快速比色法测定硫酸卡那霉素注射液的含量

硫酸卡那霉素注射液的含量制定,主要采用微生物检定法,此外尚有高效液相色谱法和旋光法。本文据Pete Tarbutton 报道氨基糖甙类药物与碱性酒石酸铜(AGT)试剂中的铜所产生的着色复合物在560nm 波长处有吸收峰,作者用比色法直接测定硫酸卡那霉素注射液的含量,并对其测定条件进行了考察,与微生物法对照,结果满意。     

复方卡那霉素眼药水中卡那霉素和地塞米松的含量测定

目的:解决复方卡那霉素眼药水中卡那霉素和地塞米松的含量测定问题。方法:在复方卡那霉素眼药水中加入衍生试剂,使卡那霉素形成二氢吡啶衍生物,利用其在紫外有吸收的特点进行测定。地塞米松的测定因受到对羟基苯甲酸乙酯的干扰,所以采用双波长分光光度法进行测定。结果:卡那霉素在8～20μg/ml范围内呈线性r=0.9998,地塞米松在12～20 μg/ml范围内呈线性r=0.9998,卡那霉素和地塞米松的平均回收率分别为 X=99.92% (RSD为0.40% )和 X=99.52% (RSD为0.42%)。结论:方法快速,简便、准确。     

复方卡那霉素眼药水中卡那霉素和地塞米松的含量测定

目的：解决复方卡那霉素眼药水中卡那霉素和地塞米松的含量测定问题。方法：在复方卡那霉素眼药水中加入衍生试剂,使卡那霉素形成二氢吡啶衍生物,利用其在紫外有吸收的特点进行测定。地塞米松的测定因受到对羟基苯甲酸乙酯的干扰,所以采用双波长分光光度法进行测定。结果：卡那霉素在８～２０μｍ／ｍｌ范围内呈线性ｒ＝０．９９９８,地塞米松在１２～２０μｇ／ｍｌ范围内呈线性ｒ＝０．９９９８,卡那霉素和地塞米松的平均回收     

比浊法测定硫酸卡那霉素注射液的效价

目的　建立测定硫酸卡那霉素效价的方法。方法　采用比浊法,并与管碟法相比较。结果　比浊法线性范围为2～1 0U·ml-1 ,线性方程:A =1 .1 0 4 0 - 1 .2 6 5 9logC(r=0 .992 5 ) ;平均回收率为97.1 1 %(n =4 )。结论　比浊法与管碟法的测定结果无显著性差异,可作为硫酸卡那霉素的效价测定方法之一,且更快捷、方便。     

HPLC-CAD法测定硫酸卡那霉素及注射液含量及有关物质

目的建立测定硫酸卡那霉素原料及其注射液中有关物质与卡那霉素含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.2 mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.3m L/min,柱温30℃,电喷雾检测器的喷雾器温度为35℃。结果新建方法对卡那霉素与硫酸盐、有关物质分离良好,精密度、重复性、回收率均满足分析要求。卡那霉素浓度与峰面积线性关系良好(R2>0.99),检出限可达到6.1ng。采用该方法对单硫酸卡那霉素、硫酸卡那霉素以及硫酸卡那霉素注射液进行了测定,检出的有关物质个数及含量均高于现行标准的结果。结论新建方法灵敏度更高、分离度更好,能检出更多杂质,可以满足硫酸卡那霉素原料及注射液有关物质及含量测定分析要求。     

应用ELISA测定睫状神经营养因子中卡那霉素残留量

目的:建立ELISA检测卡那霉素残留量的方法并进行方法学验证,用于重组技术产品的质量控制。方法:采用间接竞争ELISA方法,样本中残留的卡那霉素将和微孔板上预包被的偶联抗原竞争抗卡那霉素抗体,加入酶标二抗后,用3,3,5,5-四甲基联苯胺(TMB)底物显色,样本吸光值与残留卡那霉素的含量成负相关,用酶标仪进行检测并用SOFT MAX分析软件进行分析。结果:ELISA方法测定卡那霉素残留量在0.5~40.5 ng.mL-1范围内线性良好,且符合四参数方程式:y=(A-D)/[1+(X/C)B]+D,r2≥0.99;板内变异小于15%,板间变异小于20%,实验重复性好,加标回收率在80%~120%之间;该方法检测与庆大霉素、盐酸四环素、链霉素和氨苄西林药物未显示交叉反应。应用该法对1批睫状神经营养因子(CNTF)原液的卡那霉素残留量进行测定,结果表明,每人用剂量CNTF(100μg)卡那霉素残留量小于0.5 ng。结论:该方法具有灵敏度高、操作简便、检测迅速等特点,可用于重组技术产品中卡那霉素残留量的检定。     

