毛喉鞘蕊花乙酸乙酯提取物对呼吸道平滑肌的解痉作用

本文首次报道滇产毛喉鞘蕊花乙酸乙酯提取物及其有效成分二乙酰佛司可林与国外80年代研究的腺甘酸环化酶激活剂佛司可林相似:在离体豚鼠肺条和气管螺旋条,对组胺致痉的呼吸道平滑肌呈显著的松驰作用。按照IC_(50)计算,提取物的半喘效价为氨茶碱的145倍;但其小鼠灌胃的急性毒性则较低。     

基于一测多评法同时测定乌发丸中7种成分的含量

目的:建立一测多评(QAMS)法,同时测定乌发丸中梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法,选取Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0...     

HPLC法同时测定大鼠心脏中清脑宣窍方三种成分栀子苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的建立大鼠心脏中清脑宣窍方有效部位中栀子苷、人参皂苷Rg1、Rb1的HPLC浓度测定方法。方法内脏样品匀浆、甲醇提取、离心后水溶,用C18固相柱萃取,以亥茅酚苷为内标,选用色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),Eclipse XDB-C18保护柱。流动相为乙腈-酸水二元梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm。结果各成分的最低检测浓度(S/N>3)在0.16~1.1 mg/L之间,平均回收率均在90%以上,日内、日间精密度及稳定性的RSD均小于10%。结论该方法简便、准确,可用于心脏组织中清脑宣窍方有效部位栀子苷、人参皂苷Rg1、Rb1三种成分定量分析。     

云南野生毛喉鞘蕊花化学成分的研究

目的 研究云南会泽野生毛喉鞘蕊花乙酸乙酯提取物中化学成分.方法 溶剂法提取药材,硅胶柱层析结合重结晶法进行分离纯化,并运用IR,1H-NMR,13C-NMR,2D-NMR,EI-MS等技术对化合物进行结构鉴定.结果 从中分离得到7个化合物,鉴定了其中的5个,分别为:14-deoxycoleon U、forskolin H、chamaecydin、1,6二乙酰佛司可林和β-谷甾醇.结论 乙酸乙酯提取物含有佛司可林二萜类似化学成分;结合2D-NMR对chamaecvdin碳氢数据进行了准确归属.     

HPLC同时测定蔬菜中三种氨基甲酸酯类农药

目的 建立同时测定蔬菜中灭多威、残杀威、呋喃丹三种氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱测定方法.方法 样品经丙酮-氯化钠-二氯甲烷提取,40℃氮吹浓缩后,经活性炭-氨基-SPE柱净化,40℃氮吹浓缩至2.0mL.HPLC测定.色谱条件:C18柱(4.6×250mm,5μ m),流动相:甲醇-水(40:60);流速:1.0mL/min,柱温:35℃,二极管阵列检测器,检测波长:210nm.结果 三种农药不同水平加标回收率范围为:84.8%～109.0%,RSD为2.1%～5.2%,最低检出浓度分别为:灭多威0.02mg/kg、残杀威0.01mg/kg、呋喃丹0.01mg/kg.结论 本法操作简单、灵敏、准确、重现性好,适合于蔬菜中灭多威、残杀威、呋喃丹农药的同时测定.     

高效液相色谱法同时测定抗H_2受体药物甲氰咪胍和甲硝呋胍

本文报道在同一提取和分析条件下进行甲氰咪胍,甲氰咪胍亚砜和甲硝呋胍血中浓度测定的方法。此法敏感。特异、简便而快速,回收率在85～105％之间,批内与批间C.V均小于5％。本法由于采用微型提取小柱、循环移动相和柱修饰剂,而使其具有效率高、经济和稳定等优点。     

