和伤散的质量控制

应用薄层层析色谱的方法,对和伤散中含有的生川乌、生草乌中的乌头碱进行定性鉴别,并对和伤散中的总生物碱进行含量测定,方法简便,可行。可作为制订和伤散质量标准的参考。     

乌头类药材及中毒案例未知品中酯型生物碱的检出及测定

目的：建立乌头类主要毒性尬发新乌头碱,乌头碱,次乌头碱的检出方法和含量测定方法。方法：以TLC法和HPLC法双重鉴定各药材及未知品中酯型生物的存在并测定其含量。结果：TLC法能有效检出新乌头碱,乌头碱和次乌头碱,HPLC法可进一步确证各酯型生物碱的存在并测定TLC1/500点样量的乌头碱含量。结论：该方法操作简单,快速,准确,可作为乌头类药材及中毒案例未知品的鉴定与含量测定方法。     

黄地安消胶囊的质量控制方法研究

目的:建立黄地安消胶囊质量控制的方法.方法:采用薄层色谱法(TLC)对黄地安消胶囊中的黄连、麦冬、葛根、枇杷叶进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法(HPLC)对黄地安消胶囊中君药黄连的活性成分盐酸小檗碱进行含量测定,色谱条件:Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(30:70),流速:1 mL· min-1,柱温:30℃,检测波长:345 nm.结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,易于鉴别;采用HPLC法对黄地安消胶囊中的盐酸小檗碱进行含量测定,盐酸小檗碱在0.235～3.760 μ g范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为99.84％,RSD=0.27％.结论:定性鉴别和含量测定方法操作简单,重现性、精密度及稳定性均良好,可用作黄地安消胶囊的质量控制研究方法.     

TLC—HPLC法测定小活络丸内中乌头碱,次乌头碱和乌头碱的含量

采用ＴＬＣ－ＨＰＬＣ法测定小活络丸内中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量，在硅胶Ｇ薄层板上以石油醚－正己烷－醋酸乙酯－无水乙醇－浓氨水（１：２：５：５：０．５）为展开剂，分离提取酯型三，用Ｒｅｓｏｌｖｅ Ｓｐｈｅｒｉｃａｌ Ｓｉｌｉｃａ柱，以无水乙醇－０．４％醋酸铵水溶液（９７：３）为流动相进行测定，检测波长２３１ｎｍ，平均回收率：８３．２％（中乌头碱）、９２．１（次乌头碱）、８４．１％（乌头碱）。     

TLC一HPLC法测定小活络丸内中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量

采用ＴＬＣ－ＨＰＬＣ法测定小活络丸内中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量。在硅胶Ｇ薄层板上以石油醚（６０～９０℃）－正己烷－醋酸乙酯－无水乙醇－浓氨水（１：２：５：５：０．５）为展开剂，分离提取酯型生物碱，用Ｒｅｓｏｌｖｅ　Ｓｐｈｅｒｉｃａｌ　Ｓｉｌｉｃａ柱（５μｍ，１５０ｍｍ×３．９ｍｍ），以无水乙醇－０．４％醋酸铵水溶液（９７：３）为流动相进行测定，检测波长２３１ｎｍ，平均回收率：８３．２％（中乌头碱）、９２．１（次乌头碱）、８４．１％（乌头碱）。     

高效液相色谱法分离测定康复新胶囊中乌头类生物碱含量

目的:建立一种用高效液相色谱法分离测定康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量的方法。方法:应用氨水碱化后,乙醚提取,提取液通过Oasis　MCX固相萃取柱对样品进行纯化,以ZORBAX SB-C8柱（250mm×4.6mm,5μm）为分析柱,0.04mol·L-1三乙胺（磷酸调pH=3）-甲醇（50:50）为流动相,检测波长235nm,柱温40℃。结果:新乌头碱、次乌人碱和乌头碱约在0.002～1μg范围内线性关系良好,其回收率>90％,RSD<2％。结论:该方法准确、专属,分离效果好,灵敏度高。     

消肿活络散的质量控制研究

目的探讨消肿活络散的质量控制方法。方法用薄层色谱法作定性鉴别;配位滴定法作化学药硫酸镁的含量测定。结果中药白芷的薄层色谱斑点明显、清晰;硫酸镁的含量测定,中药成分无干扰,平均回收率为99.3%,RSD=0.66%。结论本方法简便、快速、准确,能较好地进行该制剂的质量控制。     

