RP-HPLC法测定氨酚待因缓释胶囊中磷酸可待因和对乙酰氨基酚的含量

目的测定氨酚待因缓释胶囊 (PCSRC)中磷酸可待因和对乙酰氨基酚的含量。方法采用反相高效液相色谱法进行测定。流动相为 5 0mmol·L-1磷酸二氢钾溶液 (磷酸调节 pH值至 4 0 ) 甲醇 四氢呋喃 (V∶V∶V =80 0∶10 0∶37 5 ) ,检测波长为 2 80nm ,流速为 1mL·min-1。结果RP HPLC法测定磷酸可待因和对乙酰氨基酚的线性范围分别为 0 0 2 36～ 0 2 36 0 g·L-1和 0 2 5 77～2 5 77g·L-1,方法回收率分别为 10 0 3%和 10 0 1% ,RSD分别为 0 2 9%和 0 5 2 %。结论该法灵敏、准确、重现性好 ,可以满足氨酚待因缓释胶囊的质量控制要求。     

用HPLC法测定复方对乙酰氨基酚胶囊4组分的含量

目的 :采用HPLC法同时测定复方对乙酰氨基酚胶囊中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、和马来酸氯苯那敏的含量。方法 :色谱柱为ODSC18,15 0mm× 4 .6mm ;流动相 :甲醇 - 0 .0 5mol/L磷酸二氢钾 三乙胺 (15∶85∶0 .0 2 ) ,用磷酸调pH至 3.4 ,检测波长 2 15nm。结果 :线性范围分别为 :对乙酰氨基酚 5 0～ 35 0 μg·mL-1(r =0 .9997)、盐酸伪麻黄碱 6 .0～ 4 2μg·mL-1(r=0 .9938)、咖啡因 6 .0～ 4 2 μg·mL-1(r =0 .9998)、马来酸氯苯那敏 0 .6～ 4 .2 μg·mL-1(r =0 .9999)。平均回收率分别为 :对乙酰氨基酚 10 2 .3%、盐酸伪麻黄碱 10 0 .9%、咖啡因 10 1.8%、马来酸氯苯那敏 10 1.5 %。结论 :本法分离度好 ,快速 ,简便 ,可同时测定该胶囊中的四组分。     

HPLC法测定可待因甘草合剂中磷酸可待因含量

目的 　建立了用 HPLC法测定可待因甘草合剂中磷酸可待因的含量。 方法 　色谱柱为 ODS (4 .6mm× 2 5 0 mm,5μm) ,甲醇 -0 .0 5 mol·L- 1磷酸二氢钾 (2 0∶ 80 )为流动相 ,流量为 1.0 m L·min- 1 ,检测波长 :2 12 nm。结果 　线性范围 0 .5 19～ 10 .3 80 μg,r=0 .9998,平均回收率为 99.9%(RSD=1.5 2 %,n=9)。 结论 　本法可有效消除甘草合剂对磷酸可待因的干扰 ,结果准确可靠。     

HPLC法测定复方磷酸可待因糖浆主成分含量的研究

目的:建立测定复方磷酸可待因糖浆中磷酸可待因和盐酸异丙嗪的高效液相色谱方法。方法:采用氰基键合硅烷色谱柱为固定相,流动相为0.01 mol.L-1己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇(54∶23∶23),流量1.0 mL.min-1,检测波长284 nm。结果:磷酸可待因的线性范围为0.3～2.8μg(r=0.9999),平均回收率为100.8%,定量限和检测限分别为10 ng和3 ng;盐酸异丙嗪的线性范围为0.2～1.9μg(r=0.9998),平均回收率为100.3%,定量限和检测限分别为6 ng和2 ng。结论:该方法简单、可靠,适用性好,可用于复方磷酸可待因糖浆的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚维生素C泡腾片中2组分含量

目的 :建立同时测定复方对乙酰氨基酚维生素C泡腾片中对乙酰氨基酚和维生素C含量的高效液相色谱法。方法 :色谱柱 :YWG -C18柱 (10 μm,2 5 0mm× 4 .6mm) ;流动相 :甲醇 乙腈 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢铵 磷酸缓冲液 (5 0∶11∶2 5 0 ) ;流速 :1.0mL·min-1;检测波长 :2 5 4nm。结果 :对乙酰氨基酚线性范围为 8～ 16 0mg·L-1;维生素C线性范围为 5～ 10 0mg·L-1。对乙酰氨基酚回收率为 10 0 .4 % (RSD =2 .4 0 % ) ,维生素C回收率为 10 1.2 % (RSD =1.90 % )。结论 :应用本法同时测定对乙酰氨基酚和维生素C含量 ,具有简便、快速、准确、可靠的特点     