高效液相色谱同时测定当归养血丸中3种成分的含量

目的:建立同时测定当归养血丸中芍药苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的方法.方法:采用HPLC法,ZORBAX-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A):0.2%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱(0-40min,A18%-62%,B82%-38%),流速为0.8ml·min-1,柱温:30℃,检测波长为222nm.结果:芍药苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在(0.014～0.276)mg·ml-1(r=0.9996),(0.6～12.0)μg·ml-1(r=0.9995)和(1.3～26.0)μg·ml-1(r=0.9998)浓度范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.0%,98.0%,97.9%;RSD均小于2.0%.结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC同时测定三黄胶囊中11种成分的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定医院制剂三黄胶囊中11种成分的含量，作为其质量控制的方法。方法 选择Agilent Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，将pH 2.5的甲醇-磷酸水溶液作为流动相，进行1 mL·min-1的梯度洗脱，检测波长和柱温为280 nm、30 ℃，吸取10 μL进样。结果 各成分的平均加样回收率为99.15%~116.70%。盐酸小檗碱、黄芩苷、槲皮素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均含量为(10.14 ± 0.93)、(12.88 ± 1.12)、(1.71 ± 0.17)、(2.78 ± 0.22)、(0.21 ± 0.01)、(0.20 ± 0.06)、(0.21 ± 0.04)、(0.53 ± 0.04)、(0.35 ± 0.09)、(0.64 ± 0.05)、(0.23 ± 0.04) mg/粒。结论 该方法简便、稳定、重复性良好，可作为三黄胶囊的质控标准。     

高效液相色谱法同时测定牡蒿叶中4个绿原酸类成分含量

[目的]通过响应面法优化提取工艺,并结合高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定牡蒿叶中4个绿原酸类成分的含量,探究其开发利用价值.[方法]采用Thermo Scientific Syncronis Amino色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),...     

HPLC同步测定磷酸肌酸,腺苷酸等的探讨

建立了离子对反相ＨＰＬＣ快速分离肌酸（Ｃｒ）、磷酸肌酸（ＣｒＰ）、次黄嘌呤（ＨＸ）、次黄嘌呤（ＨＸ）、次黄嘌呤核７种与能量代谢有关的物质，可在１０ｍｉｎ获得满意的基线分离，大鼠脑组织７种物质回收率在８３％￣１２５％。本文还探讨了组织样品测定中的重要影响因素。     

高效液相色谱法测定广藿香中广藿香酮的含量

[目的]建立广藿香中广藿香酮的高效液相色谱测定法.[方法]采用高效液相色谱法对11批广霍香药材进行广藿香酮含量测定分析.色谱柱为Alltech C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈—体积分数0.4％磷酸溶液(体积比为75:25);检测波长:310 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:30...     

高效液相色谱法同时测定加替沙星和替硝唑的含量

目的建立同时测定加替沙星及替硝唑含量的高效液相色谱方法。方法分析柱为ODSC18柱(250mm×4·6mm,5μm);流动相为0.05M磷酸二氢钾缓冲液(含0.5%三乙胺,用磷酸调pH3.5)∶乙腈∶甲醇(60∶15∶25);流速:1ml/min;检测波长为318nm;柱温为30℃,进样量20μl。结果加替沙星线性浓度范围为2~20μg/ml(r=0.9996),回收率100.1%;替硝唑线性浓度范围为2~20μg/ml(r=0.9999),回收率100.4%,RSD均不超过1.1%。结论该方法简便、准确、灵敏,可用于同时测定加替沙星和替硝唑的含量。     

HPLC法测定野生和栽培藏药独一味中木犀草素含量

目的：对野生和栽培藏药独一味中木犀草素成分进行高效液相色谱的含量测定。方法：采用色谱柱WelchromTM Kromasil C1（8250mm×4.60mm,5μm）,流动相为甲醇：0.4%磷酸水溶液=55：45,梯度洗脱。流速为：1mL/min,检测波长为350nm,柱温为25℃。结果：木犀草素的线性范围0.8~32.2μg/g（r=0.9994）;平均回收率为100.3%,RSD为1.29%。结论：野生和栽培独一味的木犀草素的含量分别为10.08μg/g和30.8μg/g,栽培的独一味中木犀草素含量已经超过野生种的水平,可初步代替野生药材人药。