柴葶宁肺颗粒质量标准研究

目的 建立柴葶宁肺颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别制剂中丹参、白芍、黄芩、钩藤4味药材;采用高效液相色谱法同时测定柴葶宁肺颗粒中芍药苷、黄芩苷、丹酚酸B、甘草酸、汉黄芩素的含量,色谱柱为Tabitha RZ-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(梯度洗脱...     

消炎止痒浸膏质量标准研究

目的建立消炎止痒浸膏的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别消炎止痒浸膏制剂中的苦参碱和连翘苷;采用高效液相色谱(HPLC)法测定该制剂中蛇床子素含量,色谱柱为Topsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(63∶37,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为322 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果苦参碱、连翘苷的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;蛇床子素质量浓度在5.0~80.0μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9996,n=5),平均加样回收率为100.84%,RSD为1.29%(n=6)。结论该方法操作简便,专属性强,样品分离度好,可用于消炎止痒浸膏的质量控制。     

HPLC法测定小儿惊风散中甘草苷的含量

目的 建立小儿惊风散中甘草苷的测定方法,以控制制剂的质量.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定小儿惊风散中甘草苷的含量.色谱柱为SSWAKOSILC18AR柱(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶5∶75);流速:1.0 ml/min,检测波长:276 nm,柱温:35℃,进样量为10 μl.结果 甘草苷进样量在0.101 7～1.017 0 μg范围内时,与峰面积呈良好的线性关系(r＝0.999 95),平均回收率为99.31%,RSD=2.5%(n=6). 结论本方法简便、快速、准确,可作为该制剂的定量分析方法.     

高效液相色谱法测定前列舒颗粒中淫羊藿苷含量

目的测定前列舒颗粒中淫羊藿苷的含量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(28∶72)为流动相,检测波长为270nm。结果淫羊藿苷进样量在0.22～2.20μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.29%,RSD为0.64%(n=6)。结论HPLC法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

乳痛宁颗粒的定性定量方法研究

目的:建立乳痛宁颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对制剂中的赤芍和首乌藤进行鉴别,其中赤芍的薄层色谱鉴别采用赤芍为对照药材,芍药苷为对照品,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂;首乌藤的薄层色谱鉴别采用首乌藤为对照药材,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30:10:0.5)为展开剂。用高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷的含量,高效液相的色谱条件为:用 Shimpack CLC-ODS 柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.7%(v/v)磷酸溶液-乙腈-三乙胺(75:25:0.02);流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为270 nm;柱温为40℃。结果:在薄层色谱中能准确鉴定出制剂中的赤芍和首乌藤;淫羊藿苷进样量在0.078～0.182μg范围内呈良好线性关系(r=0.9993);平均回收率为99.2%(n=9)。结论:本方法可作为乳痛宁颗粒的定性定量方法。     

参桂鹿茸丸质量标准的拟定与提高

目的:建立参桂鹿茸丸质量标准。方法:采用显微特征法对杜仲、茯苓、酸枣仁、红花、香附、黄芩、砂仁等进行鉴别;采用薄层色谱法鉴别地黄;用HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱为Hypersil C18(BDS)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(11∶89),流速为0.9 ml.min-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃。结果:显微特征明显;薄层色谱斑点清晰;芍药苷在0.049～9.712μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.73%,RSD=2.2%(n=9)。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

宁心安神颗粒定性定量方法研究

目的建立宁心安神颗粒的定性定量方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对方中的炒酸枣仁、刺五加和夏枯草进行定性鉴别;以高效液相色谱法(HPLC)分别测定制剂中酸枣仁皂苷A和紫丁香苷的含量,酸枣仁皂苷A的含量测定采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,流速为1.0 mL·min~(-1),蒸发光检测器,雾化温度60℃,柱温为25℃;紫丁香苷的含量测定采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长265 nm,柱温为25℃。结果炒酸枣仁、刺五加和夏枯草的TLC图斑点清晰,分离度较好且阴性样品无干扰;酸枣仁皂苷A、紫丁香苷的线性范围分别为72.1～1154.3μg·mL~(-1)(r=0.9999),4.5～90.8μg·mL~(-1)(r=0.9997),仪器精密度和重复性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率分别为103.5%、95.6%。结论本试验所建立的方法专属性强,准确可靠,可用于宁心安神颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定安宫灵颗粒中栀子苷含量

