工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸—气相色谱测定法

目的建立溶剂解吸—气相色谱测定工作场所空气中二氯甲烷的检测方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,二硫化碳解吸,毛细管柱进行分离,氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。依据"工作场所空气中毒物检则方法的研究规范"的要求,对方法进行实验室研究验证。结果在样品测定条件下,标准曲线线性范围在25～4000μg/ml之间,相关系数在0.999以上;检出限为1.2μg/ml;相对标准偏差(RSD)在1.87%～4.36%之间;加标回收率在98.5%～99.2%之间;采样效率在91.0%～97.6%之间;穿透容量大于2.0 mg;平均解吸效率为90.3%;样品在室温下至少可保留7 d。结论该方法各项实验室验证指标均符合"《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范(原WS/T73-1996)》"的要求,经过在检测与评价工作中应用,证实该方法可以用于工作场所空气中有毒物质二氯甲烷的测定。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,HP-FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测空气中的二氯甲烷。结果二氯甲烷浓度在16．58～265．20μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为H=0．09766101 C-0．0501081,相关系数r=0．99997;方法检出限为1．79μg／ml。以1．5L的采样量计算空气中的浓度为0．40mg／m^3。管的解吸效率范围为92．5％～93．8％,重复测定的相对标准偏差（RSD）均小于3．0％。结论该方法准确度高,操作简便,灵敏,适用于工作场所空气中二氯甲烷的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中二甲氧基甲烷

目的 探讨工作场所空气中二甲氧基甲烷(DMM)的溶剂解吸-毛细管柱分离气相色谱测定方法.方法 工作场所空气用活性炭管采集,经正己烷解吸,火焰离子化检测器检测,外标法定量.结果 方法线性范围为32.00～1.00×104mg/L,最低检出质量浓度为0.40 mg/m3,相对标准偏差＜3％(n=6);采样效率≥95.7％,100 mg活性炭对DMM的穿透容量为11.7 mg,平均解吸效率96.5％;活性炭样品室温下可保存7d,4℃条件下可保存14 d;环己烷、二甲氧基乙烷、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、乙醇等共存物不干扰测定.结论 本法可用于工作场所空气中DMM的测定.     

工作场所空气中乙酸的溶剂解吸-气相色谱测定法的改进

以溶剂解吸-气相色谱法测定乙酸时,采用丙酮代替甲酸做解吸液。结果显示,在0~167.84μg/ml范围内线性相关系数为0.999 8,检出限可达0.177μg/ml,精密度0.5%~1.0%,平均解吸效率91.94%,效果令人满意。     

工作场所空气中吠喃的溶剂解吸-气相色谱测定法

采用活性炭管采集样品，乙醇解吸，FFAP毛细管柱分离，氢焰离子化检测器，以保留时间定性、峰面积定量测定空气中呋喃浓度。本方法在0?2.18 μg∕ml范围内线性相关系数r=0.999 9，检出限0.01μg∕ml，定量下限0.04μg∕ml，批间精密度0.8%?2.6%，批内精密度0.4%?2.3%，平均解吸效率95.8%，平均加标回收率为99.2%，以采集1.5 L空气计算的最低定量浓度为0.03 mg/m3。该方法灵敏度高、精密度好、检出限低，可以满足工作场所空气中呋喃的职业卫生评价标准要求，具有应用及推广价值。     

工作场所空气中丁酸和异丁酸的溶剂解吸-气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中丁酸和异丁酸的气相色谱测定法。方法以硅胶管采集工作场所中的丁酸和异丁酸,用丙酮解吸,经毛细管色谱柱分离,以火焰离子化检测器检测。结果丁酸和异丁酸的检出限均为0.45 mg/L。丁酸的线性范围为1.92～1 920 mg/L,回归方程为y=1.951 29x+2.767 12,r=0.999 98,最低检出浓度为0.30 mg/m~3(空气体积以1.5 L计算),批内精密度为0.73%～2.34%,批间精密度为1.99%～3.06%,解吸效率为91.95%～93.20%。异丁酸的线性范围为1.90～1 900 mg/L,回归方程为y=2.020 50x+3.296 35,r=0.999 99,最低检出浓度为0.30 mg/m~3(空气体积以1.5 L计算),批内精密度为0.69%～2.23%,批间精密度为2.02%～3.77%,解吸效率为94.31%～95.17%。样品在室温下至少可保存10 d。结论该方法精密度好,灵敏度高,操作简单,适用于工作场所空气中丁酸和异丁酸的同时测定。     