RP-HPLC法测定氨酚双氢可待因片中对乙酰氨基酚、酒石酸双氢可待因的含量

目的建立高效液相色谱法测定氨酚双氢可待因片中对乙酰氨基酚、酒石酸双氢可待因两组分的含量。方法采用双波长测定上述两种成分,采用Hypersil C185μ(4.6mm×250mm)(大连依利特公司)色谱柱;乙腈-磷酸盐缓冲液(1%磷酸二氢铵和0.01mol.L-1辛烷磺酸钠溶液,用磷酸调pH3.0)(15∶85)为流动相;检测波长为280nm(对乙酰氨基酚);209nm(酒石酸双氢可待因)。结果线性范围分别为对乙酰氨基酚40.192μg.mL-1~401.92μg.mL-1(r=0.9999)、酒石酸双氢可待因0.8359μg.mL-1~8.3592μg.mL-1;平均回收率分别为对乙酸氨基酚100.1%(RSD=0.65%);酒石酸双氢可待因99.4%(RSD=0.33%)。结论本方法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量控制。     

HPLC法测定小儿速效感冒冲剂

目的 :应用高效液相色谱法测定小儿速效感冒冲剂中对乙酰氨基酚 ,咖啡因。马来酸氯苯那敏的含量。方法 :采用 CN柱(大连依利特 2 5 0 mm× 4.6 mm,5 μm) ,以甲醇 -水 (3∶ 97)为流动相 ,检测波长 2 37nm(对乙酰氨基酚 ,咖啡因 )。以庚烷磺酸钠溶液 -甲醇 -乙腈 (2 5∶ 30∶ 18)为流动相 ,检测波长 2 6 2 nm(马来酸氯苯那敏 )。结果 :平均回收率 (n=6 )对乙酰氨基酚 10 1.2 % ,RSD=1.19% ;咖啡因 98.7% ,RSD=0 .6 4% ;马来酸氯苯那敏 10 0 .9% ,RDS=0 .6 7%。结论 :该方法简单 ,快速 ,重现性好     

HPLC法测定复方氨酚那敏颗粒中两种组分的含量

目的　建立用高效液相色谱法测定复方氨酚那敏颗粒的含量测定方法。方法　色谱柱为XterraTMRP18(5 μm,4. 6×2 5 0mm),流动相为乙腈-水-三乙胺(15∶80∶1. 5),用磷酸调pH至3. 0,检测波长2 6 5nm,流速1. 0ml·min-1。结果　对乙酰氨基酚和氯苯那敏的线性范围分别为:0 .10 83～0. 5 4 17mg·ml-1(r =0 . 9997)和1 .0 0 16～5. 0 .0 80 μg·ml-1(r =0 .9998),平均回收率分别为98 .91%和98 .99% (n=9)。结论　方法简便快速,结果准确可靠。     

反相HPLC法测定罂粟壳中吗啡、可待因的含量

采用C18 柱 ,以 0 0 5mol/L醋酸钠缓冲液 (pH3 6) -乙腈 -乙醇 (2 2∶2∶1 )为流动相 ,检测波长为 2 54nm。吗啡、可待因与各杂质成分分离度良好。含量测定的平均回收率分别为 94 7% (RSD =1 4 3% ,n =5) ;94 6%(RSD =1 73% ,n =5)     

咳清胶囊的质量标准提高研究

目的:完善和提高咳清胶囊的质量标准。方法:根据2015年版《中国药典》(四部)通则0502法对咳清胶囊中吉祥草、桑白皮进行薄层色谱(TLC)鉴别[展开剂分别为二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(10∶4∶0.2,V/V/V)、乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(12∶2∶1,V/V/V)];采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因的含量[色谱柱为XBridge C_(18),流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(以5%磷酸溶液调节pH至2.7)(5∶95,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL]。结果:在吉祥草、桑白皮供试品TLC图谱中,与对照药材图谱相应的位置上显相同颜色的斑点,且阴性对照无干扰。吗啡、磷酸可待因检测进样量的线性范围分别为0.301 56～2.110 90、0.064 93～0.454 52μg(r=0.999 9、0.999 9),检测限分别为0.000 10、0.001 28μg,定量限分别为0.000 34、0.042 5μg,精密度、稳定性(12 h)、重复性、耐用性试验的RSD均小于3%(n=6),平均加样回收率分别为96.18%、95.95%(RSD=1.78%、2.07%,n=6)。18批咳清胶囊样品中吗啡、磷酸可待因的含量范围分别为0.97～1.37、0.16～0.37 mg/g。结论:本研究建立了咳清胶囊吉祥草、桑白皮的TLC鉴别方法以及吗啡、磷酸可待因的HPLC含量测定方法,操作简便、准确可靠、专属性强,提升和完善了该制剂的质量标准。     

