荔枝草的质量标准建立与探讨

目的 完善中药材荔枝草的质量标准。方法 采用显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、浸出物、含量测定等项目对荔枝草的质量进行考察。结果 荔枝草显微鉴别特征明显;薄层鉴别斑点清晰,易于识别;质量标准为：水分≤12.0%,总灰分≤10.0%,醇溶性浸出物≥20.0%;含量测定原儿茶酸在1.068~106.8 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r=0.999 7),其含量≥70 μg·g^-1。结论 荔枝草药材的显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、浸出物、含量测定研究可为该药材质量标准的修订、提高提供参考依据。     

乳浆草药材质量标准的建立

摘 要 目的：建立乳浆草药材的质量标准。方法: 采用薄层色谱法对乳浆草药材进行定性鉴别;采用HPLC法测定乳浆草药材中槲皮素含量,色谱柱为AlltimaTM C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.4%磷酸溶液（30〖KG*9〗∶〖KG-*2〗70）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果: TLC色谱中,供试品溶液在与对照药材色谱相同的位置上显相同颜色的斑点。HPLC法中槲皮素浓度在3.194～102.208 μg·mL^-1范围内时与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.0%,RSD=1.68%（n=6）。结论: 该方法快速、简便,结果准确,可用于乳浆草药材的质量控制。     

毛大丁草药材的质量标准提升

目的提升毛大丁草药材的质量标准。方法观察毛大丁草药材的性状并对其粉末进行显微鉴别;按2020年版《中国药典》(四部)通则方法测定该药材中的水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物;采用高效液相色谱法测定该药材中紫花前胡苷、木犀草素-7-O-β-D-芦丁糖苷、木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、异紫花前胡内酯的含量。结果毛大丁草药材呈皱缩状,密被灰白色绵毛;须根多数,表面呈灰褐色或灰棕色,质脆,易折断,断面呈黄白色,中央有一明显细小木心。其粉末呈棕褐色,镜下可见非腺毛、石细胞、草酸钙方晶、导管、纤维等。15批药材样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物测定值分别为8.63%~11.34%、10.39%~14.93%、3.29%~6.37%、9.03%~15.02%,平均值分别为10.01%、12.26%、4.61%、12.36%。紫花前胡苷、木犀草素-7-O-β-D-芦丁糖苷、木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、异紫花前胡内酯的质量浓度分别在3.87~154.88、1.64~65.41、1.60~64.00、1.92~76.96、1.27~50.93、0.40~15.89μg/mL范围内与各自峰面积成良好的线性关系(r均不低于0.9991);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于3%;平均加样回收率分别为101.88%、100.89%、102.64%、95.75%、96.71%、103.48%,RSD分别为0.55%、0.43%、0.34%、0.49%、0.47%、0.37%(n=6);样品中上述6种成分的含量分别为0.1527~0.8522、0.0845~0.6697、0.1367~0.9610、0.1260~1.1932、0.1288~1.1022、0.0469~0.6780 mg/g。结论所建方法可用于毛大丁草药材的质量控制。初步拟定毛大丁草药材中水分不得过12.0%,总灰分不得过15.0%,酸不溶性灰分不得过6.0%,醇溶性浸出物不得少于9.0%,木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量不得少于0.016%。     

金线草质量标准研究

目的建立金线草的质量标准。方法采用原植物形态、性状、显微、薄层色谱鉴别等方法对金线草进行定性鉴别。结果通过对原植物和药材性状的描述,显微试验、理化试验,能够很好地鉴定此药材,薄层色谱鉴别专属性强。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于控制金线草的质量。     

菟丝草质量标准研究

目的：建立菟丝草质量标准。方法：采用TLC法鉴别;采用HPLC法测定菟丝草中金丝桃苷的含量,色谱柱为Agilent Eclipse TC-C18 （250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（17∶83）,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长360 nm。 结果：TLC色谱斑点清晰,金丝桃苷在2.568~206.4 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.18%,RSD为2.09% （n=9） 。结论：本方法准确、简便、灵敏度高,能有效控制菟丝草药材的质量。     