溶剂解吸-气相色谱-质谱法测定工作场所空气中苯胺

  目的  建立工作场所空气中苯胺（aniline）的溶剂解吸-气相色谱-质谱联用测定法。
  方法  采用硅胶管采集工作场所空气中的苯胺，样品用无水乙醇解吸后，经DB-5MS毛细管色谱柱（60 m×0.32 mm×1.0 μm）分离，以质荷比（m/z）为93的特征离子作为定量离子，在气相色谱-质谱联用（GC-MS）选择离子监测模式（SIM）下测定。
  结果  该方法的检出限为0.020 μg/mL、定量限为0.067 μg/mL；方法的重现性好，相对标准偏差为2.1%~3.4%；平均加标回收率为96.9%~102.8%。
  结论  该方法检出限低，精密度和准确度高，适用于工作场所空气中苯胺的测定。
     

车间空气中二氯甲烷的气相色谱测定法

二氯甲烷(CH_2Cl_2)是具有刺激性的芳香气味易挥发的液体,吸入时易引起中毒,测定车间空气中二氯甲烷的含量为预防二氯甲烷中毒提供科学依据。笔者采用聚乙二醇6000色谱柱,氢火焰检测器测定,并对某药厂二氯甲烷作业环境改善前后,作了对照测定。     

工作场所空气中二氟氯甲烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中二氟氯甲烷的检测方法 .方法 用活性炭管采集工作场所空气中二氟氯甲烷,二氯甲烷解吸,30 mx0.32mmx3.0μm的DB-1柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 二氟氯甲烷浓度在5.96-2384.00μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.998,最低检出浓度为2.3 mg/m3(以采样1.5 L计),相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.5%,采样效率为90.1%-100.O%,600.O mg的活性炭对二氟氯甲烷的穿透容量为10.6 mg,平均解吸效率为96.6%.样品在4℃冰箱中可保存3 d,在-10℃冰箱中最多可保存7 d.结论 该方法 各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>的要求,适用于_丁作场所空气中二氟氯甲烷的检测.     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中邻甲苯胺

目的建立工作场所空气中蒸气态的邻甲苯胺的溶剂解吸-气相色谱检测方法。方法使用硅胶管采样,用无水乙醇解吸,经聚乙二醇HP-INNOWax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.50μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。结果该方法检出限为0.18μg/mL,方法定量限为0.60μg/mL,定量测定范围为0.60~245.37μg/mL,最低定量浓度为0.20 mg/m3(以采集3.0 L空气样品计);方法的重现性好,相对标准偏差为1.0%~3.5%,平均解吸效率为98.7%,平均采样效率为93.7%;200 mg硅胶的穿透容量大于2.1 mg,样品在室温下至少可保存15 d;空气中共存的甲醇、甲苯、氯苯、乙酰乙酸乙酯、苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻硝基甲苯、对甲苯胺、间甲苯胺在本法条件下不干扰测定。结论该方法检出浓度低、准确度高、精密度好,适用于工作场所空气中蒸气态邻甲苯胺的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中二亚乙基三胺

目的建立工作场所空气中二亚乙基三胺的溶剂解吸-气相色谱检测方法。方法使用碱性硅胶管采样,用0.2 mol/L盐酸甲醇溶液解吸,离心后取上清液与0.3 mol/L氢氧化钾甲醇溶液中和,经5%-苯基-甲基聚硅氧烷(HP-5)毛细管色谱柱(25 m×0.32 mm×0.52 mm)分离,氢火焰离子化检测器测定。结果该方法检出限为0.49μg/mL,定量限为1.64μg/mL,定量测定范围为1.64~233.80μg/mL,最低定量检出浓度为0.22 mg/m^3(以采集7.5 L空气样品计);方法的重现性好,相对标准偏差为1.4%~3.3%,平均解吸效率为90.8%,平均采样效率为93.2%;200 mg碱性硅胶的穿透容量大于7.1 mg,样品在室温下至少可保存15 d;空气中共存的乙二胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺在本法条件下不干扰测定。结论该方法检出浓度低、准确度高、精密度好,适用于工作场所空气中二亚乙基三胺的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中乙醚

