雷公藤超临界CO2提取物的HPLC指纹图谱建立

目的：建立雷公藤超临界CO₂萃取物的色谱指纹图谱。方法：采用高效液相色谱法对其进行测定,色谱柱：Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-1‰磷酸水溶液进行梯度洗脱,柱温35 ℃,检测波长267 nm,分析时间80 min；流速1.0 mL·min^-1,测定10批超临界萃取物的色谱图,确立标准指纹图谱。结果：由此指纹图谱标示出雷公藤超临界CO2萃取物的27个共有峰,以化学对照品结合HPLC-MS鉴定了其中21峰。结论：该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为雷公藤有效部位的质量控制提供了依据。     

刺玫果提取物指纹图谱构建及4种成分含量测定

目的：研究不同批次刺玫果提取物的HPLC 指纹图谱,同时对4种指标性成分进行含量测定。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;0.5%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）-甲醇（C）-四氢呋喃（D）溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长370 nm,柱温30 ℃;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）软件进行指纹图谱分析。结果：18批刺玫果提取物的HPLC 指纹图谱共标定出10 个共有峰,鉴定出其中4个;各批次样品的指纹图谱相似度均>0.9,相似度良好。结论：该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制刺玫果提取物的内在质量提供理论依据。     

脱脂炒莱菔子提取物HPLC指纹图谱

目的：建立脱脂炒莱菔子提取物的HPLC指纹图谱。方法：依利特C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱（0~28 min,5%~30%A;28~30 min,30%~70%A;30~51 min,70%~88%A）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长225 nm,柱温30 ℃。结果：建立了脱脂炒莱菔子提取物的HPLC指纹图谱,共标示出10个共有峰;不同产地脱脂炒莱菔子提取物的HPLC指纹图谱相似度>0.96。结论：该方法准确稳定,重复性好,可为脱脂炒莱菔子提取物的定性鉴别提供依据。     

三七药材及其制剂指纹图谱研究

目的 :应用Rp-HPLC(DAD)对三七药材、提取物及市售主含三七成分的注射液进行指纹图谱研究 ,为含三七主成分的注射液制定指纹图谱奠定基础。方法 :PolarisC₁₈-A分析柱 ,乙腈 水梯度洗脱 ,流速 1.5ml·min^-1,检测波长 203nm。结果和结论 :色谱图对三七药材、提取物及市售主含三七成分的注射液中各皂苷类成分均得到很好分离 ,可作为三七药材、提取物及含三七主成分注射液具有专属性的指纹图谱。     

清风痛胶囊液相色谱指纹图谱测定条件的研究

目的：建立清风痛胶囊的色谱指纹图谱测定方法。方法：采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相A 0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾,流动相B甲醇,线性梯度洗脱： 0～2 min,10%B；2～42 min；10%～90%B。流速 1 mL·min^-1；检测波长262 nm。结果：在上述色谱条件下测定的色谱指纹图谱各色谱峰分离较好,方法学考察基本达到指纹图谱要求。结论：所建指纹图谱测定条件可用于产品的检测,但用于质量控制尚需作进一步的工作。     

作炮制辅料用姜汁的HPLC指纹图谱比较

目的:对3种不同制法所得炮制辅料用姜汁进行RP-HPLC指纹图谱的比较研究。方法:Alltech C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温25℃,流速0.8 mL·min^-1。结果:相同品种不同批次姜汁间的化学成分差别小,榨汁与煮汁间的成分差异显著。3种制法所得姜汁及生姜、干姜中共有成分为色氨酸和6-姜辣素,其中煎煮的姜汁(生姜煎汁、干姜煎汁)中又有6-姜酚出现。结论:利用RP-HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映不同制法的姜汁间的差异;生姜榨汁较全面的保留了生姜的指纹特征且各成分含量较高。     

逍遥散超临界CO2提取工艺及提取物GC-MS特征图谱初步研究

该文为了初步确定逍遥散超临界CO₂提取的最佳工艺条件,并建立提取物的气相色谱-质谱（GC-MS）特征图谱,以提取物得率为考察指标,采用正交试验设计方法,对提取压力、提取温度、CO₂流量、提取时间等因素进行考察;采用GC-MS对不同批次的提取物进行特征图谱分析。逍遥散超临界CO₂提取的最佳工艺条件为提取压力20 MPa,提取温度50 ℃,CO₂流量25 kg·h^-1,提取时间3 h,提取物平均得率2.2%。GC-MS特征图谱中确定27个共有峰,占总峰面积的81.89%,其中指认出21个化合物,占提取物总量的53.20%。超临界CO₂萃取工艺合理可行,GC-MS方法准确可靠,重复性好,可用于逍遥散超临界CO₂提取物的制备及质量控制。     

