何首乌药材及常见伪品的真伪鉴别方法研究

目的:研究建立何首乌及其常见伪品的鉴别方法,为何首乌的质量控制和市场监管提供依据。方法:收集何首乌及其常见的5种混伪品种,建立薄层色谱和高效液相色谱特征图谱鉴别真伪的方法。结果:研究发现何首乌和毛脉蓼的薄层色谱和高效液相色谱特征图谱较为相似,虎杖苷可以作为区别这两种药材的主要标志物;另外4种混伪品种与何首乌的色谱行为均存在较为明显的差异。结论:所建立的方法可针对性应用于何首乌药材或饮片及其常见伪品的真伪鉴别,该法专属性强,灵敏度高。建议在后期的市场监管中,将毛脉蓼作为何首乌可能存在的混伪品种重点监管。     

应用近红外光谱技术鉴别红参药材

目的 应用近红外光谱(NIRS)技术鉴别红参及其伪品.方法 收集300份中国红参及多种红参伪品的近红外漫反射光谱,采用判别分析法对其进行定性鉴别.结果 近红外光谱法可正确鉴别红参与其伪品.结论 该方法快速、准确,可用于红参类药材的鉴别.     

基于ITS2条形码鉴定水红花子及其混伪品

目的:利用ITS2条形码对中药材水红花子及其混伪品进行鉴定研究。方法:为对该中药材进行准确鉴定,共收集71份样本,包含药材正品及其混伪品。通过对样品进行DNA提取、PCR扩增、双向测序,利用Codon Code Aligner软件进行序列质量评价与拼接,获得ITS2序列。用MEGA软件进行序列比对、变异位点及遗传距离分析,采用最近距离法和构建NJ(邻接)树法来评价ITS2条形码的鉴定能力。结果:水红花子药材基原物种红蓼ITS2序列种内遗传距离为0~0.0124,与其混伪品水蓼、酸模叶蓼以及春蓼的种间遗传距离分别为0.0334~0.0508、0.0688~0.0875、0.0379~0.0467。红蓼种内最大遗传距离小于其与混伪品的种间最小遗传距离,表明ITS2条形码可以准确鉴定水红花子与其混伪品。此外,基于ITS2序列构建的NJ树也可将水红花子及其混伪品明显区分开。结论:ITS2条形码是鉴别水红花子药材的有效工具,可为保障该药材生产投料安全提供新的技术手段。     

近红外光谱法青皮药材真伪鉴别研究

目的:用近红外(NIR)光谱鉴别中药材青皮及其伪品。方法:用NIR光谱仪对不同产地的青皮药材粉末进行扫描,用导数光谱法处理原始图谱,设定CI值为3.03,建立青皮NIR光谱一致性模型,并用该模型验证陈皮伪品,结合薄层色谱法对上述药材真伪进行复核并进行聚类分析。结果:正伪品的NIR光谱存在较大差异,但薄层色谱正品与伪品的斑点差异不大,而正伪品之间的斑点却有浓度差异。结论:NIR包含的信息全面,用近红外(NIR)光谱鉴别青皮的真伪,快捷、可靠,可以在快检车上推广并用于药材的聚类分析。而TLC不能将青皮所有组分完全分离,需要选择特征斑点作为药材鉴别和聚类分析的依据。     

基于AOTF-近红外光谱技术的川贝母药材即时快速鉴别研究

目的探索建立一种针对川贝母药材的即时快速分析方法。方法收集贝母类药材共81批,应用便携式AOTF近红外光谱仪采集其光谱,通过主成分分析法(PCA)分别对贝母类药材、川贝母类药材及商品"松贝"与伪品进行快速鉴别。结果该方法实现了川贝母类药材与非川贝母药材的快速鉴别,能有效区分川贝母类药材,并可快速甄别"松贝"及其混伪品。结论该方法是一种简便、快速、低耗、无损的新型分析技术,能用于川贝母类药材的快速鉴别。     