分光光度法测定风湿定胶囊中乌头碱含量

目的探讨风湿定胶囊中有毒成分乌头类生物碱的含量测定方法。方法用分光光度法测定乌头碱的含量，测定波长为412nm。结果乌头碱浓度在60．03～211．05μg／mL范围内与吸收度线性关系良好（r=0．9981），平均回收率为97．41％，RSD为1．87％。结论分光光度法简便、灵敏、准确，可用于乌头碱的质量控制。     

消肿活络散的质量控制研究

目的 探讨消肿活络散的质量控制方法.方法 用薄层色谱法作定性鉴别;配位滴定法作化学药硫酸镁的含量测定.结果 中药白芷的薄层色谱斑点明显、清晰;硫酸镁的含量测定,中药成分无干扰,平均回收率为99.3%,RSD=0.66%.结论 本方法简便、快速、准确,能较好地进行该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量

目的建立测定嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-氯仿-冰醋酸-三乙胺(50∶50∶2∶1∶0.6),柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的质量浓度均在9.0～45.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程分别为A1=2.125×106C+1.252×104,A2=2.143×106C+1.422×104,A3=1.968×106C-2.152×104,相关系数r分别为0.999 6,0.999 8,0.999 8,平均回收率分别为100.40%,99.61%,100.15%,RSD分别为0.72%,0.86%,0.89%。结论所用方法简便、快速、准确,适用于嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量测定。     

HPLC法测定附子理中丸中乌头碱的含量

目的：建立附子理中丸中乌头碱的含量测定方法。方法采用 HPLC 法进行含量测定,色谱条件：色谱柱 Orbax Extend-C18（4.6×150mm,5μm）,流动相40mmol· L －1醋酸铵水溶液（pH 9.0～9.5）∶乙腈＝55∶45,流速1.0mL· min －1,柱温35℃,检测波长235nm。结果乌头碱在0.1031～3.092μg范围线性关系良好（r＝0.9990）,平均加样回收率98.6％,（RSD为1.3％）（n＝6）。结论本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品质控。     

小活络丸中乌头类生物碱成分含量测定方法的建立

目的：建立小活络丸中生物碱成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱与苯甲酰新乌头原碱的含量测定方法,以完善其质量标准。方法：采用高效液相色谱法, 选择PICKERING C₁₈（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇、乙腈和0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃,检测波长232 nm,进样量15 μL。结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱及苯甲酰新乌头原碱分别在各自范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率分别为99.8%（RSD=0.8%）、99.9%（RSD=1.0%）、100.6% （RSD=1.4%）、100.8%（RSD=1.5%）、100.9%（RSD=1.5%）、100.6%（RSD=0.8%）。5批样品中上述6个成分含量范围分别为0.5~2.9、5.4~27.4、0.5~10.5、18.8~24.6、18.8~30.2及142.4~181.6 μg·g^-1。 结论：所建立的同时测定6个生物碱含量的测定方法可准确测定小活络丸中生物碱成分的含量,有助于提高小活络丸的质量标准。     

思康达胶囊的制备及质量控制

目的：建立思康达胶囊的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法进行定性鉴别，用HPLC法对乌头碱进行含量测定。结果：薄层定性条件适合，斑点清晰，HPLC定量方法分离效果好，线性范围0．01～0．5g·L^-1（r=0．9999），平均回收率100．9％，RSD为1．5％。结论：本法简便、快速、准确，可作为思康达胶囊的质量控制方法。     

双波长薄层扫描法测定痛得安胶囊中新乌头碱的含量

目的：建立痛得安胶囊中新乌头碱的含量测定方法。方法：采用双波长薄层扫描法,以正己烷－乙酸乙酯－无水乙醇－氨水（１２：８：２．５：０．５）为展开剂,碘化饿钾试液为显色剂,测定该制剂中新乌头碱的含量。结果：线性范围为１～６ｕｇ。平均回收率为９４．８０％,ＲＳＤ为２．０３％。结论：本法操作简便。结果可靠。实用,适合该制剂中新乌头碱的含量测定。     

四逆汤口服液中附子与甘草配伍前后有效成分变化

四逆汤具有温中祛寒,回阳救逆之功效,本实验对附子与甘草配伍前后有效成分进行定性、定量分析,结果附子与甘草配伍后乌头类生物碱的含量降低,再加入干姜之后含量又升高,为探讨中医学上所说“附子无干姜不热,得甘草则缓”这一理论提供科学的依据。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定走川骨刺酊中3种乌头类生物碱含量

目的 建立同时测定走川骨刺酊中3种乌头类生物碱含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法.方法 色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1％甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL;采取电喷雾离...