瓜蒌皮药材的HPLC指纹图谱

目的：建立瓜蒌皮药材的 HPLC 指纹图谱。方法：采用 Agilent TC-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.2%冰乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长 260 nm,流速 0.8 mL·min^-1,柱温 25℃,进样20 μL。结果：建立了瓜蒌皮药材的HPLC指纹图谱,方法学考察结果良好,确立了13个共有峰,其中5个共有峰得到确认,10批瓜蒌皮样品指纹图谱的相似度均>0.9。结论：该方法稳定性、重复性好,建立的指纹图谱可为瓜蒌皮的质量评价提供依据。     

黄芩提取物多指标成分鉴定及指纹图谱的研究

目的：应用超高效液相串联飞行时间质谱法鉴定黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种活性成分及其指纹图谱同时检测的方法。方法：以ACQUITYTM UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1mm×100mm,1.7μm）,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.2mL?min^-1,检测波长275nm,柱温30℃。结果：4种成分色谱显示分离度良好,经质谱得到各成分离子碎片,查阅相关文献均得以证实,并在同一色谱条件下检测指纹图谱,结果显示相似度良好。结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于黄芩提取物的质量控制研究。     

人参总皂苷提取物指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立人参总皂苷提取物的指纹图谱。方法:色谱柱Hypersil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相:A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱0～30min19%A,30～35min19%～24%A,35～60min24%～40%A。柱温:35℃,检测波长:203nm,流速:1.3mL·min^-1。结果:人参总皂苷提取物指纹图谱共检出10个峰,峰面积之和大于总峰面积的90%,其精密度、稳定性、重复性均良好。结论:该方法可作为控制人参总皂苷提取物内在质量的标准。     

高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱分析生姜中的姜辣素类化合物

建立高效液相色谱—电喷雾四级杆飞行时间质谱快速分析鉴定生姜中姜辣素类化合物的方法.采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm)分析,二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四级杆飞行时间质谱正离子模式检测.根据电喷雾四级杆飞行时间质谱给出的母离子及二级碎片离子精确相对分子质量信息,结合相关文献,从生姜中分析鉴定了25种姜辣素,并用对照品对方法进行了验证.本方法快速、准确,可用于生姜中姜辣素类化合物的快速分析.     

超临界CO2萃取测定姜黄中姜黄素的实验研究

目的 :筛选超临界CO₂ 萃取姜黄中姜黄素的最佳工艺条件。方法 :采用正交试验优化超临界流体萃取姜黄素的工艺条件 ,采用HPLC法测定姜黄素含量。结果 :超临界CO₂ 萃取姜黄素的最佳条件 :萃取压力 25MPa ,萃取温度 55℃ ,采用无水乙醇作为夹带剂 (与超临界CO₂ 流体同步泵入萃取器中 ) ,用量为 30 % ,静态萃取 4h ,动态萃取 5h ,CO₂ 流量 3.5L·min^-1。结论 :超临界CO₂ 萃取姜黄素具有操作简便、无有机溶剂残留的优点 ,其方法可靠 ,切实可行。     

SFE—RP—HPLC法测定金毛狗脊中磷脂含量

采用超临界CO2流体萃取（SFE）金毛狗脊中磷脂类成分,通过均匀设计法考察了SFE的萃取条件,确定萃取压力为31．5MPa,温度为46．2℃,改性剂量为0．37L/kg药材,萃取时间设定为2h。然后采用反相色谱相色谱法,以Waters Symmetry C18为固定相,甲醇－1．0％磷酸溶液（90：10）为流动相,在检测波长为206nm条件下分离测定磷脂酸胆碱的含量为0．198％（RSD4．2％）,为金毛狗脊及其制剂的质量控制提供了方法。     

高效液相色谱法同时测定姜及其不同炮制品中5种姜辣素的含量

 目的 建立测定姜及其炮制品中的姜酮、6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚含量的方法,并对生姜、干姜、炮姜、姜炭中的5种姜辣素化学成分进行定量分析比较,探讨5种化学成分在姜的炮制过程中的变化规律。方法 用Kromasil -C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈（B）-0.1%醋酸水溶液（A）,梯度洗脱（0~10 min,B：40%;10~40 min,B：40%→90%;40~45 min,B：90%→100%;45~50 min,B：100%→40%）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长275 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。结果 5个成分的线性范围分别为姜酮：0.625～20 μg·mL^-1(r=0.999 1)、6-姜酚：6.25～200 μg·mL^-1(r=0.999 7)、8-姜酚：1.25～40 μg·mL^-1(r=0.999 9)、6-姜烯酚：1.25～40 μg·mL^-1(r=0.999 1)、10-姜酚：1.875～60 μg·mL^-1(r=0.999 4);平均回收率(n=6)分别为101.5%,100.9%,104.7%,102.1%,105.5%;RSD分别为1.26%,1.60%,3.35%,2.98%,3.05%;从生姜到干姜、炮姜、姜炭的炮制过程中6-姜酚,8-姜酚,10-姜酚相对含量逐渐降低,6-姜烯酚的相对含量逐渐增高;姜酮在加工至炮姜时出现,且含量较少,在姜炭中含量有所增加。结论 本方法具有良好的重复性,能够准确的测定姜及其炮制品中5种成分的含量,为评价姜及其炮制品的质量提供了分析方法;生姜在炮制过程中,5种姜辣素类成分在质与量上均发生了变化。
     