基于近红外漫反射光谱的鸡血藤药材定性分析

目的：采用近红外光谱技术对不同产地鸡血藤进行定性和真伪鉴别分析。方法：利用近红外漫反射光谱法获取不同产地鸡血藤及其混伪品的近红外光谱图,运用近红外OPUS INDENT 软件对相应的光谱图进行处理并建立定性鉴别模型。结果：建立的模型能有效地鉴别不同产地鸡血藤及其混伪品。结论：近红外光漫反射光谱法能够实现对不同产地鸡血藤及其混伪品的快速无损分析,为区分不同产地鸡血藤及其混伪品提供了一个客观的评价方法。     

制何首乌与其伪品制番薯的多种鉴别方法

目的:为何首乌的真伪鉴别提供科学依据。方法:性状鉴别、理化鉴别、TLC、HPLC。结果:二者有显著差异。结论:4种方法均可用于区分何首乌及其伪品制番薯。     

基于条形码ITS2序列的何首乌及其近缘种和混淆品的分子鉴别

目的:通过内转录间隔区2(internal transcribed spacer 2,ITS2)序列分析,探究鉴别何首乌与其近缘种和混淆品的新方法。方法:何首乌与其近缘种和混淆品的ITS2序列进行扩增、纯化、测序,运用Seqman软件进行序列拼接,通过MEGA6.0软件进行序列的分析并构建kimura 2-parameter(K2P)模型的neighbor-joinin(NJ)系统聚类树。结果:何首乌与其近缘种和混淆品ITS2序列间存在明显差异,种内遗传距离小于种间遗传距离。齿叶蓼与何首乌种间遗传距离较大,却与翼蓼非常接近,二者的遗传距离仅0.029。NJ系统聚类树显示不同产地的何首乌聚为一支,与其近缘种和混淆品可很好地区分。结论:ITS2序列可有效地鉴别何首乌与其近缘种和混淆品,为何首乌的用药安全性提供技术保障。     

何首乌及其常见混淆品的matK基因序列分析及鉴别

目的:比较何首乌与其常见混淆品的matK基因序列,从分子水平对中药材何首乌进行鉴定。方法:改良的CTAB法提取基因组DNA,用一对matK通用引物进行PCR扩增,TA克隆后进行测序和序列分析。结果:除毛脉蓼之外,其他混淆品与正品何首乌间的matK基因序列差异较大,不论是核苷酸替代数还是遗传距离,都远远大于不同居群的何首乌之间;进一步比对分析,发现了可以快速鉴别何首乌及其同属混淆品的鉴别位点;运用matK序列分析成功地对3种市售何首乌药材进行了真伪鉴定。结论:根据matK序列特征,能有效区分何首乌及其常见混淆品,matK序列可以作为何首乌药材鉴定的分子标记。     

冰片近红外光谱鉴别模型探讨

目的:建立冰片近红外光谱鉴别模型以用于冰片正品和掺伪品的快速鉴别。方法:收集不同来源的冰片(正品10个,掺伪品7个),利用近红外光谱仪采集其近红外光谱,进行预处理后,采用矢量归一加二阶导数法和因子化法建立质量鉴别模型。结果:经验证,能准确无误地鉴别冰片及掺伪品。结论:本模型可快速、准确、无损地进行冰片的质量鉴别,可在全国药品快检车和日常的监督抽样中推广应用。     

降脂冲剂中何首乌与决明子的薄层鉴别

[目的]建立降脂冲剂中何首乌与决明子的薄层鉴别方法.[方法]采用薄层层析法进行鉴别.用氯仿超声提取,以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)上层液为展开剂,用氨蒸气熏显色,紫外灯(254nm)下观察.[结果]供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应位置上,分别显示相同颜色的荧光斑点.[结论]该法快速,灵敏,能准确鉴别出何首乌与决明子.     