硫酸庆大霉素注射液的快速比色分析

本文应用二价铜离子与硫酸庆大霉素在碱性介质中形成有色复合物的原理[1],采用比色法在560nm波长处直接测定硫酸庆大霉素的含量。该法平均回收率为100.2±0.47%。CV=0.47%,测定结果满意。     

染料比色法测定硫酸卡那霉素滴眼液中主药的含量

目的:建立以染料比色法测定硫酸卡那霉素滴眼液中主药含量的方法。方法:依据卡那霉素与溴甲酚绿在pH值为6.0时的磷酸盐缓冲液中反应生成离子对化合物的光谱特征,于432nm波长处测定吸收度并计算含量。结果:卡那霉素检测浓度在18.0～72.0μg/ml范围内与吸收度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.3%(RSD=1.20%)。结论:本方法快速、简便,可用于该制剂生产过程中的快速检验。     

荷移分光光度法测定卡那霉素

研究了卡那霉素与茜素红的荷移反应，测定了荷移络合物在不同条件下的吸光度值，确定了最佳条件和络合物的组成。荷移络合物的最大吸收波长是516nm，表观摩尔吸光系数为9．5×10^3L／（mol·cm），卡那霉素浓度在1.0～20mg／L范围内与其吸光度值呈线性关系，检出限为0．7mg／L。此法用于硫酸卡那霉素的测定，得到满意结果。     

卡那霉素乙酰转移酶在卡那霉素生物合成中的作用和调节机制

许多链霉菌种都有氨基糖甙修饰酶(Aminoglycoside-modifying enzymes),这些酶参与氨基糖甙类抗菌素的生物合成。链霉素—(链霉胍)—激酶已知是作用于链霉素生物合成中间体 O—磷酸化链霉胺的修复合成的。我们曾报告用卡那霉菌生产卡那霉素时,形成卡那霉素乙酰转移酶同时形成 N-乙酰-卡那霉素氨基水解酶。卡那霉素乙酸盐可作为卡那霉素的前体。也发现了核盘菌素(Sclerin)能促进这些酶和卡那霉素的形成。核盘菌素的作用与供给乙酰辅酶 A 维持细胞能量负荷的糖代谢有密切的关系。卡那霉素乙     

提高稀释液浓度测定硫酸卡那霉素含量

目的：探讨按中国药典（2000年版）抗生素微生物检定法测定硫酸卡那霉素含量的最后稀释液浓度范围；方法：应用ZY－300IV型抗生素抑菌圈面积测量分析仪，测定硫酸卡那霉素抑菌圈面积与对数剂量的线性关系范围；结果：测定硫酸卡那霉素含量时，最后稀释液浓度范围在5.5-20.4IU/ml内对数剂量与抑菌圈面积呈直线关系。     

卡那霉素及有关氨基糖甙类抗菌素的化学结构改造

卡那霉素(1)系一个氨基糖甙类抗菌素,它由A、B、C三种成分组成,卡那霉素A(1a)为主要成分,而卡那霉素B(1b)具有最高的抗菌活性。随着卡那霉素的广泛应用,逐步发现有许多细菌对卡那霉素是耐药的。为了克服对卡那霉素的耐药问题以及它的某些不良副反应(如对听觉神经的毒性等),人们在卡那霉素的化学结构改造方面,开展了大量的研究工作。     

氨基精甙类抗生素的毛细管电泳测定法

庆大霉素、链霉素等氨基精贰类抗生素可与硼酸盐缓冲液（BBS）反应生成配合物，经毛细管电泳法分离，并用紫外检测器直接测定。本文报道了12种抗生素电泳的迁移时间的相对标准差（RSDS）为0．21～0．44％（n＝6）。在二氢链霉素和链霉素中加入160mmol／L四础酸钠十水化物，测定其含量，线性范围是0．050～1．0mg／ml。1材料和试剂硫酸丁胺卡那霉素（Ⅰ）、卡那霉素B（Ⅱ）、丁胺菌素（Ⅲ）、双去氧卡那霉素（IV）、双红链霉素（V）、庆大霉素（VI）、卡那霉素（Vll）、巴龙霉素（Vlll）、核糖霉素（r臣）、紫苏霉素（正）、链霉素（X…     

