固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水源水中的壬基酚、辛酚和双酚A

目的:建立水中壬基酚、辛基酚和双酚A的酚类环境雌激素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法:水样中目标组分采用OASIS固相萃取柱富集,二氯甲烷洗脱,吹氮浓缩至近干并置换溶剂为甲醇水溶液。Waters Xbridge C18质谱柱分离,以甲醇-0.1%氨水为流动相,梯度洗脱后在LC/MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果:水样平均加标回收率74%～106%,相对标准偏差4.8%～13.5%,壬基酚、辛基酚和双酚A的方法检出限为0.0016μg/L～0.0030μg/L。应用建立的方法对珠澳地区西江水源水中酚类环境雌激素进行连续动态监测分析,浓度范围为0.05μg/L～0.72μg/L。结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量酚类环境雌激素的高灵敏分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中抗病毒药物残留

目的建立鸡肉样品中4种抗病毒药物残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品经甲醇-1%三氯乙酸(50∶50,V/V)溶液振荡提取,离心后,上清液过C18固相萃取柱净化,5%氨水-甲醇(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液浓缩复溶后,经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0. 01 mol/L乙酸铵水溶液(含0. 1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,MRM扫描模式检测。结果经方法学验证,本方法的回收率、精密度均符合要求。结论本方法应用超高效液相色谱-串联质谱法建立了鸡肉样品中抗病毒药物同时检测的方法,实现了4种抗病毒药物同时定性、定量分析,方法具有灵敏度高,重现性好等特点。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烤鱼片中的河豚毒素

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定烤鱼片中河豚毒素(TTX)的检测方法。方法样品经1%乙酸超声振荡提取15min,提取液加入4倍量的甲醇沉淀水溶性大分子化合物,离心后将上清液挥干,残留物加1mL甲醇复溶,高速离心后取上清液进行HPLC-MS/MS分析检测。色谱分离于HILIC柱上进行,梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。结果 TTX在5~1 000ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为16μg/kg,回收率为84.6%~98.1%,相对标准偏差(RSD)3.9%~13.7%。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,适用用于烤鱼片中河豚毒素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测血清中5种有机磷农药

目的 建立血清中5种有机磷农药的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法用于人血清有机磷农药的检测,初步评估黄岩区人群血清有机磷农药残留情况.方法 血清样本加入内标,甲醇沉淀后振荡、离心,上清液经UPLC分离后进入MS/MS分析.结果 UPLC-MS/MS法对人血清5种有机磷农药的检测效果较好.在10 ng/...     

食品中对位红的高效液相色谱-串联质谱法检测方法研究

目的研究食品中对位红的高效液相色谱法-串联质谱法测定方法。方法在样品前处理过程中采用固相萃取技术,于高效液相色谱仪上分离,再采用三重四极杆串联质谱作定性和定量检测。结果采用固相萃取技术减少了杂质对质谱仪的污染,而使用串联质谱检测器有效提高了信噪比和灵敏度,该方法检出限为0.01mg/kg,回收率在88.3%～96.2%之间。结论本方法测定灵敏度高、特异性好、结果准确可靠,可应用于食品中对位红的检测工作。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%～95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。     

茶叶中黄曲霉毒素的高效液相色谱串联质谱法

目的建立茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法样品经70%甲醇超声提取15 min,免疫亲和柱净化后,用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水(体积比为45∶55),采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果在0.5~50.0 ng/ml的线性范围内,所得4种黄曲霉毒素的回归方程均具有良好的线性关系(r≥0.999 5)。该方法检出限为0.02~0.04μg/kg,定量下限为0.07~0.13μg/kg;平均回收率为75.6%~98.5%,RSD为3.9%~7.1%。结论该方法简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的批量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中13种抗生素

目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立消毒产品中8类13种抗生素的检测方法。方法样品经甲醇或乙腈提取后,经Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,三重四级杆串联质谱仪检测。结果13种选定的抗生素在4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,检出限为2~25μg/kg。在3种不同剂型的消毒产品中,低、中、高3个浓度加标水平的回收率为71.2%~130.4%,相对标准偏差均小于11.3%,满足消毒产品中抗生素违法添加的检测要求。运用建立的方法,在一份膏霜剂型的消毒产品中检测出氧氟沙星,含量为21.1 mg/kg,其余样品中均未检出相关物质。结论该方法简单、可靠、重现性好,覆盖的抗生素种类多。     

