高速逆流色谱法分离小花黄堇中延胡索乙素和原阿片碱

目的高速逆流色谱法分离纯化小花黄堇中延胡索乙素和原阿片碱。方法采用高速逆流色谱法进行分离,以正已烷．乙酸乙酯．甲醇．水（8：8：12：8,V／V）为溶剂系统．上相为固定相,下相为流动相,转速：800r·min一,流速：2mL·min－1,检测波长：280nm。结果从小花黄蔓总生物碱提取物中分离得到延胡索乙素和原阿片碱。纯度分别可达99．2％和99．6％。结论利用高速逆流色谱法可高效分离和纯化小花黄堇中延胡索乙素和原阿片碱。     

不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的影响

目的:探讨延胡索不同醋制方法对其延胡索乙素、原阿片碱含量的影响。方法:HPLC法:大连依利特C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.6%冰醋酸(含0.6%三乙胺)(20:80);检测被长为280nm;流速1.0ml·min~(-1);柱温:室温。结果:延胡索乙素、原阿片碱分别在0.25～1.47μg(r=0.999 9),0.20～1.21μg(r=0.999 9)范围呈良好的线性关系,平均回收率分别为104.0%,101.2%,RSD分别为1.8%,1.5%(n=6)。不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量影响不一。结论:方法准确,重复性好,延胡索乙素和原阿片碱含量适用于延胡索炮制品的质量控制。临床应用宜规范采用"醋延胡索"。     

pSFC色谱法分离夏天无中的原阿片碱和延胡索乙素

目的 建立一种采用色谱柱串联的填充柱超临界流体色谱法(pSFC)分离夏天无中原阿片碱和延胡索乙素,为生物碱类化合物的分离、制备提供新的方法.方法 考察单用2-乙基吡啶柱(Pyr)时,改性剂比例、压力及温度对分离的影响.再将Pyr柱分别与二醇柱(Diol)、氰基柱(Cyano)串联.结果 采用Pyr柱与Cyano柱串联,夏天无中原阿片碱和延胡索乙素能较好地分离.结论 色谱柱串联运用于pSFC分离中药成分特别是生物碱,具有良好的应用前景.     

UPLC-MS/MS法测定不同产地延胡索中原阿片碱、盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定不同产地延胡索药材中原阿片碱、盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素。方法 采用Waters UPLC HSS T3 C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,以乙腈–0.1%醋酸铵为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温40℃,进样量5μL。ESI正离子模式采集,采集模式：MRM（多反应检测）,离子源温度150℃,毛细管电压3.0 kV,锥孔电压50 V,脱溶剂气流量800 L/h,脱溶剂气温度400℃。结果 原阿片碱、盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素分别在0.20～10.12、0.25～12.58、1.02～51.20、0.85～42.64、0.39～19.44 ng线性关系良好;平均回收率分别为97.48%、100.16%、101.61%、96.05%、104.17%,RSD值分别为1.70%、2.05%、2.55%、0.74%、3.24%。不同产地的延胡索药材中5种生物碱的含量有明显差异,浙江产地延胡索药材中5种生物碱的含量相对其他产地较高,5种生物碱中脱氢紫堇碱的含量最高。结论 UPLC...     

高效液相色谱法同时测定安神去痛颗粒中原阿片碱和延胡索乙素含量

目的建立安神去痛颗粒中原阿片碱和延胡索乙素的含量测定方法。方法采用超声法提取制备供试液,HPLC法同时测定安神去痛颗粒中原阿片碱和延胡索乙素的含量。色谱条件:Diamonsil C18柱,乙腈-醋酸(用三乙胺调p H为4.8)为流动相,梯度洗脱;检测波长为284 nm。结果此方法线性关系良好,平均加样回收率分别为100.3%、99.8%,阴性成分无干扰。结论本方法精密度高、重现性好、准确可靠,可用于安神去痛颗粒的质量评价。     

延胡索中原阿片碱提取工艺的研究

目的研究影响延胡索中原阿片碱(延胡索丙素)提取的各种因素,确定最佳提取工艺。方法以提取液中原阿片碱的含量和纯度作为指标,通过L9(34)正交试验水平表考察氯仿浓度,氯仿-甲醇比例和萃取时pH值3个因素对提取工艺的影响,为延胡索中原阿片碱的提取工艺研究提供科学依据。结果氯仿-甲醇(40∶1),原料的0.333倍量,在pH为9时提取为最佳提取条件。结论该提取工艺简便合理,重复性好,可作为延胡索中原阿片碱的提取方法 。     

高速逆流色谱法分离纯化环孢菌素

应用高速逆流色谱法对环孢菌素的分离纯化进行研究，选择石油醚-丙酮-水(3：3：2，V／V)为两相体系，计算环孢菌素A、B、C、D在两相体系中的分配系数，以上相为固定相，下相为流动相进行高速逆流色谱分离纯化，高效液相色谱法测定单组分纯度。实验结果表明一次高速逆流色谱即可将环孢菌素粗品分离纯化，得到纯度98.5％以上的环孢菌素A,B,C,D单组分，收率达85％以上。     

