ICP-AES 同时测定白酒中Sr、Se等5种元素

测定微量元素的方法很多 ,如原子吸收法、比色法、荧光法等。这些方法均需样品前处理 ,操作繁琐 ,且精密度较差〔1〕。本文采用ＩＣＰ ＡＥＳ技术〔2〕,同时测定各种白酒中Ｓｒ、Ｓｅ等 5种微量元素。现介绍如下。仪器及仪器主要参数　 (1)仪器ＩＣＰＳ— 10 0 0Ⅱ型等离子发射光谱仪 ,日本岛津公司生产。 (2 )仪器主要工作参数 :工作功率 1 2ｋｗ ,气体均为氢气 ,冷却气 15Ｌ/ｍｉｎ ,离子气 1 2Ｌ/ｍｉｎ ,载气 1 0Ｌ/ｍｉｎ ,净化器 3 5Ｌ/ｍｉｎ ,观察高度 10ｍｍ。分析模式选择搜索 (ＰＳ)。清洗时间 30Ｓ ,进样时间 30Ｓ ,积分时间5Ｓ…     

微波消解-火焰发射光谱法测定食品中微量锶

锶是人体必需的微量元素,体内缺锶或锶过量均对人体健康不利[1]。目前食品中锶的测定方法文献报道甚少,仅见干灰化消解原子吸收法[2]及电感耦合高频等离子体发射光谱法(ＩＣＰ)[3]。鉴于ＩＣＰ还未普及,而干灰化消解费时,原子吸收法的灵敏度较低。因而,很有必要探索更为有效的测定方法。作者采用微波消解火焰发射光谱法测定食品中微量锶,方法简便、快速、灵敏,非常适合日常监督检测。一、实验部分1仪器:岛津ＡＡ6701型原子吸收分光光度计,ＣＯＭＰＡＱ486微机工作站,ＭＫ1型压力自控微波溶样系统。2试剂:锶标准贮备液:精确称取经105℃干燥的…     

端视ICP-AES法测定酒中六种重金属

测定酒中重金属多采用分光光度法、原子吸收分光光度法〔1〕,操作繁琐,分析速度较慢。电感耦合等离子体发射光谱法(ＩＣＰ-ＡＥＳ)〔2〕可同时测定多种元素,线性范围宽,灵敏度高,大幅度提高工作效率,且采用水平等离子炬、端视ＩＣＰ技术减少背景干扰,其检出限接近石墨炉原子吸收分光光度法,因而受到广泛应用〔3,4〕。本文报道用端视ＩＣＰ-ＡＥＳ法测定酒中铅、锰、镉、铜、铁、锌、镁等7种元素,方法简便、快速,结果令人满意。现介绍如下。实验部分　(1)仪器和操作条件:见表1。(2)试剂:用国家钢铁材料测试中心、冶金部钢铁研究总院提供的100…     

ICP—AES法测定饲料中3种营养元素

以往测定饲料中Ｃａ、Ｍｇ、Ｐ多采用化学法、原子吸收法、分光光度法等 ,这些方法操作繁琐、费时 ,定量的线性范围窄 ,且精密度、准确度都较差。本法采用ＩＣＰ -ＡＥＳ法测定大量饲料中Ｃａ、Ｍｇ、Ｐ ,简便、快捷、准确 ,适用于大量样品的检测。1　试验部分1 1　仪器与主要工作参数　ＩＣＰＳ— 10 0 0Ⅱ型扫描型等离子发射光谱仪 (日本岛津公司生产 )主要工作参数为发射功率1 2ＫＷ ,冷却气 15Ｌ/ｍｉｎ ,载气 1 0Ｌ/ｍｉｎ ,净化气 3 5Ｌ/ｍｉｎ ,等离子气 1 2Ｌ/ｍｉｎ(均为氩气 ) ,观察高度 15ｍｍ ,清洁时间30ｓ,进样时间 30ｓ,积分…     

茶叶中微量铜、铅的连续测定

茶叶中微量元素铜、铅的测定是判断茶叶的两个重要指标。测定微量元素的方法很多〔1〕,如色谱法、光度法、化学法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法等。本文采用ＤＰＳＶ首次连续测定茶叶中的微量铜、铅 ,经试验表明 ,在 0 1ｍｏｌ/ＬＨＣｌ溶液中 ,铜、铅均有良好溶出峰 ,其结果与原子吸收光谱法完全相同 ,但较光度法简便、灵敏、准确度高。现介绍如下。试验部分　 (1)仪器与试剂 :ＢＡＳ - 10 0Ａ电化学分析仪(美国分析系统公司 )、三电极电解池 (工作电极为玻碳电极、辅助电极为铂电极、参比电极为银 -氯化银电极 )。铜、铅标准溶液 (均…     

