刺五加提取物大孔树脂精制试验

目的　为了提高异嗪皮啶活性成分含量 ,采用大孔树脂 ,考察刺五加提取物精制过程。方法　采用大孔树脂为材料 ,吸附刺五加提取物 ,70 %乙醇溶液洗脱提取物 ;用HPLC法测定精制前后异嗪皮啶含量。结果　刺五加提取物经过大孔树脂精制后 ,其活性成分之一异嗪皮啶含量提高了 5倍。结论　大孔树脂在中药提纯过程中有重要应用价值     

HPLC法比较野生刺五加中的异嗪皮啶

目的 建立刺五加中异嗪皮啶的定量方法,并对主产区采集的刺五加野生药材的不同部位、不同生长年限及不同生长环境的异嗪皮啶的量进行测定,为分析刺五加野生药材的质量提供参考。方法 刺五加异嗪皮啶的提取采用超声提取法,HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 mm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（20：80）,检测波长344 nm,体积流量1.0 mL/min。结果 异嗪皮啶进样量在16.8～252.0 ng呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.4%,RSD值为1.0%（n=6）。刺五加不同部位中,皮的异嗪皮啶含量最高,茎次之,根及根茎含量较低。不同生长年限中,5年生刺五加异嗪皮啶含量最高,3年生含量次之,2年以下含量最低。阳坡生长的异嗪皮啶含量高于阴坡生长的药材。总体分析异嗪皮啶的含量黑龙江高于吉林。结论 本方法可操作性强,简便快速,重复性好,回收率高,稳定可靠,可作为刺五加药材的质控方法。鉴于野生药材生长年限不一,分布不集中,与栽培的药材相比含量波动大,因此,在药品生产过程中,根据对中间体或成品中异嗪皮啶含量的要求,有必要建立刺五加药材异嗪皮啶的含量标准,以保证生产药品的质量。     

大孔吸附树脂法在刺五加提取工艺中的应用

目的大孔吸附树脂处理对刺五加提取液的纯化、精制及对有效成分含量的提高。方法以刺五加提取液的干物质和有效成分紫丁香苷、异嗪皮啶的含量为指标，与刺五加原提取工艺比较。结果大孔吸附树脂处理可以纯化精制刺五加提取液，并且可以提高紫丁香苷和异嗪皮啶的含量。结论大孔吸附树脂层在刺五加提取工艺中作用良好，应进一步考察。     

大孔树脂分离纯化刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的工艺。方法比较了4种不同类型的大孔树脂对刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的吸附解吸性能,确定适宜的树脂类型和最佳纯化工艺条件。结果AB-8型大孔树脂对紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的吸附性能及解吸效果较好。最佳工艺条件为上样浓度：0．5g·mL^-1,吸附流速：2BV·h^-1,上样量：5BV,洗脱剂：30％的乙醇,用量：11BV,洗脱流速：1BV·h^-1。纯化后的终产品中紫丁香苷、剌五加苷E和异嗪皮啶的含量分别为3．13％,1．82％和0．42％。结论AB-8型大孔树脂用于同时富集紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

HPLC法测定刺五加胶囊中异嗪皮啶的含量

目的：建立刺五加胶囊的质量标准。方法：用HPLC法测定刺五加中异嗪皮啶的含量。结果：异嗪皮啶在0．08-0．4mg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0．9999,平均回收率98．5％,RSD为0．7％。结论：所建立的方法简便可行,重现性好,为刺五加胶囊质量控制提供了方法。     

HPLC法测定刺五加果实中异嗪皮啶的含量

目的建立HPLC测定刺五加果实中异嗪皮啶含量的方法。方法采用AgilentXDB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以甲醇-0.2%磷酸溶液（27：73）为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,进样量10μL,检测波长为343nm。结果异嗪皮啶进样量在0.334～4.175μg·mL-1内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均加样回收率为100.74%,RSD为0.44%（n=6）。结论该方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于刺五加果实中异嗪皮啶含量的测定。     

HPLC法测定刺五加中游离异嗪皮啶和总异嗪皮啶的含量

目的建立刺五加含量测定方法。方法 :采用DiamonsilC18柱 ( 2 0 0mm× 4 8mmi d ,5 μm) ,流动相为乙腈 甲醇 水 冰醋酸 (V∶V∶V∶V =1 7∶3∶80∶1 ) ,流速 0 9mL·min-1,检测波长3 44nm。结果异嗪皮啶在 1 2 4～ 49 6mg·L-1内质量浓度与峰面积呈良好线性关系 ,游离型异嗪皮啶和总异嗪皮啶的平均回收率分别为 1 0 0 7% ,98 8% ,RSD分别为 2 5 %和 1 9%。结论本法可作为刺五加质量控制的手段之一。     