饮用水中壬基酚的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱联用测定法

目的建立生活饮用水中壬基酚(nonylphenol,NP)的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱联用(UHPLC-MS-MS)测定方法。方法 NP浓度高于1μg/L的水样经滤膜过滤或高速离心后直接进行UHPLC-MS-MS分析;NP浓度低于1μg/L的水样经固相萃取小柱富集后进行UHPLC-MS/MS分析。结果当NP浓度高于1μg/L时,在1.0～100.0μg/L线性范围内,所得回归方程为y=0.116 3x+0.037 6,相关系数为0.999 8,检出限为0.15μg/L,定量下限为0.5μg/L;当NP浓度低于1μg/L时,在0.005～1.0μg/L线性范围内,所得回归方程为y=1.119 5x-0.001 6,相关系数为0.999 4,检出限为0.001 5μg/L,定量下限为0.005μg/L。该方法的平均加标回收率为92.5%～102.3%,RSD为0.9%～5.6%。结论该方法具有准确快速,灵敏度和准确度均较高,线性范围宽等优点,适用于生活饮用水中NP的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中残留青霉素

目的建立1种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定乳制品中8种青霉素类抗生素残留的确证方法。方法乳制品样品用水提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈＋水（10＋90）复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经Endeavorsil C18柱分离,选用乙腈（含0.1%甲酸）-水（含0.1%甲酸）为流动相,13 min内梯度洗脱分离8种青霉素;在优化的质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式、外标法定量。结果在浓度范围1.0～100.0μg/kg,8种青霉素类药物在各种乳制品基质中均有良好的线性关系,相关系数为0.999 2～0.999 8,方法最低检测限为0.03～0.15μg/kg,方法回收率为91.0%～102.3%,相对标准偏差为1.02%～6.13%。用本研究建立的方法检测78份奶粉、液体牛奶、鲜奶、奶饮料样品,其中3份样品检出青霉素G,含量为0.2～1.6μg/kg。结论该方法测定牛奶中8种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对牛奶中青霉素残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中5种硝基咪唑类药物残留量

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立鸡肉和鸡蛋中5种硝基咪唑类药物的检测方法。方法 样品经乙腈提取后,加入无水Na₂SO₄和NaCl,离心后上清液通过PRiME HLB固相萃取小柱净化,滤出液和乙腈洗脱液经氮吹至近干,10%甲醇水(v/v)溶液定容。以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,被测物经BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离、正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果 5种硝基咪唑在0.2～20.0 ng/ml范围内相关系数均大于0.999,方法检出限为0.05～0.10μg/kg,定量限为0.15～0.30μg/kg。在3个加标水平下(0.25、2.0和10.0μg/kg),鸡肉和鸡蛋的平均回收率分别为97.9%～106.0%和97.8%～110.0%,相对标准偏差(RSD)分别为0.9%～6.4%和1.0%～4.7%。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于鸡肉和鸡蛋中5种硝基咪唑残留量的快速检测。     

化妆品中喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素((噁)喹酸、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、司帕沙星、萘啶酸、奥比沙星)的液相色谱-串联质谱法.方法 样品以甲醇-水(0.3％甲酸)(体积比50∶50)溶液超声提取,离心分离,以0.3％甲酸水-乙腈溶液为流动相,LC-MS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量.结果 该方法的线性范围为0.5～500 μgml,相关系数＞0.995,加标10～100μg/kg时,回收率为82.3％～106.0％,RSD为1.0％～8.9％,检出限为0.1～0.2μg/kg.结论 该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测.     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定禽肉中二氯二甲基吡啶酚

目的:研究检测食品中兽药二氯二甲吡啶酚的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法,用于各种禽肉中二氯二甲基吡啶酚的测定.方法:用甲醇提取肉类食品中二氯二甲基吡啶酚,经氮气吹扫浓缩,过0.45μm微孔滤膜后,直接进HPLC/MS/MS测定.以甲醇 水作流动相梯度洗脱,采用C18色谱柱分离;质谱采用电喷雾电离源阳离子模式,多反应监测检测,外标法定量.以m/z 192.0为母离子,选择m/z 87.0子离子作为定量离子,m/z 101.0子离子作为二氯二甲基吡啶酚辅助定性离子.结果:二氯二甲基吡啶酚在2～100 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9997;方法检出限为0.04μg/kg,回收率在93.9%～103.5%之间,精密度为2.00%(低浓度)和1.29%(高浓度).结论:建立的方法测定食品中二氯二甲基吡啶酚满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国禽肉中二氯二甲基吡啶酚状况调查.     

