HPLC测定128批丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量及结果分析

目的:建立HPLC法同时测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量。方法:采用Shim-pack ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长:266 nm,流速为1.0 mL/min;运用SPSS统计软件对测定结果进行分析。结果:丹参酮Ⅰ在0.041 75～0.417 5μg范围,隐丹参酮在0.045 252～0.452 52μg范围内,丹参酮ⅡA在0.053 964～0.539 64μg范围内与峰面积有良好的线性关系;相关系数(r)均为0.999 9(n=5);丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.4%,97.4%,100.2%,RSD分别为1.1%,1.6%,1.2%,各企业的产品中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量差异较大。结论:本方法能够准确测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,以此控制丹参舒心胶囊的质量。     

HPLC法同时测定仙灵骨葆胶囊中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量

目的:采用HPLC法建立同时测定仙灵骨葆胶囊中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量的方法。方法:以仙灵骨葆胶囊中的隐丹参酮和丹参酮ⅡA为研究对象,采用Eclipseplus C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(60∶40);流速:1.0mL/min;检测波长270nm;柱温:30℃。结果:隐丹参酮在线性范围52.8～528μg/mL(r=0.999 99)及丹参酮ⅡA在线性范围72～720μg/mL(r=0.999 99)都具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.77%,RSD为1.06%和97.60%,RSD为1.69%。结论:该法操作简便,测定结果准确,可作为成品质量控制方法。     

HPLC法测定丹参益坤口服液中丹参酮Ⅱ_A、丹参酮Ⅰ及隐丹参酮的含量北大核心CSCD

目的：建立丹参益坤口服液中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ及隐丹参酮含量的HPLC测定方法。方法：采用Wonda Sil C18-WR（200 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0.5%冰醋酸溶液（65∶35）为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为274 nm。结果：丹参酮ⅡA在0.28～5.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r1=0.9999,平均加样回收率为99.12%,RSD为0.52%;丹参酮Ⅰ在0.29～5.80μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r2=0.9996,平均加样回收率为99.36%,RSD为0.63%;隐丹参酮在0.218～4.36μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r3=0.9992,平均加样回收率为99.02%,RSD为0.68%。结论：所建立的测定方法简单,易于操作,重现性好,可作为丹参益坤口服液质量控制标准。     

HPLC法测定肾炎康复片中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A

目的 肾炎康复片中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮Ⅱ_A进行测定.方法 采用高效液相色谱法,Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:35℃;流动相:乙腈-甲醇水(50:25:25);体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm.结果 丹参酮Ⅰ、隐丹参酮及丹参酮Ⅱ_A的线性范围分别为0.010～0.260 μg,0.010 2～0.255 μg,0.020 2～2.02 μg;平均回收率分别为98.6%(RSD为1.7%)、97.5%(RSD为1.3%),100.2%(RSD为0.82%).结论 本方法简便、快速、准确,可以作为肾炎康复片的质量控制标准.     

高效液相法测定9种丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮ⅡA

目的测定9种丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6mm×150 mm)色谱柱;20 mmol/L乙酸铵-乙腈(30∶70,v/v)为流动相,体积流量为1.0 mL/min;紫外检测波长为270 nm。结果三者在0.01～3.00μg/mL质量浓度内线性范围良好,隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA3种化合物的日内精密度RSD<15%,准确度为85%～115%。结论建立的测定丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的方法符合化学样品测定要求,能准确测定样品中目标物。     

HPLC同时测定白花丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和二氢丹参酮Ⅰ的含量

目的:建立同时测定白花丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量的方法。方法:从白花丹参产地山东采集了10个批次白花丹参,采用HPLC测定4种主要丹参酮成分丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量。色谱条件:Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相乙腈-0.2%乙酸水(57∶43),流速1.0mL·min-1,检测波长270nm,柱温30℃。结果:丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ分别在0.138~2.76(r=0.999 9),0.024 8~0.496(r=0.999 9),0.096~1.92(r=0.999 9)和0.035~0.70μg(r=0.999 9)线性关系良好。加样回收率分别为100.06%,99.60%,99.91%,100.06%。丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量范围分别是2.677~7.150,0.320~1.747,0.916~5.935,0.132~2.601 mg·g-1。结论:该法简便、准确、分离度好,能同时测定白花丹参中4种有效成分的含量。     

RP-HPLC测定复方丹参片中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定复方丹参片(丹参,三七、冰片)中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量.方法:采用YWG-C18色谱柱,以甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为室温.结果:丹参酮ⅡA和隐丹参酮分别在2.5～50.0 μg·mL-1、0.625～12.5 μg·mL-1的范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.76%(RSD=0.92%)、98.34%(RSD=0.71%).结论:本法操作简单,准确,重复性好,可用于复方丹参片的质量控制.     

