乙醇解吸毛细管气相色谱法测定工作场所中甲醇浓度

以乙醇作解吸液,毛细管替代填充柱,采用气相色谱法测定空气中的甲醇。结果显示,方法标准曲线方程的相关系数r=0.999 8,检出限为0.64μg/ml。采样体积为1.5 L的最低检出浓度为0.43 mg/m~3,精密度RSD≤2.3%,准确度为99.8%,硅胶管的解吸效率为94.4%,干扰实验结果提示甲醇的色谱峰与17种醇类、酮类、酯类、芳香烃类等可能共存物质的色谱峰的分离度1.5。本法分离效率、精密度、准确度高,利于提高色谱柱和检测器的使用寿命,适用于作业场所空气中甲醇的检测。     

毛细管气相色谱法测定七氟烷含量

目的:对七氟烷建立气相色谱法定量分析。方法:氢火焰离子化检测器-气相色谱法定量样品中七氟烷。结果:在浓度50μg/ml~800μg/ml范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=2.2293X+0.0277,相关系数r2=0.9999,信噪比为3时,得七氟烷最低检出限为0.50μg/ml,回收率大于98%,日内和日间RSD都小于1%。结论:建立氢火焰离子化检测器-气相色谱法检测分析七氟烷含量,选择性好,分离效果好,定量分析结果准确,可用于七氟烷的测定。     

常见药物23种的毛细管气相色谱分析法

目的　建立临床急诊急救中药物中毒发生率最高的 2 3种药物在血液、胃液或呕吐物样品中的毛细管气相色谱分析法。方法　血液、胃液或呕吐物样品经处理后 ,以溴己新为内标 ,采用SP 5 0 2型气相色谱仪、SE 5 4型毛细管色谱柱、氢焰检测器检测巴比妥、对乙酰氨基酚、异戊巴比妥、苯海拉明、苯巴比妥、氯苯那敏 (扑尔敏 )、普萘洛尔 (心得安 )、阿米替林、多赛平 (多虑平 )、安坦、异丙嗪、苯妥英钠、罗拉、安定、氯丙嗪、甲氧氯普胺 (胃复安 )、三氟拉嗪、硝西泮 (硝基安定 )、思诺思、氯氮平、艾司唑仑、氟哌啶醇、阿普唑仑等 2 3种药物。结果　该方法在选定条件下 ,能将样品中 2 3种药物成分分离 ,线性范围为 0 .0 2～ 30 .0 0mg L ,最低检出浓度为 0 .0 2～ 0 .5 0mg L ,平均回收率为 86 .8%～10 2 .8% ,相对标准偏差为 2 .8%～ 6 .2 %。结论　该方法操作简便 ,灵敏度高 ,可快速、准确地为临床提供诊断依据。     

毛细管气相色谱法测定空气中二苯基二甲氧基硅烷

采用毛细管气相色谱法测定空气中二苯基二甲氧基硅烷的浓度 ,线性范围 0 1～ 5 0 μg/ml,标准曲线y =5 4 97x + 3 16,r =0 9991,检测限为 1 0× 10 -2 ng ,回收率94 3 %～ 10 1 4% ,变异系数 1 1%～ 6 8% ,结果表明本法便捷、灵敏、准确、精密。     

自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇

目的:探讨自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇。方法:取一定量的血液样品,加入叔丁醇作为内标,用顶空自动进样气相色谱火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,内标法、峰面积比进行定量分析。结果:乙醇浓度在0.10 mg/ml～3.00 mg/ml范围内有好的线性(r=0.9999),检出限为0.01 mg/ml,样品的加标回收率为97.8%～104.3%,RSD<2.0%。结论:所建立的方法简便、快速、准确,可用于血液中乙醇含量的检验。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法。方法：采用适当的样品处理方法，应用弱极性的HP-1毛细管柱取代填充柱检测食品样品中的甜蜜素。结果：在最佳分析条件下，样品中的甜蜜素经酯化后在0.50～3．0mg/ml范围内有良好的线性（r=0．9998），回收率为94．1％～97．6％，相对标准偏差3．0％～4.9％。结论：相对于国家标准方法推荐的填充柱，毛细管柱的柱效高，通用性好，结果更易重复，是食品中甜蜜素检测的另一选择。     

毛细气相色谱方法检测谷物及豆类中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

目的：建立检测谷物及豆类中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的毛细气相色谱方法。并且通过与酶联免疫方法的比较来探讨此方法的优势与缺点。方法：用甲醇-水（3：1）提取毒素,经过硅镁型吸附剂净化,采用DB-5MS毛细柱以及配备微池电子捕获检测器（μECD）的毛细气相色谱仪测定。结果：方法的检测限为1.78μg/kg。在阴性样品中分别添加标准品浓度为0.09、0.15、0.3μg/ml的回收率为86.84%-101.85%,RSD〈10%。结论：此方法有很好的灵敏度、精确度和准确性。并且,通过与酶联免疫方法的比较,显示出了毛细气相色谱方法的显著优势。     

