盐酸替扎尼定片溶出度方法的研究与改进

目的 改进盐酸替扎尼定片溶出度方法 .方法 统一溶出度方法 为桨法,以盐酸溶液900 ml为溶出介质,转速为50 r/min;检测方法 由原来的紫外分光光度法改为高效液相色谱法,色谱柱为C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为1-戊烷磺酸钠缓冲溶液(取1-戊烷磺酸钠3.5 g,溶于1000 ml水中,用12%磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH至3.0±0.05)-乙腈(80:20),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,35℃,进样量为20μl.比较两种方法 测定的样品累积溶出度.结果 盐酸替扎尼定检测质量浓度线性范围为0.5022~5.0225μg/ml(r=1.0000),平均回收率为99.4%,相对标准偏差为0.3%;样品的溶出时间由原来的30 min缩短至15 min.改进方法 测定的盐酸替扎尼定片的累积溶出率高于原方法 .结论 改进方法 提高了盐酸替扎尼定片溶出度检测的专属性和准确性,较好地体现了片剂间的差异.     

盐酸替扎尼定口腔崩解片的含量和有关物质测定

目的建立测定盐酸替扎尼定口腔崩解片中盐酸替扎尼定含量及其有关物质的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法，以Hypersil C18柱（250mm×4．6mm，10μm）为色谱柱，甲醇-30mmol／LNaH2PO4溶液-三乙胺（15：85：0．8，磷酸调节pH值至3．0±0．1）为流动相，检测波长320nm，流速1．0mL／min，柱温为30℃；有关物质检查除检测波长为300nm外，其他条件同含量测定。结果盐酸替扎尼定质量浓度在1，0～10．0μg／mL范围内与峰面积的线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．1％～99，3％．RSD为0．12％～0．15％；有关物质检查条件下检测限为0．05ng（S／N=3），有关物质检查的限量为1.0％。结论所建立的方法准确、简便，适用于盐酸替扎尼定口腔崩解片的质量控制。     

盐酸托烷司琼口腔崩解片的制备

目的 制备并评价盐酸托烷司琼口腔崩解片.方法 选择辅料,以口腔中崩解时间为考察指标,综合运用效应面图和等高线图对口腔崩解片处方进行优化,直接压片法压片后,考察盐酸托烷司琼口腔崩解片的溶出度.结果 所用处方为5 mg盐酸托烷司琼、78 mg微晶纤维素、95 mg甘露醇、20 mg交联羧甲基纤维素钠、1.6 mg草莓香精、0.4 mg硬脂酸镁.口腔中崩解时间为22.8 s,溶出度为97.4%.结论 采用直接压片法制备的盐酸托烷司琼口腔崩解片崩解时间短、溶出速度快.     

盐酸氨溴索口腔崩解片溶出度测定方法的考察

目的建立以人工唾液为溶出介质,基于光纤传感系统原位测定盐酸氨溴索口腔崩解片溶出度的方法。方法用光纤药物溶出仪(FODT)选择5 mm间距探头,244 nm为检测波长,550 nm为参比波长,人工唾液900 mL为溶出介质,测定盐酸氨溴索口腔崩解片在不同溶出度测定条件下的溶出度和溶出曲线。结果采用桨法和转速为75 r.min-1时,在6.6~39.6 mg.L-1范围内具有较好的线性,加样回收率分别为100.6%,101.8%和100.5%;RSD分别为0.79%,0.44%和0.15%(n=3),日内精密度(RSD)分别为0.38%,0.44%和0.65%;日间精密度(RSD)分别为0.64%,0.59%和0.65%(n=5),盐酸氨溴索口腔崩解片在2 min之内溶出达90%以上。结论该法操作简单,准确度高,重复性好,可用于该药的质量控制。     

恩替卡韦口腔崩解片的制备及质量研究

目的:制备恩替卡韦口腔崩解片并对其进行评价。方法:在预实验的基础上选择处方中所用辅料,以口腔中崩解时间为考察指标,综合运用效应面图和等高线图对口腔崩解片处方进行优化,直接压片法压片,并对恩替卡韦口腔崩解片溶出度进行了考察。结果:优化后的处方为恩替卡韦0.5 mg、微晶纤维素77 mg,甘露醇97 mg、交联羧甲基纤维素钠20 mg、苹果香精5 mg、硬脂酸镁0.5 mg,口腔中崩解时间为27.4 s,溶出度为98.6%。结论:采用直接压片法制备恩替卡韦口腔崩解片,崩解时间短、溶出速度快。     