超临界CO2萃取鹿茸中的性激素研究

目的：研究超临界CO₂萃取技术提取鹿茸中性激素。方法：超临界CO₂萃取鹿茸中的性激素并采用放射免疫法分析其含量,利用GC-MS,TLC和HPLC分析了萃取物中其他成分。结果：以85%乙醇为夹带剂,夹带剂∶原料=1(mL·g^-1),萃取压力30 MPa,萃取温度65 ℃,总提取率为1.56%,雌二醇和孕酮的质量分数分别为3.07,776.18 ng·g^-1。结论：采用超临界CO2萃取技术提取鹿茸中的性激素是可行的。     

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??OBJECTIVE To optimize the extraction and inclusion processes of ginger oleoresin from Zingiberis Rhizoma Recens. METHODS Supercritical carbon dioxide extraction was selected to extract ginger oleoresin from Zingiberis Rhizoma Recens. The extraction condition was optimized by orthogonal experiment. The inclusion method, the ratio of ginger oleoresin to ??-cyclodextrin and inclusion time were studied as factors of inclusion process. RESULTS The optimized extraction technology was as follows: extraction temperature was 50 ??, extraction pressure was 25 MPa, separation pressure was 9 MPa and extraction time was 90 min. The optimal inclusion method was triturating inclusion, with the ratio of ginger oleoresin to ??-cyclodextrin of 1??8 and inclusion time of 60 min. CONCLUSION The optimized technology of extraction and inclusion is stable and feasible, and can be used for the extraction and inclusion of ginger oleoresin.     

基于四逆汤建立附子炮制新方法

目的 在四逆汤的基础上建立附子炮制新方法.方法 附子饮片25%氨水提取物的分析采用Phenomenex RPC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.1%二乙胺-乙腈,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长230 nm.分别考察炮制过程中所用不同生物酶比例及用量、甘草与干姜的用量以及蒸制时间对附片生物碱含有量的影响,进而筛选出最优的炮制工艺.结果 6种生物碱在各自范围内线性关系良好(r>0.997 5),平均加样回收率91.51%~ 102.3%,RSD 0.90%~2.41%.在炮制过程中,加入混合酶,随后使用甘草粉-干姜粉的混合粉均匀挂粉后进行高压蒸制40 min,得到效毒比最高的新型附片.此新型附片的苯甲酰新乌头原碱含有量可达0.035%,而双酯型生物碱总量低至0.010%.结论 该方法简便易行可控,所得附片有效且可安全使用,可作为替代附子传统加工工艺的新方法.     

HPLC测定胆南星中猪去氧胆酸的含量

目的：建立胆南星中猪去氧胆酸含量测定方法,为其质量控制提供方法。方法：用HPLC-蒸发光散射检测测定样品的猪去氧胆酸含量。色谱和检测条件：Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温35 ℃；流动相甲醇-水-冰醋酸(75∶25∶0.01),流速1 mL·min^{-1；漂移管温度85 ℃,空气流速3.0 L·min-1。结果：猪去氧胆酸进样量在2.4～24 μg,进样量和峰面积的对数呈线性(r= 0.999 8)。平均加样回收率为97.1%,RSD 3.0%(n=5)。结论：方法简便,测定准确,且重复性好,可用于胆南星的质量控制。}     

均匀设计法优选菝葜超临界萃取工艺的研究

目的优选超临界CO2流体萃取菝葜中有效成份--薯蓣皂苷元的最佳工艺条件.方法采用均匀设计的方法安排实验,探讨压力、温度、夹带剂等工艺条件对有效成分收率的影响,利用HPLC对菝葜萃取产物中的薯蓣皂苷元进行含量测定,计算收率,数据经SPSS统计分析软件处理.结果优化后的最佳萃取条件为萃取釜压力25 MPa,萃取温度67℃,解析釜Ⅰ压力10 MPa,夹带剂乙醇浓度95%.结论超临界CO2流体萃取较药典中采用的有机溶剂提取方法可获得更高的收率,为改进菝葜中薯蓣皂苷元的提取方法提供科学依据.