作业场所空气中六氟丙烯的热解析气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中六氟丙烯的热解析气相色谱测定方法.方法 用活性炭管吸附空气中六氟丙烯,热解析仪解析,以SE-54毛细柱或β,β氧二丙腈色谱柱分离,氢火焰离子检测器测定.结果 方法工作曲线为0.000～0.205μg/ml,相关系数r=0.9998,回归方程Y=258803.1X-62.54.方法 检出限为0.006μg/ml,最低检出浓度为0.2mg/m3(以采集3L空气计算),高、中、低浓度的精密度分别为1.67%、2.77%、2.97%.解析效率≥91.0%;穿透容量≥291.5μg;采样效率为100%,样品在-18°C内可保存7 d.结论 该方法各项指标均达到<作业场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求.是一种准确可靠、简单可行的方法,适用于作业场所空气中六氟丙烯的测定.     

工作场所空气中丙烯的气相色谱测定方法研究

[目的]建立工作场所空气中丙烯的气相色谱测定方法.[方法]活性炭吸附空气中丙烯,热解吸后采用气相色谱(FID)测定丙烯浓度.[结果]空气中丙烯的浓度在46～363 mg/m3时,相对标准偏差为1.1%～2.3%(n=6);回归方程y=1 659 25 273x,相关系数r=0.999 9;检出限为3.0×10-2 μg/ml(进样1ml);平均解吸效率为91.6%～93.9%;穿透容量(BTV)为2.6mg;100mg活性炭吸附274μg的丙烯,密闭放置3d,回收率89.8%;采样效率100%.[结论]本方法适用于工作场所空气中丙烯的浓度测定.     

工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定

目的 建立工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定方法.方法 硅胶管采集工作场所空气中的1,3-二氯丙醇,以丙酮解吸后气相色谱(FID)测定.结果 方法的测定范围为0.9～540.2μg/ml;回归方程Y=291.5X-711.4,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.3 mg/m3(以采集3 L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD/,伪1.8%～2.6%;解吸效率为95.0%～96.7%;穿透容量大于0.5mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 该方法的各项指标均符合<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,可用于工作场所空气中1,3-二氯丙醇的测定.     

工作场所空气中1,3-二氯-2-丙醇的溶剂解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)的检测方法.方法 按照<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求进行实验室及现场验证,研究了色谱条件的选择、采样方法的选择、采样效率、硅胶管的穿透容量、解吸效率试验、样品的稳定性试验、方法的线性范围及最低检出浓度、方法的精密度等指标.结果 采用HP-FFAP毛细管色谱柱将1,3-DCP共存物完全分离.1,3-DCP浓度在10.9～273.0 μg/ml呈线性关系,相关系数为0.9991,方法的最低检出浓度为0.017 mg/m3.对浓度为10.9、136.5、273.0 μg/ml配制样,方法的相对标准偏差(RSD)为0.55%-1.12%.平均解吸效率为101.25%.样品在室温下至少可保存7 d.结论 该方法各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中1,3-DCP的检测.     

工作场所空气中苯乙烯时间加权平均浓度测定方法探讨

[目的]建立工作场所空气中苯乙烯的时间加权平均浓度(TWA)气相色谱测定方法.[方法]通过活性炭管采样,溶剂解吸气相色谱法测定空气中苯乙烯.按照<工作场所空气中毒物检测方法的研究规范>的要求进行实验研究,并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择.[结果]方法线性范围为2.6～1 000 μe/ml.相关系数r=0.999 7.检出限2.6μg/ml,相对标准偏差在3.1%～5.6%之间.每100 mg活性炭对苯乙烯的穿透容量为28.6 mg.样品在活性炭管中稳定至少可保存7 d,方法重现性好.[结论]此方法的各项指标均达到了工作场所空气中毒物检测方法研究规范的要求,适用于工作场所空气中苯乙烯的时间加权平均浓度测定.由此为新颁布的<工作场所有害因素职业接触限值>(PC-TWA)积累苯乙烯相配套的检验方法.     