盐酸普萘洛尔口腔崩解片的研制及其质量评价

目的研究盐酸普萘洛尔口腔崩解片的处方、制备工艺和质量评价。方法以崩解时限、外观为考察指标,采用正交设计试验,筛选盐酸普萘洛尔口腔崩解片处方。通过直接压片法制备样品,并测定体外崩解时间及溶出度等质量评价指标。结果所得片剂完整光洁,口感良好,能在15 s内崩解完全,2 min内体外溶出度超过98.45%。结论所用处方和工艺可制备质量优良的盐酸普萘洛尔口腔崩解片。     

盐酸替扎尼定口腔黏附片的研制及质量评价

目的制备盐酸替扎尼定口腔黏附片并评价其质量。方法采用不同配比的羟丙甲基纤维素(HPMC)、羧甲基纤维素钠(SCMC)、β-环糊精和羟丙基-β-环糊精等辅料,用直接压片法压片制备盐酸替扎尼定口腔黏附片,并对黏附片的理化性质、药物含量、药物体外释放度和黏附力进行评价。结果得到各项指标均较适宜的处方:盐酸替扎尼定4.56mg,羟丙甲纤维素20mg,羧甲基纤维素钠75mg,羟丙基-β-环糊精27.36mg,甘露醇4mg,阿斯巴甜1mg,微粉硅胶1mg。结论成功制备了盐酸替扎尼定口腔黏附片,可用于进一步的体内、体外研究。     

尼美舒利不同口服制剂溶出度比较

目的比较尼美舒利口腔崩解片与其他口服制剂的溶出度。方法采用转篮法和紫外分光光度法。结果4种制剂均可在规定时间达到溶出度的要求,但B片初始溶出缓慢。结论尼美舒利口腔崩解片溶出较好,崩解迅速。     

甲磺酸伊马替尼片溶出度检测方法的建立

目的：建立甲磺酸伊马替尼片溶出度测定方法。方法以0．1 moL·L－1盐酸溶液为溶出介质,桨法,转速50 r·min－1,采用紫外分光光度法在波长264 nm处测定吸光度并计算溶出度。结果甲磺酸伊马替在2．22～15．54 mg·L－1浓度范围内线性关系良好,A＝0．0519C＋0．0036（r＝0．9999,n＝7）;平均回收率100．04％;样品溶出度批内及批间均一性良好。结论该方法快速简便,能用于甲磺酸伊马替尼片的溶出度测定。     

小剂量替米沙坦片溶出度测定

目的建立以紫外分光光度法测定替米沙坦片溶出度的方法。方法采用转篮法,以0.1mol.L-1盐酸溶液作为溶媒,在波长290nm处运用紫外分光光度法测定替米沙坦片溶出曲线。结果替米沙坦检测浓度在2~8μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.64%,精密度RSD=0.11%,替米沙坦片释放时间在30min时,溶出已达到80%以上,并且后期释放较为平稳、迟缓。结论本方法简单快速、准确精密,可用于替米沙坦片溶出度、含量的测定。     

米格列醇片溶出度HPLC检测方法改进研究

目的：改进米格列醇片溶出度的HPLC检测方法,建立经方法学验证的新方法。方法：采用氨丙基硅烷键合硅胶柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液（三乙胺调pH值至7.5）（65∶35）为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为210 nm;柱温25℃;进样量20μl;二极管阵列检测器（DAD）检测。结果：米格列醇与其杂质完全分离,重复进样时米格列醇的峰面积及保留时间稳定。结论：本法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好、方法简便,可作为米格列醇片溶出度测定的检测方法。     

复方氯唑沙宗胶囊人体生物等效性研究

目的:比较复方氯唑沙宗胶囊与片剂的生物等效性。方法:20名男性健康志愿者,双交叉于试验当日晨空腹一次口服试验制剂复方氯唑沙宗胶囊、参比制剂复方氯唑沙宗片各2粒/片,于给药前及给药后0.25、0.5、0.75、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0、12.01、5.0 h取肘静脉血,剂间间隔为1周。高效液相色谱法同时测定复方氯唑沙宗中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的血药浓度。血药浓度-时间数据经DAS 2.0处理,对主要药动学参数进行方差分析、双单侧t检验和(1-2α)置信区间分析,并计算相对生物利用度评价两种制剂的生物等效性。结果:复方氯唑沙宗胶囊中的对乙酰氨基酚和氯唑沙宗与片剂中同种成分的相对生物利用度分别为(109.1±30.9)%和(114.0±50.5)%。结论:复方氯唑沙宗胶囊与片剂为生物等效制剂。     