葵花盘药材的质量标准研究

目的 建立葵花盘药材的质量标准。方法 以显微特征、薄层色谱定性鉴别药材;检测药材水分的含量;采用HPLC法测定药材中绿原酸、异绿原酸A、木犀草苷的含量：采用Diamonsil C₁₈色谱柱,以1%磷酸溶液-甲醇为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长348 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果 葵花盘的显微特征明显,薄层色谱斑点清晰可见,药材样品的斑点分离度好。水分含量为5.4%～11.2%,绿原酸、异绿原酸A、木犀草苷的浓度分别为0.4～4、1～10、0.3～3μg·mL^-1时与峰面积呈良好的线性关系(r均大于0.9997);平均回收率为98.0%、98.7%、95.2%,精密度、稳定性、重复性的试验结果良好。结论 所建标准适用于葵花盘药材质量标准的评价。     

红旱莲药材的质量标准研究

目的 完善红旱莲药材的质量标准。方法 采用显微鉴别法、薄层色谱（TLC）法鉴别红旱莲;按《中华人民共和国药典》（2015年版）规定方法考察水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物;用HPLC法测定金丝桃苷的含量。结果 建立了红旱莲显微鉴别法和TLC法鉴别,HPLC法含量测定;确定了水分、灰分、醇溶性浸出物的限度。结论 本实验为红旱莲药材的质量标准提高提供了依据。     

天胡荽药材质量标准研究

目的：建立天胡荽的质量控制标准，考察不同产地来源的药材质量。方法：以黄酮苷元槲皮素和山柰素为指标成分，采用薄层色谱法对天胡荽药材进行定性鉴别；采用高效液相色谱法，以Shim-pack VP—ODS（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱，甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50）为流动相，检测波长为370nm进行定量测定。结果：薄层色谱斑点清晰，专属性强；槲皮素和山奈素的进样量分别在0．1290—1．613，0．1287—1．609μg范围内呈良好的线性关系，相关系数均为0．9997。加样回收率槲皮素为101．17％，RSD为1．61％；山奈素为98．64％，RSD为1．56％。结论：该方法能准确可靠地进行定性、定量检测，可有效控制天胡荽的质量。     

毛子草药材质量标准研究

目的:建立毛子草药材的质量标准,为该药材植物资源的开发利用提供科学依据.方法:采用显微法,薄层色谱法,水分测定法,灰分测定法,浸出物测定法及高效液相色谱法.结果:19批毛子草药材水分含量为8.50％～10.09％,总灰分含量为2.93％～5.20％,酸不溶性灰分含量为0.05％～1.14％,水溶性浸出物含量为14.60...     

蒙药材博格日乐吉根的质量标准研究

目的 建立蒙药材博格日乐吉根的质量标准,提高其质量控制水平。方法 以收集的8批博格日乐吉根药材为研究对象,对其进行外观性状考察;采用显微鉴别和薄层色谱（thin-layer chromatography,TLC）等方法,对显微结构和化学成分进行鉴别;采用HPLC测定药材中指标性成分的含量;根据中国药典2015年版（四部）相关方法对其进行一般检查项研究。结果 对药材外观性状及显微结构特征进行了描述,TLC法鉴别结果显示8批药材与各对照品在相同位置上显相同颜色的斑点。咖啡酸、表儿茶素和鞣花酸分别在0.864~43.20,7.390~369.5,7.800~78.00 μg·mL^-1内线性关系良好。仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<3%,平均回收率分别为98.69%,101.2%和103.6%。根据实验结果,暂定药材中咖啡酸不得<0.025 1 mg·g^-1,表儿茶素不得<0.420 6 mg·g^-1,鞣花酸不得<0.368 0 mg·g^-1,水分不得>13.6%,总灰分不得>4.3%,乙醇浸出物不应<2.9%。结论 该研究可为博格日乐吉根药材质量标准的制定提供实验依据。     

珍母丸质量标准研究

目的 建立珍母丸的质量标准。方法 采用显微鉴别方法对枸杞子、珍珠母的显微鉴别进行描述,采用薄层色谱法对香附、山茱萸、赤芍进行定性鉴别;采用HPLC测定赤芍中芍药苷的含量,色谱柱为Accurasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液（15∶85）为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为230 nm,进样量为10 μL。结果 显微、薄层色谱有较强的专属性,赤芍中芍药苷在0.193~2.415 μg内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为101.56%,RSD为1.45%（n=6）。结论 本方法操作简便,重复性好,可作为珍母丸的质量控制方法。     