工作场所空气中甲基叔丁基醚的气相色谱-质谱法测定

目的:建立工作场所空气中甲基叔丁基醚(MTBE)测定方法.方法:空气中MTBE用活性碳管吸附采集,二硫化碳解吸,FFAP弹性石英毛细管柱分离,质谱SIM方式检测.结果:MTBE浓度在0～962.9μg/ml范围内呈良好线性关系,r=0.9998,最低检出限0.68μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.2%～O.6%,解吸效率为90.5%～104.1%.样品在室温下至少可保存7 d.结论:该方法各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中MTBE的检测.     

工作场所空气中过氧化丁酮毛细管气相色谱测定方法研究

[目的]建立工作场所空气中过氧化丁酮毛细营气相色谱测定方法. [方法]活性碳管采样,甲醇解吸,FFAP毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照<工作场所空气中毒物检测的研制规范>的要求,进行实验室方法研究. [结果]过氧化丁酮在0～970 μg/ml之间有良好的线性关系,相关系数0.999 9.方法的最低检出量为2.57 μg(进样1 μl解吸液,以3倍噪音计算),最低检出浓度为1.71 mg/m3(采样体积以1.5 L计).分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为0.5%～2.0%,解吸效率为90.40%～99.69%.工作场所空气中与过氧化丁酮共存的苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、丙酮、丁酮、乙醛、邻苯二甲酸二丁酯,对过氧化丁酮测定无干扰. [结论]本方法各项指标达到<工作场所空气中毒物检测的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中过氧化丁酮的检测.     

汽油使用工作场所空气中MTBE的检测方法

目的:建立一种适用于汽油作业场所空气中甲基叔丁基醚的检测方法。方法:用活性碳管采样,二硫化碳解吸,HP-1(100 m×0.25 mm×0.5μm)的毛细管柱分离甲基叔丁基醚后检测。结果:方法的线性范围为0～3 000μg/ml,其相关系数r=0.9999;MTBE的检出限为3μg/ml。每100 mg活性碳的穿透容量大于7.2 mg,MTBE在活性碳管里贮存稳定,解吸效率均在95%以上,采样效率大于99.5%。结论:此方法的指标达到了工作场所空气中毒物检测方法的研究规范要求,适用于汽油使用工作场所空气中甲基叔丁基醚的的检测。     

毛细管气相色谱测定工作场所空气中二苯胺

目的建立工作场所空气中二苯胺毛细管气相色谱测定方法。方法硅胶管采样,乙醇解吸,SE-54毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照《工作场所空气中毒物检测的研制规范》的要求,进行实验室方法研究。结果二苯胺在0—815．2μg／ml之间有良好的线性关系,相关系数0．9997。方法的最低检出量为0．352μg／ml（进样12μl解吸液,以3倍噪音计算）,最低检出浓度为0．12mg／m^3（采样体积以3L计）。分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为1．2％～4．3％,解吸效率为90．32％-102．07％。工作场所空气中与二苯胺共存的苯、甲苯、二甲苯、丙酮、异丙醇、苯胺、邻苯二胺、邻苯二甲酸二丁酯、联苯胺等对测定无干扰。结论本法各项指标已达到《工作场所空气中毒物检测的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中二苯胺的检测。     

工作场所空气中氯乙烯的气相色谱测定方法

目的 建立工作场所空气中氯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法 活性碳管采样，二硫化碳解吸，聚乙二醇6000柱分离，氢焰离子化检测器检测。结果 用活性碳管以0.2L/min的速度采样10min，采样效率90％以上；方法的重现性好，不同浓度的相对标准偏差1.98%-5.83%，平均解吸效率93．7％，测定范围7.5-120.0mg/m^3；最低检出浓度为1.5mg/m^3(采样2L）；穿透容量为0.47mg(100mg活性炭）。结论 该法各项指标均达到《车间空气监测检验方法》研究规范的要求，适用于工作场所空气中氯乙烯的现场监测。     