高效液相色谱法测定保心宁胶囊中隐丹参酮与丹参酮ⅡA含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定保心宁胶囊中隐丹参酮、丹参酮ⅡA含量。方法：Phenomenex-C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（75：25）,检测波长为270nm,流速为1·0mL·min^-1,进样量20μL,柱温25℃。结果：隐丹参酮、丹参酮ⅡA浓度分别在4．66～23．3μg·mL^-1（r=0.9999,n=5）和5．86-29．3μg·mL^-1（r=0．9999,n=5）范围内与相应峰面积具有良好线性关系。隐丹参酮、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为97．11％（RSD=1．49％,n=6）和87．19％（RSD=1．34％,n=6）。结论：该方法简便、灵敏、准确,可作为保心宁胶囊的质量控制方法．     

HPLC法测定丹参益坤口服液中丹参酮Ⅱ_A、丹参酮Ⅰ及隐丹参酮的含量

目的:建立丹参益坤口服液中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ及隐丹参酮含量的HPLC测定方法。方法:采用Wonda Sil C18-WR(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.5%冰醋酸溶液(65∶35)为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为274 nm。结果:丹参酮ⅡA在0.28~5.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r1=0.9999,平均加样回收率为99.12%,RSD为0.52%;丹参酮Ⅰ在0.29~5.80μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r2=0.9996,平均加样回收率为99.36%,RSD为0.63%;隐丹参酮在0.218~4.36μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r3=0.9992,平均加样回收率为99.02%,RSD为0.68%。结论:所建立的测定方法简单,易于操作,重现性好,可作为丹参益坤口服液质量控制标准。     

HPLC测定冠心七味片中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、和对甲氧基桂皮酸乙酯的含量

目的:建立复方制剂冠心七味片(丹参,山奈,降香,檀香等)中多种有效成分的高效液相色谱测定方法。方法:采用Krom asil C18(5μm,250 mm×4.60 mm)色谱柱;以甲醇-0.2%醋酸溶液为流动相,流速为1 mL/m in,检测波长为270mm。结果:甲氧基桂皮酸乙酯、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.120~0.840μg(r=0.999 95),0.015~0.105(r=1.000 00),0.007~0.049(r=0.999 90),0.022~0.154(r=0.999 95);平均加样回收率(n=6)分别为98.293%,97.561%,98.226%,96.302%,RSD分别为1.10%,1.84%,1.29%,1.10%。结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定。     

脑血栓片中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱法测定

目的测定中药制剂脑血栓片中丹参酮ⅡA的含量,为中药制剂脑血栓片中丹参酮ⅡA的含量提供检测方法,制定质量标准。方法采用Agilent1200高效液相色谱仪;色谱柱为Agilent C18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-水(23∶77)为流动相;流量1.0ml/min;检测波长为270nm;柱温30℃;进样体积10μl,理论塔板以丹参酮IIA峰计在2 000以上。结果脑血栓片中丹参酮ⅡA的进样量在0.4～280μg.ml-1浓度时与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=5),最低检测限约为2ng,平均回收率97.4%,日内RSD0.2%,日间RSD4.8%。结论此方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于脑血栓片中丹参酮ⅡA的含量测定。     

HPLC测定市售丹参饮片中丹参酮ⅡA

目的:建立用HPLC法测定市售丹参饮片中丹参酮ⅡA含量的方法,制定丹参饮片的含量限度。方法:色谱柱采用Kromasil C18,以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为270 nm。结果:丹参酮ⅡA在0.016～0.16μg线性良好(r=0.999 9),回收率为101.1%(RSD 0.869%,n=6)。结论:方法简便,结果准确。     