高效液相色谱法测定刺五加注射液中异嗪皮啶含量

目的建立刺五加注射液中畀嗪皮啶含量的测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为C18柱（200mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-冰乙酸（30：70：2），检测波长为355nm。结果异嗪皮啶进样量在0．58-11．48μg范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为98.1％，RSD为0，24％（n=6）。结论HPLC法稳定可靠，可用于刺五加注射液的质量控制。     

通过HPLC法测定异嗪皮啶含量提高强力脑清素片质量标准

目的:通过对刺五加中的异嗪皮啶进行含量测定,以保证强力脑清素制剂的质量和疗效.方法:高效液相色谱法,Waters C18柱 (150mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸(20:80)为流动相,检测波长为343nm.结果:异嗪皮啶在0.0816-0.4896μg范围内,峰面积与其进样量成线性关系,r=0.99...     

强力脑清素片的质量控制研究

目的 通过薄层色谱（TLC）法、高效液相色谱（HPLC）法以及指纹图谱的建立对强力脑清素片进行质量控制。方法 采用TLC对强力脑清素片中的主要组分刺五加浸膏、五味子流浸膏和鹿茸精进行定性鉴别,以HPLC对君药刺五加浸膏中主要有效成分紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶同时进行定量测定,并利用HPLC对强力脑清素片建立指纹图谱。结果 强力脑清素片TLC色谱中的斑点清晰,与对照品斑点颜色一致。HPLC法测定强力脑清素片中紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶分别在22.74～454.80、16.112～322.240、4.152～83.040 μg/mL线性关系良好,平均回收率分别为95.48%、98.22%、100.75%,质量分数分别为0.42～0.65、0.12～0.15、0.26～0.37 mg/片。指纹图谱的相似度>0.95,指认出6个共有成分,分别为刺五加浸膏中紫丁香苷、异嗪皮啶、刺五加苷E;五味子流浸膏中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素。结论 TLC、HPLC结合指纹图谱方法对强力脑清素片能实现全面的质量控制,且操作简便、重现性良好。     

刺五加饮片的质量比较研究

目的采用薄层色谱（TLC）法和高效液相色谱（HPLC）法对市售刺五加根、根茎、及茎中主要活性成分进行定性定量研究,比较刺五加根、根茎、及茎的质量。方法采用TLC对异嗪皮啶和绿原酸进行鉴别,HPLC法测定紫丁香苷的含量对饮片质量进行考察。结果市售刺五加根、根茎、及茎都能检出异嗪吡啶及绿原酸,但紫丁香苷含量差异较大。结论市售刺五加饮片质量以根、根茎为佳。     

反相高效液相色谱法同时测定刺五加脑灵液中绿原酸和异秦皮啶含量

目的采用反相高效液相色谱法同时测定刺五加脑灵液中绿原酸和异嗪皮啶含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（17∶83,V/V）,检测波长为335 nm,流速1 mL/min。结果绿原酸和异嗪皮啶的质量浓度在0.01～1 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,精密度的RSD分别为0.54%和0.49%（n=6）,重现性的RSD为0.81%和0.92%（n=6）,样品稳定性的RSD为1.26%和0.88%（n=6）,加样回收率分别为99.05%和99.28%,RSD分别为0.90%和1.16%（n=6）。结论反相高效液相色谱法可作为同时测定刺五加脑灵液的绿原酸和异嗪皮啶含量的方法。     

一测多评法同时测定复方刺五加片中多种成分

摘要：目的:建立一测多评法同时测定复方刺五加片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯的含量。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相:乙腈-甲醇（9∶1）（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃。以异嗪皮啶为内参物,计算毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、藁本内酯的相对校正因子,并测定其含量。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,平均加样回收率在96.98%～99.83%,RSD在0.77%～1.59%（n=9）,一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论:所建立的一测多评法可用于对复方刺五加片中7种成分含量的同时测定。     