藏药五味金色丸的质量标准研究

目的 建立藏药五味金色丸的定性定量检测方法，为其质量标准的提高提供依据。方法 采用显微鉴别方法，对制剂中诃子、波棱瓜子、木香、石榴子进行鉴别。采用薄层色谱法（TLC），对制剂中诃子、波棱瓜子、木香、石榴子进行定性鉴别。采用HPLC多波长同时测定没食子酸、鞣花酸、herpetrione和herpetotriol的含量。结果 显微鉴别特征明显；TLC定性鉴别方法专属性强，各色谱斑点清晰且分离度较好，且阴性对照均无干扰；HPLC含量测定结果显示，没食子酸在0.092 0~1.840 4 mg（r=0.998 8）、鞣花酸在0.237 4~4.747 2mg（r=0.999 1）、herpetrione在0.013 6~0.272 2 mg（r=0.998 1）、herpetotriol在0.002 1~0.041 0 mg（r=0.996 3）内与峰面积均呈良好线性关系，平均回收率（n=9）分别为99.32%（RSD=1.69%），99.25%（RSD=1.42%），98.49%（RSD=1.67%）和97.50%（RSD=1.83%）。结论 本方法操作简便，重现性好，结果准确可靠，可用于五味金色丸的质量控制。     

芭蕉根质量标准研究

目的建立芭蕉根药材的质量标准。方法采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法对芭蕉根药材进行定性鉴别,按2015年版《中国药典(四部)》通则测定芭蕉根药材的水分、总灰分及浸出物含量。结果芭蕉根药材呈圆柱形,具有棕色鳞片,直径10~20 cm,气香,味淡;显微形态特征明显,粉末呈灰褐色,可见淀粉粒、导管及草酸钙针晶;薄层色谱斑点显色清晰,分离度好,阴性对照无干扰;12批药材的水分为10.04%~14.38%,总灰分为5.27%~8.24%,浸出物含量为5.68%~11.47%。结论该方法操作简单,重复性好,稳定可靠,可用于芭蕉根的质量控制。     

珍珠菜的质量标准研究

目的建立中药材珍珠菜的质量标准。方法采用显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、浸出物、含量测定等项目对珍珠菜的质量进行考察。结果显微鉴别特征明显;薄层鉴别斑点清晰,易于识别;芦丁在0.182 1-9.104 3μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系。结论该方法操作简单,可靠,重现性好,专属性强,明显提高了珍珠菜药材的质量标准,对于控制珍珠菜药材质量具有重要意义。     

软肝缩脾丸的质量标准研究

目的 建立并提升软肝缩脾丸的质量标准。方法 采用显微鉴别法、薄层色谱法对软肝缩脾丸中的黄芪、丹参、赤芍、鳖甲、大黄、五味子、桃仁、三七进行定性鉴别;采用HPLC测定芍药苷、丹酚酸B的含量。色谱柱为Wondasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1,检测波长230,286 nm,柱温：30 ℃,进样量：10 μL。结果 4味药材的显微特征明显;5味药材的薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;HPLC显示芍药苷在9.79~195.80 μg·mL^-1（r=0.999 9）、丹酚酸B在11.45~229.00 μg·mL^-1 （r=0.999 9）内线性关系良好,平均回收率分别为100.6%,101.9%,RSD分别为1.26%,1.05%。结论 本方法简便、快捷、结果准确、重复性好,可用于软肝缩脾丸的质量控制。     

腑血平胶囊质量标准研究

目的建立腑血平胶囊的质量标准，以便更有效地控制产品质量。方法鉴别项采用薄层色谱（TLC）法；含量项采用高效液相色谱（HPLC）法测定制剂中的大黄素、大黄酚，色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15），流速为1．0mL／min，检测波长为254nm，柱温为30℃。结果在TLC中均能检出三七、大黄，大黄素和大黄酚进样量在0．2114-20．6400μg／mL和0．4588-40．8000μg／mL范围内均与峰面积线性关系良好，，均为0．9999，平均回收率分别为99．4％和99．5％，RSD分别为0．77％和0，82％。结论鉴别方法专属性强，定量方法简便、准确、重现性好，可用于腑血平胶囊的质量控制。     

镇颤舒胶囊质量标准研究

目的探讨镇颤舒胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别镇颤舒胶囊中黄芪、厚朴、葛根，用高效液相色谱法对制剂中芍药苷进行定量分析，用显微鉴别法对僵蚕进行鉴别。结果在选定的色谱条件下，芍药苷进样量在0．2014～2．014μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）．平均回收率为99．22％，RSD为1．18％。薄层定性鉴别方法灵敏可靠，专属性强。结论所用方法可靠准确，专属性强，可有效控制镇颤舒胶囊的质量。