步长脑心通胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定

目的:建立步长脑心通中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定了步长脑心通胶囊中丹参酮ⅡA的含量。采用Agilent ZORBAX Ec lipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);以甲醇-水(15∶5)为流动相,流速1mL/min,检测波长270nm。结果:丹参酮ⅡA在0.05~1.6μg/mL浓度范围内成线性关系,r=0.999,平均回收率为98.73%,RSD为1.29%。结论:方法简便,重复性好,可用于该药的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定乳痛丸中丹参酮类成分的含量

目的建立同时测定乳痛丸中丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮I三种丹参酮类成分含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo-Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为270 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮I组分分离良好,线性范围合理(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;平均加样回收率分别为99.12%(RSD=0.79%,n=9)、100.13%(RSD=0.51%,n=9)、98.62%(RSD=0.49%,n=9)。结论该方法结果准确、重复性好,可用于同时测定乳痛丸中的丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮I含量。     

高效液相色谱法测定丹参酮滴耳液中4种丹参酮成分含量

 目的 利用梯度洗脱，建立高效液相色谱测定丹参酮滴耳液中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A含量的方法。方法 采用高效液相色谱法。Intersil C₁₈分析色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm），流动相为乙腈-10%乙腈梯度洗脱，流速1.6 mL·min^-1,检测波长254 nm。结果 二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A保留时间分别为11.9，19.2，21.3和28.5 min,与各自相邻峰的分离度均大于1.5，理论板数分别为3?310，4 278，3 624和20 677。二氢丹参酮Ⅰ平均回收率为101.3%，RSD=2.2%，隐丹参酮平均回收率为97.2%，RSD=2.2%，丹参酮Ⅰ平均回收率为102.1%，RSD=3.0%，丹参酮ⅡA平均回收率为99.5%，RSD=1.9%。二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A最低检出浓度分别约为0.6，0.9，0.6和0.3 μg·mL^-1。结论 本法操作简便,测定结果准确可靠，可用于丹参酮滴耳液中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的含量测定。     

HPLC法测定丹参茵陈胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立丹参茵陈胶囊中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用ZORBAX SB C18柱,4.6×150mm(Agilent公司),甲醇∶水(75∶25)为流动相,流速:1mL/min,柱温:30℃,检测波长270nm。结果:丹参酮ⅡA在8.69μg～86.88μg范围内线性关系良好;r=0.9998,平均回收率为98.38%,RSD=0.70%。结论:本法简便,重现性良好,可用于丹参茵陈胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

目的建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用ODS-Cl8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷);柱温:室温。结果芍药苷在12.52-125.2μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67-26.7μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。结论该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

HPLC法测定人参益心丸中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的采用HPLC法建立人参益心丸的质量标准。方法用HPLC法对人参益心丸中丹参酮ⅡA的含量进行测定。结果其中丹参酮ⅡA的含量在0.0160～0.3206μg的范围内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.23%,RSD为1.26%。结论建立了人参益心丸的质量标准,该方法操作易行,稳定可靠,用于人参益心丸中丹参酮ⅡA的含量,可以用于该制剂的质量控制。     

HPLC同时测定冠心丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的:建立同时测定冠心丹参胶囊(丹参,三七,降香)中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.03 mol/L醋酸铵溶液(甲酸调pH2.4)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm.结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在3.310～18.66μg(r=0.999 9)、0.039 50-0.2370μg(r=0.999 6)、0.750 0-4.500 μg(r=0.999 5)和0.059 20～0.3550 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.73%(RSD=1.05%)、100.20%(RSD=1.25%)、99.97%(RSD=1.12%)、99.89%(RSD=1.34%).结论:本方法简便,结果准确,可用于冠心丹参胶囊的质量控制和治疗药物监测.     

HPLC法测定银屑灵胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立银屑灵胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,ODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(15∶85);检测波长为270nm。结果:丹参酮ⅡA在4.32-138.24μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,Y=0.019X+0.2688,r=1.0000,平均回收率为99.73%,RSD值为1.03%。结论:该方法方便、准确可靠、重现性好,可作为银屑灵胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。