球磨粉碎技术对刺五加中有效成分提取的影响

目的考察球磨粉碎技术对刺五加中有效成分提取的影响。方法采用超声、冷浸法处理,以紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶质量分数为指标,采用高效液相色谱法比较了不同处理时间的刺五加球磨粉、粗粉、中粉和细粉。结果随着粉碎粒度的变细,刺五加中有效成分提取率明显提高,球磨粉–超声>球磨粉–冷浸>细粉–超声>中粉–超声>粗粉超声>中粉–冷浸>细粉–冷浸>粗粉–冷浸。其中球磨粉超声60 min与常规粉碎的粗粉、中粉及细粉超声60 min对比,紫丁香苷提高11.05%~56.56%、刺五加苷E提高26.04%~114.74%、异嗪皮啶提高24.10%~84.64%。结论球磨粉碎技术能够有效地提高刺五加中有效成分的提取率和提取速率,缩短样品前处理时间,值得推广应用。     

中药草珊瑚中异嗪皮啶和总黄酮含量的分析研究

目的建立草珊瑚中主要有效成分异嗪皮啶和总黄酮的含量测定方法.方法异嗪皮啶的测定采用高效液相色谱法,μ-Bondapak C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(17∶83),检测波长为344 nm;总黄酮采用比色法测定.结果不同产地和采收季节草珊瑚药材中总黄酮和异嗪皮啶含量差异较大,总黄酮和异嗪皮啶含量在10～12月份期间较高.结论提供了对草珊瑚质量控制的方法,草珊瑚的采收季节应为每年10～12月.     

不同产地刺五加叶的质量比较

目的 采用薄层色谱（TLC）法和高效液相色谱（HPLC）法对不同产地刺五加叶中主要活性成分进行定性定量研究,比较不同产地刺五加叶的质量. 方法 采用TLC对齐墩果酸和异嗪皮啶进行鉴别,HPLC法测定绿原酸的含量对药材质量进行考查. 结果 不同产地刺五加叶所含成分及绿原酸含量差异较大. 结论 薄层鉴别结合绿原酸含量测定为刺五加叶质量控制提供依据.     

刺五加滴丸中异嗪皮啶含量测定试验研究

目的采用高效液相色谱法对刺五加滴丸样品中异嗪皮啶活性成分进行含量测定.方法采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相:乙腈-磷酸水溶液(0·1%)(48∶200);检测波长:344nm;流速:0·8ml?min-1;柱温:室温.结果异嗪皮啶在4·66~23·30μg?ml-1范围内具有良好的线性关系,r=0·99996,平均回收率为99·87%,RSD=0·55%.结论经方法学考察试验,表明此方法可以作为刺五加滴丸样品的含量测定方法.     

HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5个化合物的含量

目的:建立HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5个化合物(原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶)的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,10%A;10～20 min,10%A→13.5%A;20～70 min,13.5%A→15.5%A),流速0.6 mL.min-1,检测波长为270 nm(0～51 min,测定原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸和刺五加苷E)、345 nm(51～70 min,测定异嗪皮啶),柱温24℃。结果:原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶浓度分别在0.935～187μg.mL-1(r=1.0000)、1.52～303μg.mL-1(r=1.0000)、2.74～547μg.mL-1(r=1.0000)、3.62～723μg.mL-1(r=1.0000)、0.510～102μg.mL-1(r=1.0000)范围内呈良好线性关系;高、中、低浓度的平均回收率(n=3)分别为97.8%～102.6%、98.0%～103.5%、96.8%～104.8%,RSD分别为0.8%～4.0%、1.3%～4.0%、0.9%～4.0%。结论:该方法可用于刺五加颗粒的质量控制。     

HPLC法测定不同产地刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶

目的建立HPLC法测定不同产地刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶。方法采用Welch Materials C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸水,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长214 nm;进样体积10μL。测定结果采用主成分分析法进行分析。结果 5种成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 9;平均回收率为99.66%~101.25%,RSD值为1.92%~3.03%;不同产地的11批刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶的质量分数范围分别为0.004%~0.016%、0.080%~0.152%、0.372%~0.806%、0.057%~0.103%、0.002%~0.010%。主分成分析结果显示,黑龙江产刺五加药材质量较佳。结论该方法快速、简便、准确,多成分测定的质量评价模式可用于刺五加药材的质量控制。     

HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量

目的:建立刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量测定方法.方法:采用HPLC法.色谱柱为Diamomsil C18 (4.6mm× 200 mm,5μm),甲醇-水(20∶80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长(双波长)265 nm,344nm.结果:紫丁香苷在0.01308～1.308 μg,异嗪皮啶在0.014659～0.122 16 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7％和102.2％,RSD分别为1.0％和0.8％.结论:所用方法简便、准确,能有效控制该制剂的质量.