目的建立测定安宫灵颗粒中栀子苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(14∶86),检测波长为238 nm。结果栀子苷进样量在0.052～0.520μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.07%,RSD为0.80%(n=6)。结论所用方法快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

SPE-UPLC法测定养血清脑颗粒中的芍药苷含量

目的:采用SPE-UPLC法分析养血清脑颗粒中芍药苷的含量。方法:采用C18固相萃取柱去除养血清脑颗粒中的基质,超高效液相色谱法测定芍药苷含量。采用Acquity BEHC18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长为230 nm,流速为0.2 mL.min-1,柱温40℃。结果:SPE-UPLC法测得芍药苷浓度在5.0～80.0μg.mL-1范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=6)为99.4%(RSD=2.83%)。结论:该方法准确、简便并能有效去除药物基质保护色谱柱,可用于该制剂的质量控制。     

镇咳宁口服液质量标准提高研究

目的 提高镇咳宁口服液的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别制剂中枳实、百部药材;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini-NX C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(35:61:4,V/V/V),流速为1.0 mL/min,检...     

四物汤配方颗粒的质量标准研究

目的：建立四物汤配方颗粒的质量控制方法。方法：采用薄层色谱（TLC）法鉴别四物汤配方颗粒中的熟地黄、当归、川芎、白芍,采用高效液相色谱（HPLC）法测定四物汤配方颗粒中的芍药苷、阿魏酸的含量。结果：TLC法分离较好,阴性无干扰;HPLC法芍药苷线性范围为0.1031～1.6496μg,r=1.000;阿魏酸线性范围为0.0209～0.3344μg,r=0.9997。平均回收率分别为100.46%、101.55%, RSD均小于2.0%。结论：该方法专属性强,重复性好,可用于控制四物汤配方颗粒的质量。     

黄芪-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱及主要化学成分变化

目的建立黄芪-当归(芪归)药对配伍前后HPLC指纹图谱及多指标成分同时测定的方法,探讨芪归药对配伍的物质基础。方法采用水煎煮-喷雾干燥法制备芪归药对及黄芪、当归提取物;采用Shim-Pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以水-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,建立芪归药对配伍前后HPLC指纹图谱及毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、阿魏酸、Z-藁本内酯等多指标成分同时测定的方法;求取指纹图谱共有模式,标定共有峰并分析相对峰面积变化,进行色谱峰归属,分析药对配伍前后指标性成分含量变化。结果所建HPLC指纹图谱及多指标成分同时测定方法精密度良好,溶液中各待测成分在3d内稳定,各色谱峰RSD值均<3.0%,5种指标成分在各自线性范围内均有良好的线性关系,回收率均符合相关规定,各样品指纹图谱相似度均>0.9;芪归药对配伍后共标定出26个共有峰,其中9个来自黄芪,6个来自当归,7个同时来自黄芪和当归,4个色谱峰是新生成物质;芪归药对配伍共煎后,黄芪中毛蕊异黄酮及芒柄花素含量均显著降低(P<0.05),当归中阿魏酸及Z-藁本内酯含量均显著降低(P<0.01)。结论芪归药对配伍后HPLC指纹图谱变化显著,总体表现为多数化学成分含量减少、个别成分含量增加并有新化合物生成。     

逍遥丸质量标准研究

目的建立逍遥丸（当归、柴胡、甘草、白芍等）的质量标准。方法采用薄层色谱鉴别法对处方中当归、柴胡、白芍、甘草进行鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药中芍药苷含量。结果在显微鉴别中检出生药粉;在薄层色谱中检出当归、柴胡、白芍、甘草;芍药苷在0.1164～1.7460μg范围内线性关系良好,相关系数为0.99996,平均加样回收率为99.8%,关系标准差（RSD）为1.6%。结论方法可行,重现性好,可用与该产品的质量控制。     

参芪益气口服液质量标准研究

目的 建立参芪益气口服液的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对黄芪、党参、当归、山银花进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)波长切换法测定方中主要药效成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、绿原酸的含量,色谱柱为Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(1:...     