作业场所空气中叔丁醇溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的:建立作业场所空气中叔丁醇的溶剂解吸气相色谱分析方法。方法:空气中的叔丁醇用活性炭管采集,用2%仲丁醇的二硫化碳解吸液解吸后进样,经Supelco NukolTM弹性毛细管石英色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。按照《工作场所空气中毒物检验方法的研究规范》[1]的要求进行实验室实验及现场模拟实验。结果:叔丁醇在0~4 720.2μg/m l浓度范围内具有线性相关性;回归方程式Y=2.5X-3.7;相关系数r=1.0;方法的检出限为0.062 ng(进样1μl);方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.3%~1.8%;总平均解吸效率为98.4%;样品在活性炭管中稳定,至少可保存10 d。叔丁醇生产作业场所空气中可能共存的正丁醇,异丁醇,仲丁醇,正己烷,丙酮和乙醇等在本方法条件下不干扰叔丁醇的分析测定。结论:此方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检验方法的研究规范》[1]的要求,适用于作业场所空气中叔丁醇的检测,为今后制订作业场所空气中叔丁醇的最高允许浓度及卫生标准提供方法依据。     

工作场所空气中氢化三联苯的采集及分析方法研究

目的建立工作场所空气中氢化三联苯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法按照工作场所空气中毒物检测方法的研制规范的要求进行实验,对空气中氢化三联苯通过活性炭管吸附,二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积和定量。结果该方法在6～60μg/ml范围呈线性关系,最低检出限为1.2μg/ml,不同浓度的相对标准偏差为1.3%～2.0%,解吸效率为89.3%～95.4%,回收率96.5%～101.4%,采样效率为100%,100mg活性炭连同玻璃棉的穿透容量为6.7mg,样品在室温下可保存7天,空气中共存的联苯、邻、对、间三联苯不干扰测定。结论该方法各项指标均达到工作场所空气中毒物检测方法的研制规范要求,适用于工作场所空气中氢化三联苯的现场监测。     

毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中29种有机溶剂

[目的]建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中29种有机溶剂的方法。[方法]用DB-FFAP毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,在优化的色谱条件下,同时检测工作场所空气中29种有机溶剂。[结果]该法分离效果好,检出限在0.324-5.87μg/ml之间,相关系数在0.9995-1.0000之间,解吸效率最大范围78.1%-97.7%,相对标准偏差最大范围0.92%～6.9%。[结论]方法灵敏、准确、快速。     

工作场所空气中α-甲基苯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中α-甲基苯乙烯浓度的气相色谱测定方法.方法 按照<工作场所空气中毒物检测方法研制规范>的要求研究了色谱条件选择、采样方法的选择、采样效率、解吸效率试验、样品的稳定性、方法的线性范围及检出限、方法的精密度等指标.结果 采用FFAP柱能将α-甲基苯乙烯与共存物分离.α-甲基苯乙烯浓度在54～2182μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9996,方法的检出限为0.45μg/ml,最低检出浓度为0.3 mg/m3(以采集1.5 L空气样品汁).配制0、54.54、109.08、545.40、1090.80和2181.60μg/ml α-甲基苯乙烯标准溶液,方法的相对标准偏差为4.2%～4.7%.平均解吸效率为93.3%.样品于室温下可保存7 d.结论 该方法各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法研制规范>的要求,适用于工作场所空气中α-甲基苯乙烯浓度的检测.     

工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定方法.方法 活性炭管采集工作场所空气中的1,1-二氯-1-硝基乙烷,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定.结果 方法的测定范围为4.0～858.2μg/ml;回归方程Y=283X-1076,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集3L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD)为1.8%～4.1%(批内精密度试验的RSD分别为2.9%、1.8%和2.0%;批间精密度试验的RSD分别为4.1%、3.5%和3.2%);解吸效率为88.5%～90.6%;穿透容量大于0.7 mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合GBZ/T210.4-2008<职业卫生标准制订指南-工作场所空气中化学物质测定方法>要求,可用于工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的测定.     