面食中铝含量测定消解方法的探讨

铝对人体有害 ,国家对面制食品中铝有一定的限量[1] ,国际测定首选方法是样品先经ＨＮＯ3 →Ｈ2 ＳＯ4 →ＨＣｌＯ4 消解 ,然后以铬天青Ｓ比色法测定。该法的缺点是消解液中残留的ＨＣｌＯ4 对显色影响很大 ,从而直接影响测定结果的准确性。本文提出不加ＨＣｌＯ4 的消解方法 ,以确保测定的精密度和准确度 ,试验结果令人满意 ,现将方法总结如下 :1　材料与方法1 1　仪器与试剂72 5 0分光光度计　可调电炉硫酸　硝酸　过氧化氢　乙酸　乙酸钠溴化十六烷基三甲胺 (ＣＴＭＡＢ)铬天青Ｓ(ＣＡＳ)抗坏血酸铝标准贮备液 1.0 0ｍｇ/ｍｌ以上试剂均…     

微波消解—端视ICP—OES法测定食用油中的微量元素

食用油的消化处理一直是食品化学分析的难点。常规方法有干法灰化的湿法消解两种[1] ,其主要缺点是消化时间长 ,不易消化完全 ,消耗试剂多且易引起沾污。而已建立的微量元素分析方法有化学比色法[2 ] 、原子吸收光谱法[2 -3 ] 、极谱法[4 ] 等 ,这些方法大都具有操作复杂 ,分析周期长等缺点。微波消化技术于八十年代已较广泛应用于生物材料、地质、冶金等科学领域[5-7] 。而ＩＣＰ -ＯＥＳ法具有同时测定多元素的优点 ,也已广泛应用于生物样品中微量元素的测定[8-9] ,且近年来采用水平置端视ＩＣＰ技术 ,极大提高了仪器的检出限。本文报道用…     

ICP—OES快速半定量分析用于中毒食品中Mn、Cu、Zn、As、Pb、Cd六种微量元素的测定

由金属毒物引起的食物中毒中,需要快速、准确地判断何种金属中毒,给防治提供依据。对于一个中毒样品,快速、准确地判断何种金属中毒是卫生检验的重要课题。电感耦合等离子体发射光谱(ＩＣＰ—ＯＥＳ)法具有快速,多元素同时测定的特点[1],已在卫生检验中应用[2～4]。本文提出简易快速分析法,分析了4种膳食样品中的6种金属元素,对该分析法的准确度进行考查。1　材料与方法11　仪器与试剂ＩＣＰ光谱仪　ＴＪＡ公司ＴｒａｃｅＳｃａｎ电感耦合等离子体发射光谱仪,玻璃同心雾化器,旋流雾化室。混合标准液　Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ｍｎ、Ａｓ各1…     

全血中镉的无焰原子吸收光谱测定法

血中镉的含量可反映镉接触者的接触水平 ,为镉中毒的诊断与治疗提供参考指标 ,也可作为评价环境中镉污染的手段。国内外用原子吸收光谱法测定血镉的方法虽多[1] ,但样品需要前处理 ,或用标准加入法定量。样品前处理时容易受到污染 ,又费时费试剂 ;标准加入法不适用于大批量样品的分析。本研究按照“生物材料分析方法的研制准则”[2 ] ,建立了全血中镉的无焰原子吸收光谱快速直接测定法 ,并做了质量控制分析。一、材料与方法1 仪器 :美国ＰＥＲＫＩＮ ＥＬＭＥＲ公司 30 30型塞曼效应原子吸收分光光度计 ,ＨＧＡ 6 0 0型石墨炉原子化器 ,ＡＳ…     

端视ICP—OES法测定食盐中钡、镁、锌

食盐是各种美味佳肴中必不可少的调味品之一 ,而其中的钠也是人体电解质平衡所需元素 ,在食盐的生产加工过程中难免会带入一些不利于人体健康的有害物质。国家卫生标准[1] 对Ｂａ、Ｍｇ、Ｚｎ等元素进行了限制 ,因此建立一种准确可靠、快速灵敏的食盐中有害元素的测定方法尤为重要。衡量金属元素的测定方法有原子吸收光谱法、分光光度法、电化学法等。 90年代以来 ,ＩＣＰ -ＯＥＳ测定痕量金属元素的方法以其准确、灵敏、快速、多元素同时测定、线性范围宽等优点 ,在痕量元素分析技术中占据了主导地位[2、3 ] ,而端视ＩＣＰ技术比传统的侧视…     

端视ICP—AES法测定矿泉水和水源水中27种微量元素

矿泉水及水源水中微量元素的测定,多用化学法、原子吸收法〔１－２〕、ＩＣＰ—ＡＥＳ法〔３－６〕等。化学法和原子吸收法只能单元素逐个测定,分析速度慢,效率低下。ＩＣＰ—ＡＥＳ法具有多元素同时测定,分析速度快,线性范围宽等优点,但灵敏度较低,不适合微量元素...     