复方制剂珮夫人小儿咳露中主药成分的含量测定

目的 :建立一种采用高效液相色谱检测复方制剂中氢溴酸美沙芬、愈创木酚甘油醚和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法 :采用C1 8色谱柱 ,以 0 .0 0 2 5mol·L- 1 IPR -B6 甲醇溶液∶水 (含 2 %三乙胺 )∶磷酸 (12 0∶10 0∶1)为流动相 ,检测波长为 2 5 7nm。结果 :氢溴酸美沙芬、愈创木酚甘油醚和马来酸氯苯那敏 3种成分的回收率分别为10 0 .5 % ,99.5 % ,10 0 .6% ;RSD分别为 2 .2 % ,1.6% ,1.9% (n =7)。结论 :本方法简便 ,结果准确可靠     

HPLC测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

建立测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的HPLC。采用反相ODS色谱柱 ,甲醇 -水(2 0∶80 )为流动相 ,检测波长为 2 80nm。对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别在 2 0～ 60 μg·ml-1(r =0 9998) ,2～ 6μg·ml-1(r =0 9997) ;平均回收率分别为 98 82 % (RSD =1 74 % ) ,99 4 5 % (RSD =2 0 4 % ) ,n =5。HPLC测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量 ,方法准确、灵敏、回收率高     

RP-HPLC测定盐酸洛美沙星及其制剂的含量

目的　建立RP -HPLC法测定盐酸洛美沙星及其制剂的含量。方法　SperisorbC18色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,10 μm) ,流动相为庚磺酸钠磷酸二氢钾溶液 -甲醇 -磷酸 (4 9∶5 1∶0 .7) ,检测波长 2 87nm ,采用外标法。 结果　方法线性范围 2 5 .0～ 2 0 0 .0 μg·ml-1。平均回收率为 97.7%,RSD =1.47%(n =5 ) ,日内和日间RSD分别为 1.45 %和 2 .5 6 %。结论　该法简便、快速、重复性好 ,可作为盐酸洛美沙星及其制剂的含量测定方法。     

HPLC法同时测定曲马氨酚片中盐酸曲马多和对乙酰氨基酚的含量

目的建立同时测定曲马氨酚片中盐酸曲马多和对乙酰氨基酚含量的HPLC测定法。方法色谱柱为DiamasilC18柱 ,流动相为乙腈 0 0 0 5mol·L-1NH4H2 PO4(含 0 0 1mol·L-1三乙胺 ,pH3 2 ,V∶V =1∶4 3 ) ,检测波长为 2 1 5nm ,柱温为 3 5℃ ,流速 :1 0mL·min-1,进样 1 0 μL。结果盐酸曲马多和对乙酰氨基酚分别在质量浓度 9 92～ 49 60mg·L-1和 85 3 4～ 42 6 70mg·L-1内呈良好的线性相关性 ,相关系数r分别为 0 9999和0 9998。方法精密度RSD分别为 0 7%和 0 1 % (n=6) ,平均回收率分别为 1 0 0 1 %和 1 0 0 0 % ,方法RSD分别为 0 1 %和 0 1 % (n=9)。结论可同时测定盐酸曲马多和对乙酰氨基酚的含量 ,可用于多批样品的质量控制。     

HPLC-UV法同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和双氢可待因的浓度

目的:建立同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和双氢可待因浓度的方法。方法:血浆经乙酸乙酯、正己烷萃取后,采用高效液相色谱-紫外法进行测定,其中色谱柱为ZorbaxXDB-C18,流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸(TFA)-水(12∶40∶48),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm(0～5.0min)和210nm(5.0～6.2min)。结果:对乙酰氨基酚、双氢可待因血药浓度分别在0.10～20.00mg·L-1(r=0.9997)、2.5～150.0μg·L-1(r=0.9994)范围内线性关系良好,定量下限分别为0.1mg·L-1、2.5μg·L-1;低、中、高3种浓度的相对回收率分别为(100.38±2.19)%、(98.59±1.71)%、(100.30±0.83)%以及(97.52±3.33)%、(97.42±3.13)%、(99.60±2.98)%;日内RSD分别为1.65%～2.24%和2.73%～5.02%,日间RSD分别为1.57%～1.97%和3.80%～5.21%。结论:本方法准确可靠、简便快速,适用于人血浆中对乙酰氨基酚和双氢可待因浓度的同时测定。     