工作场所空气中乙胺的顶空毛细管气相色谱测定法

目的从样品预处理及标准曲线的测定方法两方面对现有的毛细管气相色谱法测定工作场所中乙胺的方法加以改进,以解决实际检验工作中常遇到的乙胺峰形差、方法线性差的问题。方法省略超声、离心、调控pH等繁琐的解析步骤,直接采用顶空进样,经Rtx-35毛细管柱分离,FID检测器进行测定。结果乙胺的线性范围0~85.71μg/ml,相关系数为0.999 5,检出限为2.12μg/ml,解析效率为95.1%~98.0%,方法加标回收率为99.9%~105.3%,精密度为1.25%~3.15%（n=6）。结论该方法预处理操作简单,准确度高,灵敏度高,具有较低的检出限,能满足基层实验室对工作场所空气中乙胺含量的检测。     

毛细管气相色谱法测定酱油中环己基氨基磺酸钠

目的:建立快速、简便测定酱油中环己基氨基磺酸钠的气相色谱检测方法。方法:样品经沉淀蛋白质处理后,取上清液,在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,通过HP-1毛细管柱分离,火焰离子检测器检测。结果:在0 mg/ml～2.00 mg/ml浓度范围内相关系数0.9994,回收率89.0%～96.2%,RSD 3.4%～5.0%,最低检出浓度1.0 mg/kg。结论:本法灵敏度高,检出限低,分离度好,分析时间短,适于批量样品检测。     

水中三氯甲烷及四氯化碳的顶空毛细柱气相色谱测定法

目的：提高测定生活饮用水中微量三氯甲烷和四氯化碳的方法的灵敏度和分离度。方法：采用顶空毛细柱气相色谱法取代传统的顶空填充柱法测定生活饮用水中微量的三氯甲烷和四氯化碳。结果：三氯甲烷、四氯化碳的最小检出限分别为0．10μg／L和0．010μg／L，准确度和精密度均符合检验的要求。结论：顶空毛细柱气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳，操作简单快捷，且灵敏度和分离度高于传统的顶空填充柱法。     

毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药多残留

目的：测定韭菜中5种拟除虫菊酯类农药残留。方法：应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中5种拟除虫菊酯类农药多残留组分。结果：5种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00μg/L（0.214-0.904μg/L）,相对标准偏差均小于10%（2.48%-8.05%）,其加标回收率在86.26%-102.64%之间。结论：本研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药多残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药多残留分析具有一定的参考价值。     

作业场所空气中乙醛的毛细管气相色谱测定法

目的建立作业场所空气中乙醛的溶剂解吸毛细管气相色谱法。方法以硅胶管吸附空气中的乙醛,用甲醇解吸,采用HP-INNOWAX色谱柱分离,FID检测器检测。结果方法的线性范围为39~780μg/ml,回归方程为y=2.127 3x-8.486 3(r=0.999 9),检出限为0.6μg/ml,解吸效率为88.4%~93.3%,相对标准偏差为1.4%~2.0%。结论该方法快速、灵敏、准确,适用于作业场所空气中乙醛的检测。     

毛细管气相色谱法同时检测保健食品中的肌醇和葡萄糖

目的：建立毛细管气相色谱法同时测定保健食品中肌醇和葡萄糖的分析方法。方法：肌醇和葡萄糖能在无水乙酸钠催化下与乙酸酐反应，生成相应的酯。采用程序升温，经SPB-5毛细管色谱柱分离，火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量。结果：优化了衍生化反应和气相色谱的操作条件，肌醇和葡萄糖的线性范围为0．1～5mg／ml，肌醇的检出限为5．5μg／ml，葡萄糖为4．2μg/ml。日内精密度为3．45％～3．62％，加标回收率在87．7％～105．0％。结论：本方法采用的衍生化反应操作简便，所建立的检测方法的精密度和准确度均能满足食品分析的要求，对实际保健食品样品进行了测定，取得了满意的结果。     