利福平通过螯合物形式进行分光光度法测定

本文阐述一简单、快速、准确的分光光度法测定利福平的含量。利福平与铜离子螯合形成稳定的深紫色螯合物在５６２ｎｍ处测定，回收率为９９．４０％，变异系数为０．１９％。     

NMM抗肿瘤治疗性DNA疫苗中卡那霉素残留量检测方法的建立与验证

建立并验证检测NMM抗肿瘤DNA疫苗中卡那霉素残留量的方法。采用间接竞争ELISA方法检测卡那霉素残留量,采用四参数Logstic曲线进行回归分析,并对本方法的专属性、检测限、定量限、线性与范围、精密度、准确度、耐用性等进行验证,验证方法有效后对多批次样品进行检测。使用该方法检测卡那霉素残留量时,样品无需稀释,辅料、质粒DNA对卡那霉素的检测无干扰;本方法检测限为0.15 ng/mL;定量限为0.5 ng/mL;在0.5～40.5 ng/mL范围内线性关系良好,且符合四参数方程式：y=D+(A-D)/[1+(x/C)^B],R²≥0.999;在检测线性范围内加入不同浓度的卡那霉素对照溶液,回收率均值在95%～115%之间(n=12,RSD=6.20%);本方法重复性试验中卡那霉素含量RSD值为4.22%(n=6),中间精密度试验中DNA疫苗中卡那霉素含量RSD值为10.95%。本方法检测实验条件发生微小变动时(不同人员、不同批次试剂盒、不同酶标仪),对测定结果的影响在可接受范围内。应用该方法对7批样品中卡那霉素残留量进行检测,结果表明,每个人用...     

荧光分光光度法测定丁胺卡那霉素的含量

目的：应用荧光分光光度法测定丁胺卡那霉素含量。方法：提出样品在乙酸盐缓冲液中与乙酰丙酮和甲醛反应后,在激发波长为415nm,发射波长为485nm处用荧光分光光度计测定。结果：丁胺卡那霉素的线性范围为0.5-6.0ug.ml^-1,r=0.9997,平均回收率为99.38%。结论：本法操作简便易行,试剂价廉易行,灵敏度高,重现性好,适用于胺丁卡那霉素注射液含量测定。     

应用Hantzsch反应定量测定药物制剂中丁胺卡那霉素、卡那霉素、新霉素和托普霉素

氨基糖苷类抗生素微生物测定实验误差较高,近来年其它测定方法有所发展。本文介绍基于Hantzsch反应,氨基糖苷类抗生素与乙酰丙酮—甲醛溶液形成双氢卢剔啶衍生物,以分光光度法测定。可用本法进行测定的药物有丁胺卡那霉素(注射剂)、卡那霉素(注射剂和胶囊剂)、新霉素(片剂)以及托普霉素(注射剂)。方法系将待测样品溶液与相应的氨基糖     

硫酸卡那霉素及其注射液的HPLC衍生化测定

以异硫氰酸苯酯（ＰＩＴＣ）为衍生试剂，用柱前衍生化反相ＨＰＬＣ分离测定硫酸卡那霉素及其注射液。对杂质卡那霉素Ｂ采用归一化法进行了检查。     

增效卡那霉素注射液的实验研究

为降低卡那霉素临床用量,达到降低其毒副反应,但尚保持或提高疗效的目的。通过平皿试验,以枯草杆菌为检定菌株,优选TMP增效卡那霉素抗菌作用的最适宜比例;不同比例卡那霉素与定量TMP组合的最佳抗菌作用。结果表明卡那霉素与TMP之比为20u:1μg制剂最为理想。其对大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌可增效2～4倍;但对金黄色葡萄球菌、八叠球菌不显示增效作用。复方中的TMP不影响卡那霉素与血清蛋白的结合率;对小鼠保护试验结果表明复方卡那霉素的作用强于卡那霉素;但对家鸽平均致死量及对小鼠的LD_(50),两药比较其t值均无显著差异。     

分光光度法测定发酵液中卡那霉素A和B

本文报道复杂组分中卡那霉素A和B的单组分的分光光度测定法。样品中的卡那霉素A和B用硅胶H薄层层析分离,以茚三酮-醋酸镉溶液系统显迹和显色。分离和测定过程很简单,容易操作。可供发酵液中卡那霉素A和B单组份的含量测定,并得到满意的结果.