HPLC法测定喘复康软胶囊中2组分含量

目的测定喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪的含量。方法HPLC法 ,采用shim packVp ODS色谱柱 ,流动相分别为甲醇 0 0 5moL·L-1磷酸二氢钾 三乙胺 (V∶V∶V =2 0∶80∶0 0 2和V∶V∶V =5 5∶4 5∶0 0 2 ,用磷酸调节 pH =3 4 ) ,检测波长分别为 2 0 6nm和 2 5 1nm。结果盐酸麻黄碱在 0 0 18～ 0 10 7mmol·L-1、盐酸异丙嗪在 0 0 14～ 0 0 37mmol·L-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =3 2 13× 10 4X +2 83× 10 2 (r =0 9999)、Y =8 72 9× 10 4X +3 16 2× 10 3 (r =0 9999) ;回收率分别为 99 3% (RSD =0 6 % )和 99 4 % (RSD =0 6 % )。结论该方法可用于喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪 2种组分的含量测定     

高效液相色谱法测定力克舒中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的 :建立力克舒胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的高效液相色谱测定方法。方法 :采用CLC ODSC18柱 ,甲醇 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 三乙胺 (2 0∶80∶0 .2 ,磷酸调 pH3.2 )为流动相 ,检测波长 2 10nm ,流速为 1.0ml·min-1。结果 :对乙酰氨基酚线性范围为 2 4～ 2 40mg·L-1,平均回收率为 99.6 % ,RSD为 0 .8% (n =5 ) ;咖啡因线性范围为 2～ 16mg·L-1,平均回收率为 99.2 % ,RSD为 2 .2 % (n =5 )。结论 :方法简便 ,结果准确 ,可用于本制剂的含量测定和质量控制。     

高效液相法测可乐定贴片的释放度

目的　建立一种采用高效液相色谱检测可乐定贴片的释放度的方法。方法　采用 KP1 0 0 - SC1 8色谱柱 (2 5 mm× 4 .6 mm ) ,流动相为乙腈∶水∶三乙胺 =5 0∶ 5 0∶ 0 .0 5 (用稀磷酸调节至 p H4 .8) ,UV检测波长为 2 0 0nm。结果　该法平均回收率为 1 0 0 .4 3% ,RSD为 1 .4 3% (n=5 )。结论　该法操作简便、快速     

LC-MS/MS法测定比格犬血浆中的磷酸可待因

目的建立灵敏、快速的LC-MS/MS法测定比格犬血浆中磷酸可待因浓度的方法。方法血浆样品经乙醚-二氯甲烷(60∶40)萃取后,以甲酸-10 mmol·L-1乙酸-甲醇(0.2∶62∶38)为流动相,盐酸利多卡因为内标,采用Phenomenex C18(150 mm×2 mm,3μm)色谱柱进行分离,流速0.2 mL·min-1,进样量10μL;LC-MS/MS法选择反应监测方式,定量分析的离子反应分别为m/z 300→165(磷酸可待因)和m/z 235→86(盐酸利多卡因)。结果 0.08～16 ng·mL-1磷酸可待因与峰面积的线性关系良好(r=0.9977);其最低定量下限为0.08 ng·mL-1,绝对回收率大于85%,批间和批内的变异系数小于15%。结论所用方法操作简便、快速、选择性好、灵敏度高,适用于磷酸可待因的生物等效性及药物动力学的研究。     

林可霉素利多卡因凝胶含量测定方法的改进

目的　改进林可霉素利多卡因凝胶的含量测定方法。方法　采用高效液相色谱法。色谱柱为AlltimaC18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为 0 0 5mol/L硼砂溶液 (用 85 %磷酸调pH值至 5 0 ) 甲醇 乙腈 (6 0∶37∶3) ;检测波长为 2 14nm ;流速为 1 0ml/min。结果　盐酸林可霉素和盐酸利多卡因分别在浓度为 0 0 2～ 0 4 0mg/ml(r=0 9999,n =6 )和 0 0 1～ 0 32mg/ml(r =1 0 0 0 0 ,n =6 )范围内呈良好线性关系。盐酸林可霉素和盐酸利多卡因的平均回收率分别为 10 0 3% (RSD为 0 6 2 % ,n=6 )、10 1 1% (RSD为 0 4 6 % ,n =6 )。结论　该方法操作简便 ,结果准确 ,重现性好。