工作场所空气中叔丁醇的检测方法

目的:建立一种适用于工作场所空气中叔丁醇的检测方法。方法:用活性碳管吸附采集空气中的叔丁醇,用5%异丙醇的二硫化碳解吸,Innowax-213(30 m×0.32 mm×0.5μm)的毛细管柱分离叔丁醇后检测。结果:方法的线性范围为0~3100μg/ml,其相关系数r=0.9999;叔丁醇的检出限为3.1μg/ml。每100 mg活性碳的穿透容量为7.4 mg;在空气中叔丁醇含量在该穿透容量范围内,采样效率大于95.0%。叔丁醇在活性碳管里贮存稳定,在7 d内稳定效果好,解吸效率均在90%以上。结论:此方法的指标达到了工作场所空气中毒物检测方法的研究规范要求,适用于工作场所空气中叔丁醇的检测。     

工作场所空气中二氟氯甲烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中二氟氯甲烷的检测方法 .方法 用活性炭管采集工作场所空气中二氟氯甲烷,二氯甲烷解吸,30 mx0.32mmx3.0μm的DB-1柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 二氟氯甲烷浓度在5.96-2384.00μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.998,最低检出浓度为2.3 mg/m3(以采样1.5 L计),相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.5%,采样效率为90.1%-100.O%,600.O mg的活性炭对二氟氯甲烷的穿透容量为10.6 mg,平均解吸效率为96.6%.样品在4℃冰箱中可保存3 d,在-10℃冰箱中最多可保存7 d.结论 该方法 各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>的要求,适用于_丁作场所空气中二氟氯甲烷的检测.     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸—气相色谱测定法

目的建立溶剂解吸—气相色谱测定工作场所空气中二氯甲烷的检测方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,二硫化碳解吸,毛细管柱进行分离,氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。依据"工作场所空气中毒物检则方法的研究规范"的要求,对方法进行实验室研究验证。结果在样品测定条件下,标准曲线线性范围在25～4000μg/ml之间,相关系数在0.999以上;检出限为1.2μg/ml;相对标准偏差(RSD)在1.87%～4.36%之间;加标回收率在98.5%～99.2%之间;采样效率在91.0%～97.6%之间;穿透容量大于2.0 mg;平均解吸效率为90.3%;样品在室温下至少可保留7 d。结论该方法各项实验室验证指标均符合"《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范(原WS/T73-1996)》"的要求,经过在检测与评价工作中应用,证实该方法可以用于工作场所空气中有毒物质二氯甲烷的测定。     

作业场所空气中四氯乙烯气相色谱检测方法的建立与应用

[目的]建立作业场所空气中四氯乙烯的检测方法.[方法]选用活性炭管采集,二硫化碳解吸,FFAP色谱柱分离,气相色谱氢火焰检测器检测.[结果]优化色谱条件下,可将四氯乙烯与多种共存干扰物分离.四氯乙烯浓度在0～772.3 μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8,方法检出限为1.3 μg/ml,最低检出浓度为0.9 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计).方法的相对标准偏差为1.9%～4.5%,平均解吸效率为96%,样品于室温下可保存7 d.[结论]该方法可简便,快速,准确地测定作业场所空气中四氯乙烯的浓度.     

作业场所空气中乙醚的溶剂解吸气相色谱法研究

目的:建立作业场所空气中乙醚的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法:用溶剂解吸型活性炭管采样空气中的乙醚,二硫化碳解吸,经DB-FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器测定。结果:乙醚在0μg/ml～3408μg/ml呈良好的线性关系,线性相关系数为0.99998,方法检出限为1.36μg/ml,相对标准偏差0.24%～4.9%,解吸效率为84%～92%,采样效率为100%,加标回收率在97%～99%,穿透容量为2.9 mg,在4℃冰箱中样品至少可稳定10 d。结论:该方法各项指标均能达到《工作场所空气中毒物检测方法研究规范》的要求,现场应用试验也得到了相符性结论。该方法适用于工作场所空气中乙醚的检测。