何首乌及首乌藤中二蒽酮类成分研究进展

何首乌和首乌藤分别为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根和藤茎,具有多种药理活性,为传统药用植物,且在我国分布广泛。然而,近年来关于何首乌及首乌藤所引起的肝损伤风险已经引起了国家药品监督管理局的高度关注。目前,何首乌和首乌藤的肝毒性成分尚不明确。文献报道何首乌中首次分离得到的二蒽酮类成分具有潜在的肝毒性,因此从该类成分的提取分离、在线鉴别、毒性评价和含量测定等方面对其进行综述,为该类成分与何首乌肝毒性的相关性研究提供参考。     

何首乌和夜交藤药材指纹图谱研究与评价

目的 建立何首乌、夜交藤药材指纹图谱分析方法,并依据指纹图谱对两种药材进行比较,为科学评价与有效控制何首乌、夜交藤药材质量提供新方法.方法 何首乌和夜交藤分别用甲醇和醋酸乙酯超声处理,提取液用HPLC进行测定.HPLC法采用C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长分别为265和290 nm,体积流量1mL/min,柱温30℃.结果 建立了何首乌、夜交藤药材HPLC指纹图谱,并对不同产地何首乌、夜交藤药材进行了相似度比较.测定结果显示不同产地药材存在较大差异,化学成分组成及质量分数存在一定差异.结论 所建立的方法简便、可靠,可用于不同产地何首乌、夜交藤药材的指纹图谱测定和质量评价,为全面有效控制何首乌药材的内在质量提供了依据.     

何首乌与制何首乌补血作用及HPLC指纹图谱的比较

目的:通过比较何首乌、制何首乌水煎液的补血作用及其HPLC指纹图谱,初步探索两者药效不同的物质基础.方法:将大鼠分为4组,除正常组外,对其他3组大鼠于实验第2和第6天分别sc 0.015,0.03 g·kg-1剂量的乙酰苯肼,并于第6天起每天ip 0.03 g·kg-剂量环磷酰胺,持续3d,建立大鼠贫血动物模型,并于造模期间每天对相应组别大鼠灌胃何首乌、制何首乌水煎液各2 g·kg-1,造模结束后取血检测给药后大鼠外周血象红细胞计数(RBC),血红蛋白测定(Hgb),红细胞压积(HCT)的变化.通过高效液相色谱分析法,制定并建立何首乌与制何首乌的HPLC指纹图谱.结果:与正常对照组比较,贫血模型组大鼠RBC,Hgb,HCT均显著降低(P＜0.01),说明造模成功;何首乌组大鼠RBC,Hgb,HCT与贫血模型组比较,差异无统计学意义,仅HCT显著高于模型组(P＜0.05);制何首乌组大鼠RBC,Hgb,HCT与模型组比较,均显著升高(P＜0.01或P＜0.05).指纹图谱比对则发现制何首乌与何首乌有成分的差异,同时也有共有成分含量的差异.结论:制何首乌具有显著的补血功效,研究结果提示制何首乌中所含有的新的化学成分很有可能为麦拉德反应的产物,制何首乌较何首乌具有更佳补血功效有可能是该部分产物与较为温和的药性共同作用的结果.     

血通胶囊质量控制研究

目的建立完善的医院制剂质量标准以提高医院制剂血通胶囊的可控性和稳定性。方法从定性、定量两方面进行研究,用薄层色谱法对血通胶囊中何首乌、水蛭、大黄三味中药定性鉴别;用高效液相色谱法对何首乌中二苯乙烯苷进行含量测定。结果三味药材薄层色谱图斑点清晰,具有专属性;二苯乙烯苷标曲线性关系良好,精密度、重复性、稳定性和回收率实验结果较好。结论该方法能准确可靠地进行定性、定量检测,能有效地控制血通胶囊的质量。     