高速逆流色谱法分离纯化长春花中长春新碱

目的采用高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化长春花中长春新碱,建立相关工艺条件,为工业生产提供参考数据。方法采用高速逆流色谱仪,氯仿-甲醇-0.3mol.L-1 HCl(4∶3∶2)溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为2.0mL.min-1,紫外检测波长为280nm,主机转速为800r.min-1,恒温循环温度为28℃。结果 HPLC检测HSCCC纯化后长春新碱质量分数为79.7%。结论高速逆流色谱纯化长春花中长春新碱容量大、分离纯度和效率高,避免了有机溶剂的大量使用,适用于工业生产高纯度产品。     

夏天无提取物中原阿片碱和延胡索乙素的大鼠肠吸收特性

［摘要］目的考察夏天无提取物中有效成分原阿片碱和延胡索乙素的大鼠肠吸收特性。方法采用体外外翻肠囊模型研究原阿片碱和延胡索乙素的肠吸收特性。采用高效液相色谱（HPLC）法测定样品浓度,计算表观渗透系数（Papp）,并绘制累积吸收量-时间曲线图。考察并比较原阿片碱和延胡索乙素在不同肠段、不同给药浓度、不同pH条件下的Papp。结果原阿片碱和延胡索乙素在回肠段的Papp分别约为2.58×10 5和3.15×10 5 cm•s 1,与其他肠段比较,差异有统计学意义（P＜0.05）。原阿片碱在十二指肠、空肠和回肠的Papp随着给药体系浓度的升高而降低,累计吸收量呈非线性增加。给药体系pH由7.4降低到5.4时,原阿片碱和延胡索乙素在各肠段的吸收均呈降低的趋势。结论原阿片碱和延胡索乙素在回肠吸收较好,pH对于其在小肠内的吸收具有一定影响,原阿片碱的吸收在十二指肠、空肠和回肠可能存在饱和现象。     

高速逆流色谱法分离纯化黄酮类化合物的研究进展

目的综述高速逆流色谱法分离纯化黄酮类化合物的研究进展。方法查阅近年来公开发表的论文、专著等资料,对高速逆流色谱法分离纯化黄酮类化合物进行概述。结果与结论高速逆流色谱法是一种非常有效的分离纯化黄酮类化合物的方法。     

高速逆流色谱法从棉花花提取物中分离制备异槲皮素

目的 应用高速逆流色谱法分离制备异槲皮素.方法 对棉花花提取物用高速逆流色谱法一步分离纯化,以醋酸乙酯-水(1∶1)为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,主机转速为800 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长254 nm,采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,薄层色谱、高效液相色谱法测定产品的纯度.结果 在该条件下经一步分离可得到质量分数为99％的异槲皮素对照品.结论 该方法操作简便,适合于从棉花花提取物中分离制备异槲皮素对照品.     

天然产物分离中高速逆流色谱溶剂体系的研究进展

根据溶剂体系的极性与分离的天然产物的关系,本文对高速逆流色谱中使用的溶剂系统进行了归纳总结,不仅对快速选择溶剂体系分离天然产物起到了一定的指导作用,而且为今后高速逆流色谱溶剂体系的研究提供了方便。     

高速逆流色谱分离酸枣仁中黄酮类化合物

目的:利用高速逆流色谱法对酸枣仁黄酮类成分进行分离研究。方法:以乙酸乙酯-正丁醇-水(3∶2∶5)为溶剂系统,流动相的流速为1.0 mL.min-1,主机转速为1500 r.min-1,检测波长360 nm,对酸枣仁中黄酮类化合物进行分离;利用HPLC法测定化合物的纯度;利用ESI-MS及参照文献确定了化合物的结构。结果:首次从酸枣仁粗提物中分离得到:酸枣仁黄酮碳苷、6-芥子酰酸枣仁黄酮碳苷及6-阿魏酰酸枣仁黄酮碳苷,应用HPLC检测,纯度均在90%以上。结论:利用高速逆流色谱法分离酸枣仁中黄酮类化合物,快速,简单,重复性好,分离样品纯度高。     

高速逆流色谱法从多花蒿中分离制备阿格拉宾

目的 采用高速逆流色谱法分离制备多花蒿中阿格拉宾.方法 多花蒿乙醇提取物经硅胶柱色谱分离,所得组份Fr.1用高速逆流色谱进一步分离,采用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(1.2∶0.8∶1.5∶0.5)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,主机转速850 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长为254 nm.采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,HPLC法测定产品的纯度.结果 从500 mg组分Fr.1中得到260 mg质量分数为99.5％的阿格拉宾.结论 该方法操作简单,可用于阿格拉宾化学对照品的分离制备.     