微波消解—端视等离子体发射光谱法测定保健食品中的微量金属元素

保健食品由于添加了各种营养成分和微量元素 ,因此服用保健食品是目前社会上很流行的一种保健方法。测定其微量元素是保证产品质量的一项重要指标。由于保健食品成分比较复杂 ,因此采用常规消化方法比较困难 ,且有消化时间长 ,消化不完全 ,消耗试剂多易引起沾污等缺点。而已建立的微量元素分析方法有化学比色法[1] 、原子吸收光谱法[1-2 ] 、极谱法[3 ] 等 ,多有操作复杂、分析周期长或精密度不高等缺点。微波消化技术于八十年代已较广泛应用于生物材料、地质、冶金等科学领域[4 -6] 。而微波消解 -端视等离子体发射光谱 (ＩＣＰ -ＡＥＳ)法…     

气相色谱法测定空气中的苯胺

目前车间空气中苯胺的测定常用化学法[1] ,操作繁琐 ,灵敏度低 ,重现性差 ,干扰因素多。气相色谱法测定空气中苯胺虽有报道[2 ] ,但操作极烦 ,本文在此基础上对车间空气中苯胺的气相色谱测定法进行了研究。结果表明 ,气相色谱法测定车间空气中的苯胺 ,具有简便、快速、准确、灵敏、重现性好、干扰因素少等优点。1　仪器与试剂1 1　仪器　气相色谱仪 ,ＦＩＤ检测器。1 2　试剂　苯胺 (ＡＲ)2　色谱条件色谱柱 15 0ｃｍ× 0 3ｃｍ ,内装 8%ＦＦＡＰ ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ .Ｗ .ＡＷ .ＤＭＣＳ 60～ 80目 4 5 %ＫＯＨ ;柱温 167℃ ,检测器2 …     

SFE-HPLC法测定强化大米中的β-胡萝卜素

β -胡萝卜素是一种重要的人体必需维生素前体。广泛存在于食品中[1] 。目前测定食品中的 β -胡萝卜素均采取溶剂提取 ,纸层析比色法[2 ] 或溶剂提取 -ＨＰＬＣ法[3 -5] 。这些方法均需使用大量的有机溶剂。我们参考有关的资料[6] ,用ＳＦＥ-ＨＰＬＣ法测定强化大米中的 β-胡萝卜素 ,结果报告如下。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　超临界流体萃取仪　ＳＦＸＴＭ2 - 10 (ＩＳＣＯＬｔｄ .ＵＳＡ)1 1 2　高效色谱色谱仪　岛津 - 10Ａ(岛津Ｌｔｄ .ＪＡＰＡＮ)配紫外检测器1 1 3　二氧化碳　 99.99%1 1 4　甲醇　色谱纯 ;二氯甲烷　色谱…     

H2SO4—H2O2消化纳氏比色测定蛋白质

食品中蛋白质的测定 ,国标法[1] 采用Ｈ2 ＳＯ4 -Ｋ2 ＳＯ4消化转化为 (ＮＨ4 ) 2 ＳＯ4 后 ,再经蒸馏、滴定而得 ,耗时长、能耗高。我们在实践中采用Ｈ2 ＳＯ4 -Ｈ2 Ｏ2 消化 ,纳氏比色测定 ,省时、节能 ,检测结果与ＧＢ法比较无显著性差异 (ｔ=0 2 930 ,Ｐ >0 0 5 )。标准曲线的回归方程为 :Ｍ =2 84 77Ａ - 0 314,ｒ =0 9999,平均变异系数为 :2 5 9% ,样品平均回收率为 :97 7%。现介绍如下。材料与方法1　仪器　 72 3型分光光度计 ,10 0ｍｌ长颈平底烧瓶 ,电炉。2　试剂　浓Ｈ2 ＳＯ4 (ＡＲ) ;30 %Ｈ2 Ｏ2 (ＡＲ) ;1 0 0ｍｇ/ｍｌ氮…     