目的改进工作场所空气中乙醚的气相色谱法测定方法。方法采样后的活性炭管用二硫化碳(CS2)解吸,经DB-1毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定。结果乙醚在0～3 000 mg/L线性关系良好,回归方程:y=0.336 9x+1.130 3,相关系数(r)=0.999 3。最低检出限0.81 mg/L,空气中最低检出质量浓度0.3 mg/m3(以采气3.0 L计)。溶剂解吸法和热解吸法平均解吸效率分别为91.5%和66.6%,相对标准偏差(RSD)分别为2.6%和8.3%。结论该方法灵敏度、准确度、精密度都满足职业卫生检测方法的要求,便于日常的监测工作。     

工作场所空气中三氯甲烷的热脱附气相色谱联用测定法

目的 建立测定工作场所空气中三氯甲烷的热脱附-气相色谱联用检测方法.方法 工作场所空气中的三氯甲烷用Air Toxics吸附管采样,用Pekin Elmer Tubo Matrix ATD-650热脱附仪脱附后进样,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.方法研究按照《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行实验室实验及模拟现场实验.结果 该方法在0 ～ 300μl范围内呈线性关系,峰面积与含量的回归方程为Y=16.6X +2.8;r=1.000;检出限为0.88μg,当采样体积为4.5L时最低检出浓度为0.20 mg/m3;方法的重现性较好,不同浓度的相对标准偏差为3.14％ ～6,15％,解吸效率为103.0％ ～ 83.7％,采样效率为100％.样品在Air Toxics吸附管中可稳定保存3d.结论 该方法简便快速,灵敏度高,适用于工作场所空气中三氯甲烷的监测.     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,4-二噁烷

目的 探讨工作场所空气中1,4-二噁烷的溶剂解吸-气相色谱法.方法 采用活性炭管采集样品,二硫化碳解吸,经DB-FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱法测定.结果 本方法测得1,4-二噁烷质量浓度在105.5 ～4 220.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 95,检出限为0.50 mg/L,定量下限为2.00 mg/L,最低检出质量浓度为0.67 mg/m3(以采集3.0L工作场所空气计),相对标准偏差为1.1％ ～2.0％(n=6),平均解吸效率为89.7％～ 93.7％,样品在室温下至少可保存8d,在4℃冰箱中至少可保存14 d.结论 本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,4-二噁烷的测定.     

工作场所空气中氢化三联苯溶剂解吸气相色谱测定方法的探讨

对工作场所空气中氢化三联苯采用溶剂解吸气相色谱测定方法进行探讨。空气中氢化三联苯用活性炭管采集,二硫化碳解吸,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量测定。通过检出限、最低检出浓度、相对标准偏差、回收率的计算,方法适用于工作场所中氢化三联苯测定。     

工作场所空气中毒死蜱溶剂解吸气相色谱测定

目的 建立工作场所空气中毒死蜱的溶剂解吸气相色谱测定方法.方法 按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的相关要求进行实验.采用OVS-2管采集工作场所空气中毒死蜱等有机磷农药,用溶剂(取90ml甲苯和10 ml丙酮混合)解吸后,经DB-1701气相色谱柱分离,火焰光度检测器进行检测.结果 本方法在0～10.0 mg/L呈线性关系(r =0.999 93),样品在吸附管中可保存13 d,不同质量浓度样品测定的相对标准偏差为0.49%～1.50%,方法的最低检出限为0.005 mg/L,定量下限为0.017 mg/L,方法的最低检出质量浓度为0.002 mg/m3,平均解吸效率为99.3%～100.1%,采样效率为99.4%～100.0%,加标回收率为98.2%～99.2%,空气中与毒死蜱共存的敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、甲基毒死蜱等有机磷在本方法条件下不干扰测定.结论 此方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中毒死蜱和其他有机磷农药的现场监测.