祛腐再生膏的质量标准研究

目的:提高祛腐再生膏的质量标准,更好地控制产品质量。方法 :采用薄层色谱法(TLC)对该制剂中当归和白芷药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中藁本内酯的含量,色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%三氟乙酸水(58∶42);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为328 nm;柱温为30℃。结果:薄层色谱法可检出当归和白芷,斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;藁本内酯在0.040 6~2.03μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),藁本内酯的平均回收率为98.26%,RSD=2.48%(n=9)。结论:本文方法简便、专属性好、准确,可作为祛腐再生膏的质量控制标准。     

当归中丁烯苯酞含量的测定方法研究

目的建立测定当归中丁烯苯酞含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法样品用甲醇超声提取，外标法定量，色谱柱为Zorbax SB—C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-5％异丙醇水溶液（60：40），检测波长为230nm，流速为1mL／min，柱温25℃。结果丁烯苯酞进样量在0．1～1．0μg范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为101．3％，RSD=1．8％（n=6）。结论所用方法简便、准确、重现性好，可用于当归中丁烯苯酞的含量测定。     

中、日、韩三国当归中阿魏酸、藁本内酯及总多糖的含量比较

目的:探讨中、日、韩三国当归的内在质量。方法:利用高效液相色谱法和比色法,测定产于中国、日本和韩国的3种当归中阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量。结果:中国产当归中阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量明显高于日、韩当归。结论:从阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量看,中国产当归质量较好。     

归杞合剂的制备及质量标准研究

目的 制备归杞合剂,建立其质量控制方法.方法 用当归、枸杞子、黄芪等制备归杞合剂;采用薄层色谱(TLC)法对合剂中当归、枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定当归中阿魏酸含量;对制剂进行稳定性试验.结果 所得制剂为棕色至棕褐色的液体;各项检查均符合2010年版《中国药典(一部)》相关规定;阿魏酸质量浓度在0.030～0.484 g/L范围内与峰面积有良好线性关系,回收率为99.10％,RSD=1.30％(n=5).结论 该制剂制备工艺可靠,质量可控.     

当归补血汤煎剂中醋酸乙酯部位的主要化学成分分析

目的:分析当归补血汤煎剂中醋酸乙酯部位主要化学成分。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilODS,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为280nm,流速为1ml/min,柱温为室温。结果:当归补血汤煎剂中醋酸乙酯部位主要有7个特征峰,其中6个峰来自黄芪的异黄酮,1个峰来自当归的阿魏酸。结论:当归补血汤煎剂中的主要特征峰为黄芪、当归煎剂峰的叠加,而未产生明显的其它组分峰。     

当归治疗慢性咳嗽的中医处方规律及其分子机制研究

目的 在“主咳逆上气”中医药理论的指导下,探究当归治疗慢性咳嗽的中医临床处方规律及其分子机制研究。方法 检索相关数据库收集临床上治疗慢性咳嗽的当归复方,对当归复方所含中药的频次、性味归经、四气五味及其功效进行统计分析,并对频数较高的中药进行系统聚类分析。利用TCMSP等数据库筛选当归所含成分及其靶点、慢性咳嗽疾病靶点以及当归治疗慢性咳嗽的交集靶点,对交集靶点进行蛋白质-蛋白质互作网络及KEGG通路分析,构建成分-靶点-通路网络;将拓扑分析所得关键成分与靶点进行分子对接验证,同时通过动物实验验证关键成分阿魏酸镇咳对磷脂酰肌醇3-激酶受体1(phosphatidylinositol 3-kinase receptor 1,PIK3R1)的影响。结果 收集治疗慢性咳嗽的当归复方423首,涵盖419味中药,其中以补虚药、化痰止咳平喘药多见,以归肺、脾、肝经居多,以性温、寒、平,味甘、苦、辛为主;检索获得当归活性成分41个,当归治疗慢性咳嗽的靶点157个,通路164条;当归关键成分与关键靶点分子对接中有较好的结合活性,当归关键成分阿魏酸能明显延长小鼠咳嗽潜伏期,减少咳嗽次数,降低肺组织PIK3R...