尿中N-甲基甲酰胺毛细管柱气相色谱测定法

目的建立二甲基甲酰胺职业接触工人尿中N-甲基甲酰胺毛细管柱气相色谱测定方法。方法按照《职业卫生生物检测质量保证规范》的要求进行实验。结果在0～200μg／ml范围呈线性关系，最低检出限为0．02μg／ml，不同浓度的RSD为0．6％-2．3％，回收率101．9％～103．9％，样品在20℃下可保存2周，在-20℃下至少可保存2个月。甲酰胺、二甲基甲酰胺不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《职业卫生生物检测质量保证规范》的要求，适用于二甲基甲酰胺接触工人的尿中N-甲基甲酰胺含量测定。     

毛细管气相色谱法检测氯乙烯单体的含量

目的：建立毛细管色谱柱测定氯乙烯单体的方法。方法：将氯乙烯标准溶于甲醇中，易于购买、运输、保存；优化色谱条件，提高检测灵敏度。结果：在0—50mg／kg范围内具有良好线性关系，符合比尔定律，相关系数r=0．9994，方法检出限为0．05mg／kg，样品加标回收率在96．0％～100．4％之间，相对标准偏差在1．4％-4．0％之间。结论：所建立的方法简便可行，灵敏度高，具有良好的准确性和重现性。     

毛细管气相色谱法测定果蔬食品中21种有机磷类农药残留量

目的:建立果蔬中21种有机磷类农药残留量的毛细管气相色谱快速检测方法。方法:样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,浓缩干燥后丙酮定容,再通过R tx-1701毛细管柱,FPD气相色谱定性和定量。结果:21种有机磷农药在29 m in内能有效分离,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,在豆角、大白菜、梨中的2个添加浓度水平回收率为80.4%~93.4%,RSD为2.6%~9.9%;在R tx-1701毛细管柱上最小检测浓度为0.003~0.032 mg/kg,符合卫生标准要求。结论:该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合果蔬中多种有机磷类农药残留检测。     

毛细柱-顶空气相色谱法测定涉水材料中丙烯腈单体

目的应用毛细柱-顶空气相色谱技术测定涉水产品材料中的丙烯腈单体。方法对顶空条件如水浴平衡时间、平衡温度及气相色谱条件进行优化。结果在优化实验条件下,丙烯腈在0.5~100μg范围内线性关系良好,相关系数>0.999,方法回收率在97.9%~102.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.61%,检测限为0.2 mg/kg。结论毛细柱-顶空气相色谱法有较高的灵敏度和较宽的线性范围,适合于涉水产品材料中微量丙烯腈的检测。     

Determination of dibutyltin compounds in polyvinyl chloride resin by capillary gas chromatography

Dibutyltin compounds (DBTC) in polyvinyl chloride resin (PVC) were examined by capillary gas chromatography using a flame photometric detector (FPD). DBTC was extracted with a carbon tetrachloride-methanol (2:1) mixture under reflux. The extract was mixed with a hydrobromic acid solution. Dibutyltin dibromide was converted to dibutyldipentyltin (DBDPeT) by the Grignard reaction with pentylmagnessium bromide and then subjected to gas chromatography. A linear correlation between the amount of tin and peak height was observed in the range of 7.8 to 250 pg of tin on log-log paper. Recoveries of DBTC added to PVC were 92.6-108.1%. The results show that this procedure is more useful and sensitive (the detection limit is 3-4 pg, as tin) than previous methods reported.     

柱前衍生-液液微萃取-毛细管气相色谱法测定尿碘

目的:建立尿中碘化物的液-液萃取毛细管气相色谱测定方法。方法:尿碘经衍生成易气化衍生物,通过有机溶剂萃取、离心,直接吸取有机层进样,经气相色谱分离,电子捕获检测器定量检测。结果:该法分离效果好,检出限为0.05μg/L,加标回收率为95.2%～98.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.5%。结论:该方法简单,灵敏度高,可用于尿样中碘的测定。     

毛细管气相色谱法检测大气中三氯甲烷和四氯化碳

目的建立大气中三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸毛细管气相色谱测定方法。方法大气样品用活性炭管采样,丙酮解析,毛细管气相色谱法测定。结果线性测定范围为三氯甲烷5.0×10-4～1.0×10-1mg/m3、四氯化碳1.9×10-4～1.0×10-2 mg/m3;样品在炭管中可保存7天;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为三氯甲烷0.41%～1.54%,四氯化碳0.31%～1.03%。方法的检出限为三氯甲烷1.5×10-3ng,四氯化碳5.8×10-4 ng。不同浓度的回收率为三氯甲烷88.5%～98.6%,四氯化碳91.0%～99.0%;采样效率为三氯甲烷93.7%～99.2%,四氯化碳90.6%～99.2%。空气中可能共存的结构相近性质相似的挥发性卤代烃在该方法条件下不干扰测定。结论该方法简便快速,灵敏度高,适用于大气中三氯甲烷、四氯化碳的监测。