气相色谱法测定盐酸美金刚的有关物质

目的：应用气相色潜法测定盐酸美金刚原料药的有关物质。方法：使用毛细管柱Sil cp-24（30m×0．32mm，0．25μm），程序升温（初始温度120℃，保持15min，再以60℃·min^-1的升温速率升至240℃．保持1min）；载气：氮气（恒流）；进样口温度：240℃；FID检测器温度：280℃。结果：杂质与主成分能完全分离，最低检测量为2ng。结论：方法可靠，简单可行，可用于质量控制。     

毛细管气相色谱直接进样检测34种残留溶剂

目的：建立一种常用的气相色谱法分离检测ICH中规定的34种残留溶剂。方法：以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱（75m×0．53mm×3．0μm），载气为氮气，采用氢火焰离子化检测器（FID），进样口温度为220℃，检测器温度为300℃，柱温采用程序升温（35℃保持18min；以5℃·min^-1升至45℃，保持8min；以5℃·min^-1升至80℃，保持3min；以5℃·min^-1升至150℃，保持2min；再以30℃·min^-1升至250℃，并保持5min），流速3mL·min^-1。以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，进样体积为1μL。结果：34种有机溶剂均能得到很好的分离，分离度绝大多数均大于1．5。峰面积与浓度呈良好的线性关系，精密度良好。结论：本文气相色谱条件可用于常用的34种溶剂的分离与测定，方法简单准确。     

HPLC法测定维生素BT的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定维生素BT的有关物质，并利用LC—MS对其中的有关物质进行分析。方法：色谱柱：ZORBAX NH2柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相：磷酸盐缓冲液（6．81g·L^-1磷酸二氢钾溶液，0．2mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH至4．7）-乙腈（35：65），流速：1mL·min^-1，检测波长：205nm。结果：样品中维生素BT峰与杂质分离良好；最低检测限为0．125μg。初步鉴定了维生素BT杂质A的结构，并采用维生素BT与其杂质A的分离度作为色谱系统的保证。结论：所建立的方法简便、快速，可准确地分离测定维生素BT原料药中的有关物质。     

HPLC法测定曲匹布通片的含量及有关物质

目的：建立RP-HPLC法测定曲匹布通片的含量及有关物质。方法：采用Waters Symmetry C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-0．1mol·L^-1醋酸（70：30）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长269nm；柱温：30℃。结果：曲匹布通与杂质分离良好，在0．1023～0．9994μg范围内呈较好的线性关系（r=1．000），检测限和定量限分别为1．509μg，5．029μg。结论：本法简便、准确，专属性好，灵敏度高。     

GC法测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量

目的：建立荜澄茄中棕榈酸、油酸和亚油酸的含量测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法，甲酯化后测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量。采用DB-17弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm，0．25μm）为分析柱；程序升温：起始温度170℃，以5℃·min^-1升至250℃，保持10min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；流速：1．2mL·min^-1；分流比为100：1；柱压：98．3kPa；载气：氮气。结果：棕榈酸线性范围为0．040～0．400mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为98．3％～102．3％，RSD42．0％。油酸线性范围为0．067～0．584mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为97．6％～102．2％，RSD44．1％。亚油酸线性范嗣为0．099～0．869mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为95．7％～99．3％，RSD41．1％。结论：本法灵敏、准确，重复性好，可以作为荜澄茄的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定肾八味胶囊中黄芪甲苷的含量

目的：建立HPLC—ELSD法测定肾八味胶囊中黄芪甲苷的含量。方法：色谱柱：Hypersil SB—C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；柱温：室温；流动相：乙腈：水（32：68）；流速：1ml·min^-1；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度：105℃；雾化温度：50℃；载气：氮气（0．99999％），流量：2．0L·min^-1。结果：黄芪甲苷的线性范围为0．25～8．00μg，r=0．9996；平均回收率为98．3％，RSD为2．0％（n=6）。结论：本方法简便，结果准确可靠，可作为控制肾八味胶囊质量的方法。     

高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液的含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液中有关物质的方法。方法：采用HPLC，色谱柱为ZORBAXSB-C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为磷酸盐缓冲液（含40mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液，7．5mmol·L^-1辛烷磺酸钠）-乙腈-甲醇（67：23：10），用磷酸调节pH至4．1，检测波长243nm／1，流速1．0mL·min^-1，柱温为35℃。结果：甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液中的甲磺酸帕珠沙星峰的理论塔板数大于5000，且与杂质的分离度高。结论：本方法的专属性强，准确性高，适合于分析该产品的有关物质。     