NIRS快速测定制何首乌中的水分

目的:建立利用近红外光谱技术快速测定制何首乌中水分的方法。方法:烘干法测定135批制何首乌中的水分,采用标准归一化法,二阶导数法对近红外光谱进行预处理,结合偏最小二乘法建立何首乌中水分的定量分析模型。结果:所建立的模型,内部交叉验证系数达到0.990 71,校正均方差为0.152,预测均方差为0.175,内部交叉验证均方差为0.482 57。结论:该方法方便、准确、可靠、重复性好,可快速测定制何首乌中的水分。     

薄层色谱法评价不同产地何首乌的品质

目的建立评价何首乌质量的薄层色谱指纹图谱。方法以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-甲酸(15∶5∶1),三氯甲烷-甲醇-水(6.5∶2.25∶0.42,冰醋酸调pH=4)两种不同的展开系统对何首乌有效成分进行薄层色谱分离并定量扫描,以峰高进行聚类分析。结果所建立的薄层色谱指纹图谱可以区别不同产地的何首乌,聚类分析将10个何首乌样品分为4类。结论薄层色谱指纹图谱可快速有效地鉴别何首乌,并评价其质量。     

蒽醌类中药的致泻强度与化学含量相关性研究

目的:对含蒽醌类中药的致泻强度与化学含量之间的相关性进行初步研究。方法:采用生物效价检测的方法,即以小鼠泻下半数有效量(ED₅₀)为评价指标,考察大黄的3个正品品种,以及虎杖、决明子、何首乌等含有蒽醌类成分中药的致泻强度差异;并采用反相高效液相色谱方法进行蒽醌的含量测定,探讨致泻强度与蒽醌含量之间的关系。结果:含蒽醌类中药的ED₅₀分别为(生药)0.458,0.686,0.925,1.004,1.047,1.986g.kg^-1(体重),致泻强度顺序为唐古特大黄>虎杖>掌叶大黄>药用大黄>决明子>何首乌。供试品中结合蒽醌含量测定结果分别为2.82%,1.64%,1.44%,0.82%,0.15%,0.019%,结合蒽醌含量高低顺序为唐古特大黄>虎杖>掌叶大黄>药用大黄>决明子>何首乌。结论:结果表明含蒽醌类成分不同中药间的致泻强度,存在较大的差异;致泻强度与结合蒽醌含量之间具有一定的相关性;将生物效价检测方法与常规理化检测方法联系起来,从而更全面的保证中药质量。     

GC-MS/MS测定何首乌中100种农药多残留

目的 建立何首乌中100种农药的气相色谱-质谱法（GC-MS/MS）测定方法,并采用此方法对53批何首乌（包括43批生品和10批制品）样品进行农药初步筛查。方法 样品经乙腈高速匀浆提取,浓缩后加分析保护剂,采用GC-MS/MS进行测定。质谱以动态多反应监测模式（MRM）采集数据,采用空白基质匹配-分析保护剂标液进行定量计算,在提高响应值的同时改善了峰形。结果 100种农药线性关系良好,r均大于0.99,加标回收率试验中100种农药（113个单体）的回收率为70.4%~107.4%,RSD均小于11.40%,符合痕量测定的要求。检测的53批何首乌样品中均未检测到本方法涉及的农药,初步表明何首乌农药残留引起的风险较小。结论 此方法检测指标基本包括GC-MS/MS可测定的大多数禁用农药,方法灵敏度高、准确性好,可用于何首乌中农药残留的筛查检测,同时为基质类似中药材的农药残留检测方法提供参考。     

不同采集地制何首乌薄层色谱指纹图谱研究

目的：建立制何首乌薄层色潜指纹图谱。方法：黑豆汁蒸10份不同采集地何首乌样品,用甲醇提取其有效成分并以两种展开系统进行薄层色谱分离分析建立薄层色谱指纹图谱。薄层扫描法对色谱图进行定量扫描,以峰高进行主成分分析和聚类分析。结果：获得的11个共有指纹峰构成了制何首乌葸醌类和二苯乙烯苷类成分薄层色谱指纹图谱。结论：薄层色谱指纹图谱可快速有效地鉴别制何首乌,并评价其质量。