大鼠体内白前苷B药物代谢动力学研究

目的 探讨白前苷B在大鼠体内的药物代谢动力学.方法 采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.2％醋酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为25℃,进样量为1μL;以槲皮素为...     

HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中3个潜在基因毒性杂质的研究及控制

目的:建立HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质E、杂质I、2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶。方法:杂质E色谱条件：YMC-Triart C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;杂质I色谱条件：Agilent Microspher C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3μm),流动相A为水-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-乙腈(80∶10∶10),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-水(80∶1∶19),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶色谱条件：GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH...     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测中药软膏剂中9种糖皮质激素

目的 建立同时检测中药软膏剂中非法添加的9种糖皮质激素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.方法 色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;...     

注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度测定方法研究

目的 建立测定注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(90:10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为35℃,进样量为20μL.以胞苷为对照...     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定走川骨刺酊中3种乌头类生物碱含量

目的 建立同时测定走川骨刺酊中3种乌头类生物碱含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法.方法 色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1％甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL;采取电喷雾离...     

镇咳宁口服液质量标准提高研究

目的 提高镇咳宁口服液的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别制剂中枳实、百部药材;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini-NX C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(35:61:4,V/V/V),流速为1.0 mL/min,检...     

用UPLC-MS/MS法测定肝功能不全患者血浆中伏立康唑的浓度

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法以测定人血浆中伏立康唑的浓度,用于临床治疗药物监测.方法 血浆中加入甲醇进行蛋白沉淀,取上清液用于UPLC-MS/MS分析.分析柱为InertSustain C18 HP(3.0 mm×100 mm,3μm),流动相为水-乙腈(15:85)等度洗脱,流速0....     

UPLC-MS/MS同时测定人血浆中7种抗癫痫药物及1种活性代谢产物的血药浓度

目的 建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定人血浆中丙戊酸钠、卡马西平、地西泮、苯妥英钠、苯巴比妥、拉莫三嗪和奥卡西平等7种抗癫痫药物,以及1种活性代谢产物(10,11-二氢-10-羟基卡马西平)的方法,并应用于临床检测.方法 采用C18色谱柱(2.1 mm×l00 mm·1.7 μm),2 mmo...     

双黄连粉针中绿原酸在大白鼠中的药物动力学

目的:研究双黄连粉针在大鼠体内的药物动力学.方法:采用HPLC法测定大鼠血浆中双黄连粉针中绿原酸的血药浓度.流动相甲醇:磷酸缓冲液(pH2.7)(10:90),色谱柱ERC-ODS-1161(6mm×100mm),紫外检测波长274nm,柱温55℃,流速1ml/min.结果:当剂量为60mg/kg时,药物动力学参数为Vc=0.09L,Ke=0.68/h,K_(12)=2.66/h,K_(21)=1.67/h,T_(1/2)=1.14h,α=4.77h~(-1),β=0.55h~(-1),AUC=1.73μg·h/ml.结论:双黄连粉针中绿原酸在大白鼠体内呈二室模型分布.     

柴银口服液超高效液相色谱指纹图谱及6组分含量测定研究

目的 建立柴银口服液的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并同时测定制剂中6个成分的含量.方法 色谱柱为Waters Cortecs?C18柱(50 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为0.4～0.6 mL/min,柱温为35℃.以葛根素峰为参照...     

高效液相色谱法检测止咳平喘类中成药中非法添加的醋酸泼尼松、茶碱

目的建立测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药品醋酸泼尼松、茶碱的方法。方法采用反相高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相甲醇-水,流速1.0 mL/min,测定波长为240 nm和275 nm,柱温35℃。结果醋酸泼尼松进样量在2.078 4×10-2～1.558 8μg,茶碱进样量在1.323 2×10-2～1.323 2μg范围内分别与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.27%和98.10%,RSD分别为1.4%和1.2%。结论该方法简单、快速、准确,适用于止咳平喘类中药中以醋酸泼尼松、茶碱为指标的非法添加成分的检测。     

补肾壮阳类药品中非法添加化学药物检测技术的研究进展

目的了解补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展。方法通过查阅相关文献和分析总结,对近年来补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展进行综述。结果补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加的化学药物包括磷酸二酯酶-5抑制剂、蛋白同化制剂、α-肾上腺素受体阻滞剂、多巴胺受体激动剂和天然前列腺素类物质等。涉及的检测方法包括理化分析法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、直接实时分析-MS/MS法、中空纤维膜液相微萃取-车载HPLC法、离子迁移谱法、显微共聚焦拉曼光谱法和近红外光谱法等。结论补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物的检测技术取得了一定进展。不断发展检测技术是一方面,从多方面加强监管也非常重要。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加的9种化学药品

