酚氨咖敏颗粒含量测定方法研究

目的 提高酚氨咖敏颗粒含量测定质量标准，更有效地控制其含量。方法 用高效液相色谱法（HPLC法）同时测定酚氨咖敏颗粒中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。结果 氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别是0．06-1．80μg，0．075-2．25μg，0．02-0．6μg（r=0．9999，n=7），平均回收率分别为101．22％，101．27％，100．70％，RSD分别为0．45％，0．51％，0．70％。结论 方法简便，结果准确，重现性好，能有效控制该产品的质量。     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：1％醋酸溶液（用三乙胺调pH为3．5）-甲醇-乙腈（65：10：25）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：273nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚的线性范围为12．3～123．2μg·ml^-1（r=0．9996）,平均回收率为98．65％,R．如为0．31％（n=5）;咖啡因的线性范围为2．44～24．42μg·ml^-1（r=0．9998）,平均回收率为99．15％,RSD为0．15％（n：5）;氨基比林的线性范围为8．23～82．34μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．40％,RSD为0．39％（n=5）。结论：方法简单可行,可用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定小儿酚氨咖敏颗粒中3种组分的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定小儿酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和氨基比林的含量。方法:使用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相:1%醋酸溶液(用二乙胺调节pH值为3.7)-甲醇(60∶40);检测波长272 nm;流速1.0 ml/min。结果:采用高效液相色谱法测定小儿酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和氨基比林的含量,线性范围分别为20.80～62.41、4.64～13.92和17.91～53.72μg/ml,相关系数r均为1;平均回收率分别为99.9%(RSD为0.5%)、99.9%(RSD为1.2%)和100.7%(RSD为1.0%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定小儿酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和氨基比林的含量,方法简便、快速、准确,能更好地控制产品质量。     

酚氨咖敏颗粒质量标准研究

目的完善酚氨咖敏颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏进行定性鉴别。采用气相色谱(GC)法同时测定4种成分的含量,色谱柱为TR-1弹性石英毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm),程序升温(起始温度为180℃,保持1 min,再以8℃/min的速率升至240℃,保持2 min),氢火焰离子化检测器温度为260℃。结果 TLC法可同时鉴别酚氨咖敏颗粒中4种成分。对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏质量浓度线性范围分别为186. 3~5 960μg/m L(r=0. 999 9),124. 9~3 996μg/m L(r=0. 999 9),38. 24~1 224μg/m L(r=1. 000 0)和2. 525~80. 80μg/m L(r=0. 999 9);平均加样回收率分别为98. 69%,99. 45%,99. 52%,101. 40%,RSD分别为1. 36%,1. 62%,1. 20%,1. 25%(n=9)。结论该方法简便快速、准确可靠,适用于酚氨咖敏颗粒中4种成分的定性、定量分析,可更全面地控制该制剂的质量。     

HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中三组分的含量

目的:建立 HPLC 法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法:采用日本岛津 VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(40:60)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长273 nm,柱温:30℃,进样量:20 μL。结果:对乙酰氨基酚进样浓度在10～100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=3)为98.8%～99.4%;咖啡因进样浓度在2.4～24μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=3)为98.2%～101.5%;氨基比林进样浓度在8～80μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率(n=3)为98.3%～100.4%。结论:本方法灵敏度高,操作简便、可靠,适用于测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。     

高效液相色谱法测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚含量

目的建立测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Eclipse XDB C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-水（10：15：75）。结果对乙酰氨基酚进样量在0．1228—0．8596μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率为99．56％,RSD=1．05％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、重复性好,可用于酚氨咖敏颗粒对乙酰氨基酚含量的测定。     

HPLC法同时测定酚氨咖敏片中四种主药成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定酚氨咖敏片中氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏四种有效成分含量的方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢钠-乙睛（80：20）（用磷酸调pH值至2.5）,流速为1.0mL·min-1, ,检测波长为280nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果：对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因、马来酸氯苯那敏平均回收率(n=9)分别为99.76%、100.40%、99.46 %、99.67%;RSD分别为0.9%、0.8%、0.7%、0.4%。对乙酰氨基酚在12.23～195.80μg·mL-1,氨基比林在20.40～163.20μg·mL-1,咖啡因在6.09～97.44μg·mL-1,马来酸氯苯那敏在5.20～83.26μg·mL- 1浓度范围内呈良好线性关系。按拟定的方法,分别对不同厂家3个批次的样品进行含量测定,计算标示含量,对乙酰氨基酚的标示含量分别为：94.2%、101.6%、99.3%;氨基比林的标示含量分别为：100.3%、95.6%、98.9%;咖啡因的标示含量分别为：98.5%、93.8%、100.4%;马来酸氯苯那敏标示含量分别为：90.1%、91.2%、104.5%。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,可用于酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量测定。     

HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量

目的：建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-水（9：21：70），流速为1mL·min^-1，检测波长273nm，柱温30℃。结果：乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林分离度好，保留时间分别为4．0min、4．5min、13．1min；理论板数分别为8721、9452、9548；HPLC法测定的线性范围分别为12～108μg·mL^-1，r=0．9999；2．4～21．6μg·mL^-1，r=0．9999；8～72μg·mL^-1，r=0．9999。本方法的精密度和稳定性良好，RSD〈2％。结论：本法简便、快速、准确，用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

高效液相色谱法测定酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚含量

目的建立酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚含量测定方法。方法选用Kromasil C18柱（200mm×4．6mm，5μm），以甲醇-乙腈-水（8：15：77）为流动相，检测波长为273nm，流速为1．0mL／min。结果对乙酰氨基酚进样量线性范围为0、6—1．4μg（r=0.9999），平均回收率为99.5％，RSD=0.6％（n=6）。结论方法简便、快速、稳定、准确、可靠，可有效控制药品质量。     

RP-HPLC法测定氨林酚咖胶囊中3组分的含量

目的建立氨林酚咖胶囊中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因含量的RP-HPLC测定方法。方法用Kro-masil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为260nm。结果氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因分别在10.0～30.0μg.ml-1(r=0.9992)、8.3～24.8μg.ml-1(r=0.9993)和3.1～9.2μg.ml-1(r=0.9998)范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.4%、98.4%、99.2%,RSD=0.7%、0.6%、0.8%(n=9)。结论本法适用于氨林酚咖胶囊中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定。     

高效液相色谱法测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的：探讨高效液相色谱法（HPLC）测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的方法。方法：采用HPLC,Alltima C18（4．6min×250mm,5μm）;1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3．7）-甲醇（62：38）为流动相;检测波长260nm。结果：进样量在0．12-0．80μg与峰面积的线性关系良好（r=-0．9999）;平均回收率为99．75％,99．90％,99．68％;RSD为0．42％,0．25％,0．70％（n=3）,精密度、重复性良好。结论：所建方法准确、简便、快速,适用于酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定。     

HPLC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量

目的:优化HPLC法,测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH 3.5～5.0) (28∶72)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果:马来酸氯苯那敏在0.076～1.532 μg范围内线性良好(γ =0.999 9),平均回收率为99.0％.结论:该方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可作为该制剂质量控制的方法.     

HPLC法测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度

目的：建立测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度的方法。方法：采用Shiseido Capcell Pak C 18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3.7）-甲醇（68∶32）为流动相,流量1.0 mL· min-1,检测波长272 nm（咖啡因）/260 nm（马来酸氯苯那敏）。结果：咖啡因在0.2474～0.7421μg范围内线性关系良好（ r＝1.000）,平均回收率为99.26％,RSD为0.84％;马来酸氯苯那敏在0.2192～0.6574μg范围内线性关系良好（ r＝1.000）,平均回收率为103.72％,RSD为0.53％。结论：该方法准确可靠,能更好地控制产品内在质量。     

HPLC法测定氨酚咖那敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定氨酚咖那敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Hypersil BDS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶1)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因线性范围分别为120.15~280.36μg.mL-1(r=0.9998)、7.93~18.50μg.mL-1(r=0.9997)。平均加样回收率分别为99.84%(RSD=0.22%)、99.49%(RSD=0.70%)。结论该方法快速、方便,分离度好,其他成分无干扰,适用于同时测定氨酚咖那敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。     

RP-HPLC法同时测定氨咖敏片中3组份的含量

目的:建立用 RP-HPLC 法测定氨咖敏片中氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:用 Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02)(用三乙胺调 pH 至3.3)为流动相,流速1.0ml·min~(-1),检测波长215 nm。结果:氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在30.2～90.5μg·ml~(-1)(r=0.999 9),2.8～8.4μg·ml~(-1)(r=0.999 6)和10.1～30.2μg·ml~(-1)(r=0.999 9)范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.4%,RSD=0.3%(n=9),99.6%,RSD=0.5%(n=9)和99.3%,RSD 0.4%。结论:本法简单、快速和准确,适用于氨咖敏片质量控制。