高效液相色谱串联质谱法测定聚丙烯酰胺残留单体

目的 建立聚丙烯酰胺水处理剂及饮用水中丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 聚丙烯酰胺处理剂直接用甲醇超声提取,水样通过活性炭固相萃取柱富集,甲醇洗脱,采用T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),ESI⁺电离方式,外标法定量。结果 丙烯酰胺在1.0～100.0 μg/L和0.50～10.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.999 3和0.999 8,方法回收率为95.0%～102%,RSD≤4.7%,方法检出限分别为2 μg/kg和0.000 2 μg/L。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合聚丙烯酰胺水处理剂和饮用水中丙烯酰胺的测定。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷等3种农药的方法,以完善现有国标《生活饮用水卫生标准检测方法》有关内容。方法:采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的3种农药。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:方法的线性范围为0.5μg/L～50.0μg/L,线性相关系数在0.9991-0.9998之间,检出限在0.03μg/L～0.05μg/L之间;两个水平的平均加标回收率范围在92.0%～98.0%之间;相对标准偏差(RSD)均小于8.83%。结论:该方法用于测定饮用水和水源水中3种农药具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

头发中尼古丁和可替宁的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立头发中尼古丁和可替宁的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。方法头发样品用Na OH溶液完全消解后用二氯甲烷+甲醇(3+1)萃取,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果尼古丁在2~200μg/L的范围内,所得回归方程为y=1.296 7x-2.379 9,r=0.999 6;可替宁在0.2~20μg/L的范围内,所得回归方程为y=1.099 2x-0.005 15,r=0.999 9。以3倍信噪比计算,当取样量为50 mg时,尼古丁和可替宁检出限分别为0.01μg/g和0.001μg/g。该方法所得尼古丁的平均回收率在75.0%~97.0%之间,可替宁的平均回收率在90.0%~102.0%之间,RSD5%。结论本方法简便、快速、准确,适用于被动吸烟人群头发中尼古丁和可替宁含量的测定。     

海参和海参苗种中硝基呋喃类代谢物残留的液质联用检测法

优化了液相色谱-串联质谱法测定海参和海参苗种中硝基呋喃类代谢物残留量的检测方法。样品经酸解、衍生和乙酸乙酯萃取、浓缩后,以1mL20%的甲醇-水溶液定容,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式（MRM）检测和同位素内标法定量。4种硝基呋喃类代谢物检测的线性范围为0.5～10.0ng/mL,定量限为0.5μg/kg。在加标量为2.5μg/kg时,样品加标回收率范围为90.8%～99.0%,相对标准偏差（RSD）小于10%,满足硝基呋喃类药物的检测要求。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定生物样本中10种抗凝血类杀鼠剂

目的建立同时测定生物样本中10种抗凝血类杀鼠剂(大隆、杀鼠醚、敌鼠、克灭鼠、氯杀鼠灵、杀它仗、氯敌鼠、溴敌隆、鼠得克、杀鼠灵)高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)。方法生物样本经乙腈沉淀蛋白并提取目标物质,经液相系统分离后,采用多反应监测(MRM)模式在电喷雾电离(ESI)负离子模式下检测,外标法定量。色谱柱采用Agilent Poroshell 120EC-C_(18)柱(2.1mm×100mm,2.7μm);流动相为乙酸铵(5mmol/L)-乙腈,梯度洗脱。结果 10种杀鼠剂检出限为1.5～4.5μg/L,定量限为4.5～13.5μg/L,各目标物质均在5～500ng/mL范围内线性关系良好(相关系数r均>0.99);血液和尿液样本中,10种目标化合物回收率均在80.9%～111.7%,相对标准偏差均在0.4%～9.8%。结论建立的方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于疑似鼠药中毒者生物样本中10种抗凝血类杀鼠剂的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中青霉素类药物及其主要代谢产物

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱联用技术测定乳制品中7种青霉素类抗生素(氯唑西林、萘夫西林、苯唑西林、青霉素V、阿莫西林、青霉素G、氨苄西林)及其相应的代谢产物青霉噻唑酸(氯唑青霉噻唑酸、乙氧萘青霉噻唑酸、苯唑青霉噻唑酸、青霉素V噻唑酸、羟氨苄青霉噻唑酸、青霉素G噻唑酸、氨苄青霉噻唑酸)残留的方法,并对市售乳制品中青霉素及青霉噻唑酸残留情况进行调查。方法乳制品样品中青霉素及青霉噻唑酸采用纯水超声提取,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈+水(10+90)复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经高效液相色谱C18柱分离,选用乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸)为流动相,18 min内梯度洗脱分离7种青霉素及相应青霉噻唑酸共14种组分;在优化的质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式,外标法定量。结果方法的线性范围为1.0~200μg/kg,7种青霉素及相应青霉噻唑酸在各种乳制品基质中均有良好的线性关系(r>0.9991),方法最低检测限为0.03~0.15μg/kg;方法回收率在80.0%~110.0%,相对标准差为0.42%~7.06%。结论该方法测定7种青霉素药物及相应代谢产物青霉噻唑酸的残留量简便、快速、准确,可以满足对青霉素残留的监测要求。