

改良的QuEChERS与超高效液相色谱三重四极杆质谱法检测动物源性食品中胺苯醇类药物残留

目的 建立改良的QuEChERS与超高效液相色谱三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中胺苯醇类药物的检测方法.方法 样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,正己烷、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化粉、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化粉净化,Waters ACQUITY UP...     

HPLC法测定蜂王浆冻干粉中的甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺

目的建立高效液相色谱方法测定蜂王浆冻干粉中的甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺的方法。方法采用乙酸乙酯-乙腈-氨水提取蜂王浆冻干粉中残留的化合物,凝胶渗透色谱净化,荧光检测器检测。结果平均回收率84.6%～99.1%,相对标准偏差(RSD)6.02%～9.81%;甲砜霉素、氟甲砜霉素在0.20～5.0mg/L氟甲砜霉素胺在0.1～4.0mg/L范围内有良好的线性关系,甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达0.025mg/kg、氟甲砜霉素胺的检测限达0.015mg/kg。结论该方法快速、灵敏、准确,适用于分析蜂王浆冻干粉中的甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑

目的 建立蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法 以乙酸乙酯作为提取剂,经涡旋混匀提取后,氮吹至干,用5%甲醇水溶解,Oasis HLB固相萃取柱净化。经甲醇洗脱,洗脱液经45℃水浴氮吹至干,流动相涡旋溶解,上机测定。高效液相色谱分离、串联质谱检测,采用多离子反应监测（MRM）模式,内标法定量。结果 在优化条件下,4种抗生素浓度在0.1～5.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数（r）≥0.9953,方法检出限≤0.015μg/kg,不同基质中平均加标回收率为78.5%～95.1%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～10.7%。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑的同时测定。     

亲水高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素

目的建立亲水高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素。方法采用一种具有亲水作用的色谱柱(HILIC)(150mm×2.1mm,3.5μm),流动相为水(含5mmol/L醋酸铵和0.1%的甲酸)-乙腈(40:60)。样品经阳离子交换柱萃取净化,应用正离子电喷雾电离,MRM方式检测。结果方法的线性范围为10.5～105μg/kg,相关系数大于0.99,检出限为1.05μg/kg。加标回收率为71.3%～82.5%,RSD为3.4%～8.2%。结论该方法高效、灵敏、特异性强,准确度、精密度好,满足蜂蜜中链霉素的测定要求。     

QuEChERS - 超高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中33种农药残留

目的 基于QuEChERS技术,采用超高效液相色谱串联质谱（UPLC - MS/MS）建立了水果和蔬菜中杀虫剂、杀菌剂等33种农药残留的检测方法。方法 样品用乙腈提取,经无水硫酸镁、N - 丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化,BEH C18色谱柱分离,以正离子多反应监测模式、外标法定量。结果 33种农药在0.5～100 ng/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,定量限和检出限分别为0.5～2.0 μg/kg和0.2～0.6 μg/kg。低、中、高3个加标水平下,33种农药的回收率在79.2%～119.3%之间,相对标准偏差为0.1%～9.7%。应用建立的方法对75份果蔬样品进行检测,检出15种农药,检出率4.0%～14.6%,含量为0.008 52～7.80 mg/kg。结论 本法操作简便、灵敏、准确,适用于果蔬中多种农药残留的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素

[目的]建立用高效液相色谱一串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（microcystin,MC）的测定方法。[方法]样品经Tris．HCl（pH=7）缓冲液提取、HLB固相萃取柱（OasisHLB）净化、C18柱分离、电喷雾电离质谱检测、内标法定量。[结果]通过有效的提取和净化,能同时完成水产品中7种微囊藻毒素MC—LR、MC—RR、MC-YR、MC-LA、MC—LW、MC—LY和MC．LF的测定,4种不同水产品基质中10μg／kg、40tc／kg加标回收率为51％～112％和60％．117％,相对标准偏差分别为1．7％～12．7％和0．9％～8．0％（n=6）;检出限为0．20—0．40μg／kg。[结论]本研究建立的液相色谱一串联质谱同时测定水产品中7种微囊藻毒素的测定方法是测定水产品中微囊藻毒素残留量快速、有效、实用的方法,能为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障。     

山东省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑监测及风险评估分析

目的 对山东省市采集蜂蜜进行监测,了解蜂蜜中氯霉素和甲硝唑兽药残留情况。方法 采用MCS固相萃取柱进行样品净化,液相色谱串联质谱同时测定蜂蜜中的甲硝唑(MTZ)和氯霉素(CAP)含量,内标法定量。结果 170份样品中,CAP检出率为15.3%,检出范围为N.D.~3.302μg/kg;而MTZ检出率为1.2%,检出范围为N.D.~60.20μg/kg。散装蜂蜜样品的检出率明显高于定型包装样品;枣花蜜的氯霉素检出率最高。结论 山东省市售蜂蜜中存在氯霉素和甲硝唑残留情况,政府和市场监管部门需要增加重视,杜绝抗生素的滥用。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中22种杀菌剂

目的 建立茶叶中22种杀菌剂的全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱联用( UPLC-MS/MS )测定法。 方法 样品用乙腈提取,经过TPT固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,串联质谱检测,空白基质匹配标准溶液外标法定量。 结果 22种杀菌剂在0.2~100μg/L范围内线性相关系数良好（r >0.999）,检出限为0. 10~1.0μg/kg,定量限为1.0~3.0μg/kg,回收率在55.3%~115.6%之间,相对标准偏差（RSD）在4.13 %~15.44%之间。 结论 方法灵敏、准确、重现性好,适用于茶叶样品中多种杀菌剂残留量的快速筛查与日常检测。     

饮用水中多种农药残留的直接进样液相色谱-串联质谱法

目的建立直接进样同时检测饮用水中多种农药残留的液相色谱-串联质谱法。方法水样不经处理直接进样,经AtlantisdC18柱分离,柱温为25℃,进样量为20μl,采用电喷雾离子化串联质谱法进行检测。结果在0.5～20.0μg/L范围内,68种农药所得回归方程的线性关系良好,相关系数均0.99,检出限均0.5μg/L。该方法的平均回收率在70.1%～117.9%之间,RSD为0.4%～16.1%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于饮用水中多种农药残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中残留青霉素

目的建立1种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定乳制品中8种青霉素类抗生素残留的确证方法。方法乳制品样品用水提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈＋水（10＋90）复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经Endeavorsil C18柱分离,选用乙腈（含0.1%甲酸）-水（含0.1%甲酸）为流动相,13 min内梯度洗脱分离8种青霉素;在优化的质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式、外标法定量。结果在浓度范围1.0～100.0μg/kg,8种青霉素类药物在各种乳制品基质中均有良好的线性关系,相关系数为0.999 2～0.999 8,方法最低检测限为0.03～0.15μg/kg,方法回收率为91.0%～102.3%,相对标准偏差为1.02%～6.13%。用本研究建立的方法检测78份奶粉、液体牛奶、鲜奶、奶饮料样品,其中3份样品检出青霉素G,含量为0.2～1.6μg/kg。结论该方法测定牛奶中8种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对牛奶中青霉素残留的检测要求。