HPLC—ELSD法测定银杏露中银杏内酯B和银杏内酯C含量

目的：为控制银杏露药品的质量，建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定萜类内酯的含量。方法：色谱柱为Ultimate^TM XB—C18（4．6mm×250mm，5μm），以水-甲醇-四氢呋喃（65：24：11）为流动相，流速：1．0mL·min^-1，柱温：30℃，检测器漂移管温度：105℃，载气（空气）流速：2．8L·min^-1,进样量：20μL。结果：实验测得3批银杏露中银杏内酯B的含量约在29．8μg·mL^-1左右，银杏内酯C的含量约在26．6μg·mL^-1左右，方法学考察结果良好。结论：本法方便准确，简单通用，重复性好，适用于银杏露制剂的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定正红花油中α-蒎烯、水杨酸甲酯、丁香酚的含量

目的：测定不同正红花油产品中α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的含量。方法：用HP-1柱（30m×0．25mm，0．25μm），进样口温度280℃，检测器温度300℃（FID）；采用程序升温，起始温度50℃（保持5min），5℃·min^-1升温至90℃（保持5min），10℃·min^-1升温至280℃终止；以十二烷为内标物定量。结果：α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的线性范围分别为：0．03～1．34mg·mL^-1（r=0．9998）、0．08～3．79mg·mL^-1（r=0．9999）、0．05～1．07mg·mL^-1（r=0．9998）；方法重复性实验RSD分别为3．7％，2．3％，4．3％（n=6）；平均回收率分别为：α-蒎烯95．5％，RSD2．4％；水杨酸甲酯102．8％，RSD4．4％；丁香酚103．8％，RSD1．8％。不同正红花油产品中上述3种成分差别较大。结论：本方法简便、灵敏、重复性好，可用于正红花油的质量控制。     

RP—HPLC法测定氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质

目的：建立RP—HPLC法测定氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质。方法：采用RP—HPLC法，色谱柱为Reliasil ODS C8柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇-0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾1．36g与庚烷磺酸钠4．04g，加水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调pH为3．5）（38：62），流速1．0mL·min^-1；检测波长210nm；进样量10μL；柱温30℃。结果：此条件下，以自身对照测定有关物质分别为0．12％，0．13％，0．15％。结论：本方法简便、快速、稳定性好，可用于氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质。     

GC法同时测定五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯的含量

摘要目的：建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取，采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件：DB-17石英毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度230℃；检测器温度250℃；柱温以50℃为起始温度，保持2min，以10℃·min^-1升温至130℃，保持5min；载气为氮气，流速为1．2mL·min^-1；进样方式为分流进样，分流比10：1；进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0．02～0．21mg·mL^-1（r=0．9998），0．006～0．10mg·mL^-1（r=0．9993），0．006～0．16mg·mL^-1（r=0．9994），0．04～1．00mg·mL^-1（r=0．9993）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=3）分别为99．5％～101．6％，96．3％～101．9％，98．6％～100．4％，96．1％～96．8％。结论：方法简便快速，可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。     

浙贝母的高效液相色谱特征图谱研究

目的：应用高效液相法建立浙贝母的特征图谱分析方法。方法：采用高效液相蒸发光散色检测法，以Hypersil BDS（250mm×4．6mm，5μm）为色谱柱；流动相为甲醇（含0．05%三乙胺）-水梯度洗脱；流速1．0mL·min^-1；记录时间70min；以蒸发光散色检测器（ELSD）检测，雾化温度50℃，蒸发温度55℃。氮气流速1．6L·min^-1。结果：用梯度洗脱得到的图谱各峰分离较好，达到特征图谱要求。结论：为浙贝母的质量控制提供了可靠的分析方法。     

RP—HPLC法测定扎鲁司特及其有关物质的含量

目的：建立反相高效液相色谱测定扎鲁司特含量及其有关物质的方法。方法：采用Alhech Alhima C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH3．2）（62：38）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长224nm。结果：杂质及降解产物均能与扎鲁司特基线分离；在5．02～201．00μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0．9999（n=8）；最低检测限为0．09ng；2种浓度水平的精密度RSD分别为0．19％和0．83％（n=6）；含量和有关物质测定重复性试验RSD分别为0．22％和0．91％（n=6）。结论：本法准确、简便，适用于扎鲁司特及其有关物质的含量测定。     

HPLC法测定阿苯达唑自乳化型软胶囊含量及有关物质

目的：采用HPLC法测定阿苯达唑自乳化型软胶囊的含量及有关物质。方法：采用YMC-Pack ODS-A（6．0mm×150mm，5μm）色谱柱；以甲醇-0．125％磷酸二氢铵（65：35）为流动相；流速：1mL·min^-1；检测波长：254nm；柱温：35℃；进样量为10μL。结果：HPLC法测定阿苯达唑在25．02～200．12μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）；精密度RSD=1．2％；重复性RSD=1．5％；平均回收率为99．8％，RSD=1．6％；定量限为40ng；检测限为12ng；供试品溶液在室温放置47h内稳定。对制剂进行有关物质的研究，并与2种市售制剂对比，结果表明，不同制剂有关物质含量有较大的差别。结论：该法简便快速、专属性好，能有效控制产品质量。     