目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药及保健品中添加氯硝西泮、氯氮、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、硝西泮、三唑仑、奥沙西泮和马来酸咪达唑仑进行定性、定量检测。结果9种化学药品测定的质量浓度线性范围分别为26.55～1 062,27.5～1 100,24.7～988,26.325～1 053,26.075～1 043,27.35～1 094,28.075～1 123,25.3～1 012,23.826 15～953.046 ng/mL,9种化学药品平均回收率在97.6%～111.1%之间。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药及保健品中添加9种化学药品的测定。     

HPLC-MS/MS法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类非法添加化学成分

目的建立HPLC-MS/MS方法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类违法添加化学成分的方法。方法试样用甲醇提取后,经Agilent Eclipse XD8-C18柱分离,以1mL·L~(-1)甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用ESI电离源和MRM扫描方式。结果该方法可以准确检测中成药及保健食品中6种非法添加成分,检测限为0.1~1.0ng。结论该方法简便、灵敏、快速,适用于减肥类保健品和中成药中非法添加成分的检测确证。     

抗风湿类中成药中非法加入尼美舒利的检测

目的采用高效液相色谱（HPLC）法检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利。方法色谱柱采用Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.004 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至4.0）-甲醇（45∶55）,检测波长298 nm。结果尼美舒利对照品质量浓度线性范围为100.04～600.24μg/mL,r=0.999 9（n=6）,平均回收率为99.49%,RSD为1.94%（n=6）。结论 HPLC法灵敏度高,操作简便、准确,可用于定性和定量检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利。     

LC—MS／MS高通量快速筛查中成药和保健品中未知非法添加药物

目的建立LC—MS／MS的筛查方法,高通量快速筛查中成药和保健品中的非法添加药物。方法色谱条件采用ZORBAXXDB—C18柱,乙腈：1mM甲酸铵（含0．1％甲酸）梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子化源正离子化筛查方式（ESI＋）,通过相关信息扫描模式（IDA）,最终在已建立的谱库中自动搜索出中成药和保健品中未知的非法添加物。结果对于怀疑有未知的非法添加物样本,经18min的快速筛查,可以同时筛查到包括降糖、镇静催眠、解热镇痛、非甾体抗炎、抗生素、抗癫痫等多种类的非法添加药物。结论本文建立的LC—MS／MS方法简单、快速、准确、高通量,可用于筛查中成药和保健品中未知的非法添加物。     

超高效液相色谱法测定唐解胶囊中非法添加降糖类化学药物

目的 超高效液相色谱法测定唐解胶囊中降糖类化学药物含量.方法 采用Agillent Zorbax SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),二极管阵列检测器,检测波长为235 nm,流速为0.3 mL·min-1,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈,按梯度进行洗脱.结果 盐酸苯乙双胍、罗格列酮和格列本脲分别在6.1~122、5.15~103、5.35~107 μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,平均精密度RSD(n=6)分别为0.86%、1.03%、0.52%,平均回收率分别为97.1%、97.5%、97.0%,RSD(n=6)分别为0.46%、1.04%、0.66%.结论 该方法前处理简单、分析时间短、灵敏度高、重现性好,可用于降糖类化学药物非法添加检测.     

2011年与2012年辽宁省非法添加检验结果对比分析

目的为打击在食品、保健食品中非法添加化学药品冒充药品销售的违法行为提供技术支持。方法对2011年与2012年辽宁省食品、保健食品中非法添加化学药品的检验结果进行统计和分析。结果与结论2011年完成疑似非法添加样品检验892批,检出含非法添加成分647批,阳性率为72.53% ;2012年完成疑似非法添加样品检验1 128批,检出含非法添加成分951枇,阳性率为84. 31%。通过对检验结果的分析,为进一步打击非法添加行为提出了对策和建议。     

UPLC-MS/MS法检测镇静安神类中药制剂及保健品中添加的化学药品

目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加5种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,多反应监测（MRM）模式进行定性和定量检测。结果5种化学药品测定的线性范围在0.5-500μg·L^-1之间,检出限在0.03-0.07μg·L^-1之间,3个水平的回收率在94.7%-98.4%之间。样品筛查结果发现有1批样品非法添加了艾司唑仑和氯丙嗪,有1批样品添加了地西泮。结论本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加化学药品的测定。     

表面增强拉曼光谱法检测微量添加物质的研究

目的 快速、简便、准确地检测中成药与食品中的微量非法添加物质.方法 用表面增强拉曼光谱法对市场上添加了微量物质的中成药及食品进行检测.结果与结论 该方法快速、简便、准确,检测结果与用传统方法检测的结果相吻合.