高速逆流色谱法提纯盐酸黄连素对粪肠球菌抑菌效果的研究

目的探讨高速逆流色谱法（HSCCC）提纯黄连中盐酸黄连素对粪肠球菌体外抑菌效果的影响。方法选择150株临床分离的粪肠球菌株为研究对象,随机分为Ⅰ组、Ⅱ组与Ⅲ组各50株,均配制成2000～3000cfu/ml的粪肠球菌液;将黄连制成中药煎剂,配制成浓度为1.0g/ml的A药液;将HSCCC提纯黄连中的盐酸黄连素配制成浓度为1.0g/ml的B药液;Ⅰ组将粪肠球菌液涂到用A药液与M-H培养基混合的培养基上,Ⅱ组将粪肠球菌液涂到用B药液与M-H培养基混合的药液培养基上,Ⅲ组将粪肠球菌液涂到M-H培养基上,上述培养基均采用环丙沙星（CIP）、红霉素（ERY）、四环素（TE）和青霉素（PEN）药敏纸观察培养基药敏情况。结果Ⅰ组中CIP、ERY、TE和PEN的耐药率分别为26.0%、40.0%、36.0%、20.0%;Ⅱ组中CIP、ERY、TE和PEN的耐药率分别为10.0%、26.0%、14.0%、8.0%;Ⅲ组中CIP、ERY、TE和PEN的耐药率分别为46.0%、80.0%、44.0%、26.0%。在对环丙沙星、红霉素、四环素和青霉素的耐药率方面,Ⅲ组〉Ⅰ组〉Ⅱ组,三组间耐药率差异均有统计学意义（P〈0.05）。结论 HSCCC提纯黄连中盐酸黄连素对临床分离的粪肠球菌菌株具有较强的抑菌活性,其抑菌作用比黄连煎剂强。     

Preparative isolation and purification of neuroprotective compounds from Rhus verniciflua by high speed counter-current chromatography

In the present study, extracts from Rhus verniciflua were demonstrated to significantly attenuate the negative effects of hydrogen peroxide (H(2)O(2)) on transformed retinal ganglion cell line (RGC-5 cells), indicating that they may be protective against oxidative stress-induced retinal degeneration. The inclusion of R. verniciflua in the culture was found to both reduce the levels of reactive oxygen species (ROS) present and lessen the up-regulation of apoptotic proteins such as cleaved poly(ADP-ribose) polymerase, cleaved caspase-3, and cleaved caspase-9. Active compounds were also successfully isolated from R. verniciflua using high-speed counter-current chromatography (HSCCC) with a two-phase solvent system composed of n-hexane-ethyl acetate-methanol-water (3.5:5:3.5:5, v/v). Using this method, we successfully separated 252.1 mg of fustin at a purity of over 93.09%, 51.2 mg of fisetin at a purity of over 95.45%, 39.7 mg of sulfuretin at a purity of over 95.17%, and 10.7 mg of butein at a purity of over 95.01% from 1.5 g of R. verniciflua extract. The chemical structures of these compounds were elucidated by chemical and spectral analyses. There isolated compounds also significantly attenuated the negative effects of H(2)O(2) on RGC-5 cells. Results therefore suggest that, due to its anti-oxidative and anti-apoptotic effects, R. verniciflua could be used as a lead substance for the treatment of retinal diseases such as glaucoma.     

高速逆流色谱法分离木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯

目的 应用高速逆流色谱法分离制备木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯.方法 应用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2:0.5:2:1)为两相溶剂系统,卡机转速为850 r·min-1,流速为2.0 ml·min-1,检测波长为254 nm.结果 从100 mg木香粗提物中分离得到34.6 mg木香烃内酯、44.3 mg去氧木香内酯,所得产物经HPLC检测纯度均大于98%.结论 所用方法分离制备木香烃内酯和去氢木香内酯具有简便、快速的优点.     

普罗托品松弛气管平滑肌的作用机制研究

目的　为评价普罗托品 (Pro)作为平喘药侯选者的可能性提供资料。方法　①观察不同浓度Pro对组胺、乙酰胆碱收缩的豚鼠离体气管螺旋条的舒张作用及其量效反应。②放射免疫法测定Pro对家兔气管平滑肌中环腺苷酸 (cAMP)、环鸟苷酸(cGMP)水平的影响。③高效液相色谱法检测Pro对豚鼠气管平滑肌磷酸二酯酶 (PDE)活性的影响。结果　①Pro能明显抑制组胺和乙酰胆碱引起的豚鼠离体气管条收缩 ,使其量效曲线右移 ,最大反应压低 ,pD2 ′分别为 3.11和 3.4 5。②Pro能增加家兔气管平滑肌中cAMP水平 ,而cGMP水平的变化无统计学意义。③Pro能抑制水解cAMP的PDE活性 ,但水解cGMP的PDE活性无明显降低。结论　Pro可抑制豚鼠气管平滑肌的收缩 ,其作用机制之一可能为其抑制气管平滑肌PDE活性 ,主要通过提高细胞中cAMP水平 ,进而松弛气管平滑肌