顶空毛细管气相色谱法测定胸腺五肽长效微球中的残留溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法，用于胸腺五肽长效微球残留溶剂的测定。方法：采用DB-624弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm，1．8μm），载气为氮气，氢火焰离子化检测器，进样口及检测器温度均为250℃。柱温采用程序升温：初始温度为40℃，保持10min，以8℃·min^-1升至120℃，保持4min，再以40℃·min^-1升至200℃，保持2min；流速为1．0mL·min^-1。分流比为10：1，以二甲基亚砜为溶剂。结果：甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃7种溶剂均得到了较好的分离；在各自浓度范围内均具有良好线性关系，测定精密度RSD均小于2％，标准加样回收率为97．6％-99．1％，RSD小于1．8％；制备的微球有机溶剂残留量符合中国药典限度要求。结论：方法准确可靠，可用于胸腺五肽长效微球中残留溶剂的测定。     

HPLC法测定琥珀八氢氨吖啶原料药的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定创新药琥珀八氢氨吖啶原料药的含量。方法：采用YMC—Pack Pro C18柱（5μm，250mm×4．6mm），流动相：0．05moL·L^-1三乙胺（甲酸调节pH3．0）-乙腈（87：13）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：268nm；柱温：30℃；进样量20μL；外标法定量。结果：琥珀八氢氨吖啶峰与相邻杂质峰能完全分离，琥珀八氢氨吖啶在0．2—2．0μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），回归方程为Y=3．0×10^5X＋1．9×10^3。回收率、精密度、耐用性等实验均符合测定要求，最低定量限为5ng。结论：该法简便、准确，专属性好，可以用于琥珀八氢氨吖啶的含量测定。     

高效液相色谱-库伦阵列电化学法测定大鼠血浆中克拉霉素的浓度

目的：建立大鼠血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC—ECD）方法。方法：采用Nova—Pak C18色谱柱（150mm×3．9mm，5μm）色谱柱；以0．085mol·L^-1磷酸二氢钾-乙腈（1：1）为流动相，pH7．1；流速1mL·min^-1；柱温为30℃；库伦阵列电化学检测器的工作电位为860mV。结果：血浆中克拉霉素检测方法的线性范围为0．1～8μg·mL^-1，检出限可达50ng·mL^-1；血浆中克拉霉素的方法回收率（n=5）为90．2％-95．7％，提取回收率（n=5）为88．7％～91．5％；日内RSD≤3．3％，日间RSD≤5．2％。结论：本法灵敏、准确，可用于克拉霉素的药代动力学研究。     

HPLC法测定西多福韦的含量及有关物质

目的：建立测定西多福韦的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法：采用Platisil ODS色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（每1L含25mmol磷酸二氢钠，25mmol磷酸氢二钠，pH=6．8）（2：98），流速为1．0mL·min^-1，检测波长274nm，柱温25℃。结果：西多福韦的浓度在0．0408～163．2μg·mL^-1。范围内线性良好（A=3．4×10^4C＋1．8×10^4，r=0．9999）；方法的最低检测限为0．163ng（S／N=3）；高、中、低3种浓度的加样回收率（n=3）分别为99．9％（RSD=0．23％），100．0％（RSD=0．00％），99．9％（RSD=0．17％）；日内精密度RSD=0．18％（n=6）；各杂质峰与主峰达到基线分离。结论：此法操作简便、灵敏、准确，重复性好，适用于西多福韦的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定肾上腺色腙注射液含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定肾上腺色腙注射液含量及有关物质。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm），甲醇-0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．1％三乙胺，磷酸调节pH3．8）（25：75）为流动相，流速：1．0mL·min^-1，检测波长：355nm，柱温：30℃，进样量：10μL。结果：含量测定方法在10．7～107．4μg·mL^-1范围内，r=0．9999，平均回收率为100．8％；检测限为0．15ng（S／N=3）。结论：本方法简便，结果准确，适用于肾上腺色腙注射液的质量控制。     

HPLC法测定罗通定及硫酸罗通定注射液中的有关物质

目的：建立HPLC法测定罗通定及硫酸罗通定注射液中的有关物质检查方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4．6mm，5μm）柱；流动相为：乙腈-磷酸盐缓冲液（pH6．8）-三乙胺（60：40：1）（用磷酸调pH至6．8）为流动相；检测波长：280nm；流速为：1mL·min^-1。结果：罗通定与其有关物质能够完全分离。最低检出限为1．2ng。结论：方法简便、准确，灵敏，可用于罗通定及硫酸罗通定注射液中的有关物质检查。