7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法测定水中铝

水中铝的测定有原子吸收法、光度法等。比色法虽简便 ,易于普及 ,但灵敏度较低 ,干扰因素多。为此 ,本文试用 7-碘 -8-羟基喹啉 -5 -磺酸 (Ｈ2 ＱＳＩ)荧光分光光度法[1 ] 测定水中铝 ,并探讨其测定的适宜条件。1　实验部分1 1　试剂与仪器铝标准贮备液 :1 0 0ｇ/Ｌ铝标准使用液 :1 0 0ｍｇ/Ｌ0 0 0 1ｍｏｌ/ＬＨ2 ＱＳＩ溶液 :称取 0 0 35 1克 7-碘 -8-羟基喹啉 -5 -磺酸 ,溶于适量纯水中 ,定容至 1 0 0ｍｌ。0 0 0 5ｍｏｌ/ＬＣＴＭＡＢ溶液 :称取 0 364克十六烷基溴化铵 (ＣＴＭＡＢ) ,溶解于 2 0 0ｍｌ纯水中。乙酸 -乙酸钠缓冲…     

ELISA法快速检测食品、饲料中AFB_1

黄曲毒素Ｂ1〈ＡＦＢ1〉具有强烈毒性和致癌性。食品、饮料中ＡＦＢ1的测定已有报道[1、2 ] 。薄层层析法操作繁杂 ,干扰严重 ,甚至可能得出错误结果 ,且是半定量方法。为此需建立一个灵敏可靠的检测方法。酶联免疫吸附法 (ＡＬＩＳＡ)特异性极强 ,灵敏度高。采用直接竞争酶联免疫吸附法检测ＡＦＢ1进行探讨 ,取得良好效果。1　实验部分1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　酶标仪 (内置 45 0ｎｍ滤光片 )或ＡＦＢ1测定仪 ;恒温培养箱 (0℃ - 5 0℃ ) ;微量振荡器 ;天平 ;5 0 μｌ微量进样器及配套吸头。1 1 2　试剂　ＡＦＢ1测试盒 (江苏省微生物…     

微波消化氢化物原子吸收测水产品中汞

水产品中汞的测定国标方法采用五氧化二钒消化[1] ,冷原子荧光测汞仪测定。 2 0 0 1年采用微波消化氢化物发生原子吸收法测定汞 ,克服了传统方法样品消化周期长 ,消耗试剂多 ,由于敞开式消化汞易挥发损失等缺点 ,达到高效、准确、灵敏度高的目的。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＡＡ 70 0 1型原子吸收仪 (北京东西电子厂 ) ;ＷＨＧ 10 2Ａ 2型氢化物发生器 (北京瀚时制作所 ) ,汞空心阴极灯 (北京有色金属研究总院 ) ;ＭＫ型光纤压力自控密闭微波消解系统 (上海新科微技术应用研究所 )。硝酸 (ρ2 0 =1 4 2 ) ;过氧化氢 [ω(Ｈ2 Ｏ2 )=30 % …     

国外医学信息

实时磁共振成像 (ＭＲＩ) ,常规ＭＲＩ与心动描记术测定左室 (ＬＶ)功能的比较 [英 ]/ＳｃｈａｌｌＳ… /ＡｍＪＣａｒｄｉ ｏｌ　 2 0 0 1;87:95～ 99作者比较新的实时ＭＲＩ技术 (Ａ法 ) ,常规ＭＲＩ涡流梯度回声成象 (ｔｕｒｂｏｇｒａｄｉｅｎｔｅｃｈｏｉｍａｇｉｎｇ ,Ｂ法 )与数字心动描记术 (Ｃ法 ) ,测定 4 0名各种心脏疾患病人。结果发现 :Ａ法与Ｂ法的舒张末期 ,收缩末期容积和射血分数的测定值密切相关 (ｒ >0 95) ,而ＬＶ心肌体积两者相关性差 (ｒ =0 81)。Ｂ法与Ｃ法所有参数相关性低下。Ａ法能在最短时间内 (6 2ｍｓ)获得…     

顶空色谱法测定指甲油中苯系物含量

苯系物的测定 ,目前常用色谱法报道甚多 [1- 2 ],但指甲油中苯系物含量的测定 ,至今尚无标准检验法 ,本文在[1-2 ] 的基础上 ,对此进行了一系列的研究探讨 ,实验表明应用顶空色谱法测定指甲油中的苯系物含量无需萃取等步骤 ,具有重现性好、干扰因素少、操作简便等优点。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　气相色谱仪、ＦＩＤ检测器。1 1 2　试剂　苯、甲苯、二甲苯标准 (色谱纯 )。1 2　色谱条件色谱柱 2 0 0× 0 .3ｃｍ ,内装 8%ＦＦＡＰ ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＳ6 0～80目。色谱柱温度　　　 110℃　　　载气流速　　　…