HPLC法测定尼麦角林原料药的含量

目的：优化HPLC法测定尼麦角林原料药的含量的色谱条件。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，磷酸缓冲液（取磷酸二氢钾6．8g，加水溶解并稀释至1000ml，用三乙胺调节pH为7．0）-甲醇-乙腈（30：35：35）为流动相。检测波长为288nm。结果：尼麦角林在10—500mg线性关系良好，相关系数r=0．9997，回收率在99．0％-101．5％之间，RsD（％）均小于1％。结论：该法可靠性高，准确性和重复性好，适合于该产品的质量检验分析。     

硫酸阿托品片含量测定方法的改进

目的:改进硫酸阿托品片中硫酸阿托品含量测定方法。方法:采用HPLC法在C18柱上,以0.025mol/L磷酸(以三乙胺调pH为3.0)-乙腈(82Ⅰ18)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:215nm,柱温:室温。结果:在该色谱条件下,硫酸阿托品在28μg/mL~112μg/mL的范围内具有良好的线性关系,r=0.9992,加样回收率为100.2%,RSD为0.87%。结论:方法简便、准确、重现性好。     

细辛脑注射液含量测定方法的改进

目的:对国家药品标准中收载的细辛脑注射液含量测定方法进行改进。方法:色谱条件为C18柱(Inertsil ODS-3,5μm,4.6×250mm),甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长257nm。流速:1.0ml.min-1。结果:线性范围为0.078～0.156mg.ml-1,r=0.9998。平均回收率为100.2%,RSD为1.1%。结论:本法准确可靠,简便易行,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定盐酸尼卡地平注射液的有关物质

目的为了完善盐酸尼卡地平注射液的有关物质检查方法 ,使其能够准确测定降解杂质含量。方法制备了盐酸尼卡地平降解杂质A;并以之为杂质对照品,建立了测定盐酸尼卡地平注射液有关物质的方法 ,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,检测温度30℃,检测波长:235nm,甲醇-0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液(75:25)为流动相。结果得到盐酸尼卡地平降解杂质纯品,光谱数据与结构吻合。杂质A在0.5～1.5mg.L-1质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9975。杂质A平均回收率为102.1%。结论该方法能够准确测定盐酸尼卡地平注射液有关物质。     

HPLC法测定消糖灵片中格列本脲的含量

建立用高效液相色谱法测定消糖灵片中格列本脲的含量。以DiamonsilTM C18柱为固定相;流动相为甲醇-磷酸二氢铵溶液(磷酸二氢铵1.725 g,加水300 mL溶解,用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(62∶38);检测波长为230 nm;柱温为35℃,外标法定量。格列本脲在0.05826~0.72825μg峰面积与进样量呈良好的线性,r=0.9999;平均回收率为98.18%;RSD=1.70%(n=9)。方法简单、准确、复方制剂中其他成分对测定无干扰,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定头孢替坦二钠中的有关物质

目的 用HPLC法测定头孢替坦二钠中有关物质.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱-依利特E1823646;O.1mol/L磷酸溶液-甲醇-乙腈-冰醋酸(1700:105:105:100)为流动相;流速为1.5mL/min;检测波长为254nm.结果 头孢替坦二钠浓度在0.005～0.5mg/mL范围内线性良好,r=0.9994(n=5),杂质(5-巯基-1-甲基四氮唑)平均回收率为98.9%,RSD为0.26%(n=4).结论 本方法测定方法简单、快速、重现性好.可以用于测定头孢替坦、头孢替坦二钠原料及其冻干粉针中的有关物质,还能作为产品稳定性研究中降解产物的检查方法.     

中药退黄外洗液中大黄酸的含量测定

目的：建立中药退黄外洗液中大黄酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定大黄酸。色谱柱为AgilentSB—C18柱（250minx4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸（80：20）洗脱,流速为1．0ml／min,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果：阴性对照无干扰,大黄酸在0．025～0．250mg范围内线性关系良好（r=0．9992）,平均回收率为98．93％,RSD=O．66％（n=6）。结论：该法操作简便,方法稳定,专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定抗癫痫“中药”中四种西药成分血药浓度

目的：采用高效液相色谱法同时测定抗癫痫＂中药＂中四种西药成分苯巴比妥、卡马西平、苯妥英和安定血药浓度,以指导临床安全、有效、合理用药。方法：应用高效液相色谱法,采用Symmtry C18色谱柱,磷酸盐缓冲液-乙腈（64∶36）为流动相,紫外检测波长214 nm。微量血中乙腈沉淀蛋白,上清液进样分析。结果：苯巴比妥、卡马西平、苯妥英和安定色谱分离理想,分别在5.0~50.0、1.0~12.0、5.0~25.0和0.10~2.00 mg/L范围内线性关系良好,日内和日间精密度〈5%,平均相对回收率为98.65%~102.64%。结论：本方法简便、快速、精密、准确,用血量少,适用于临床治疗药物监测,为临床用药的合理、有效、安全提供保证。