氧化型染发剂中5种染料中间体的液相色谱测定法

目的建立检测氧化型染发剂中5种染料中间体的高效液相色谱检测方法。方法在C18（250mm×46mm，5μm）色谱柱上，以乙腈-磷酸盐缓冲液（体积比7：93，pH=7．7，含1％三乙醇胺）为流动相，流速为1．5mL/min，使用紫外检测器，检测波长为280nm，柱温25℃，样品经（1＋1）乙醇溶解后超声提取，离心过滤后用高效液相色谱仪检测。结果该方法对5种染料组分检测的线性范围为25～500mg／L，检出限为0．5—2．8mg／L，相对标准偏差为0．8％～3．6％，加标回收率为92．4％-107．6％。结论该方法具有简便、灵敏、准确等特点，可满足氧化型染发剂中染料中间体的日常检测。     

氧化型染发剂中5种染料中间体的液相色谱测定法

目的 建立检测氧化型染发剂中5种染料中间体的高效液相色谱检测方法.方法 在C18（250 mm×46 mm,5μm）色谱柱上,以乙腈-磷酸盐缓冲液（体积比7∶93,pH =7.7,含1％三乙醇胺）为流动相,流速为1.5 mL/min,使用紫外检测器,检测波长为280 nm,柱温25℃,样品经(1+1)乙醇溶解后超声提取...     

9种氧化型染发剂中染料的高效液相色谱测定法

目的建立9种氧化型染发剂中染料的高效液相色谱检测方法,对《化妆品卫生规范》中的氧化型染料的高效液相色谱法进行改进和补充。方法采用乙醇(1+1)作为提取液,以1%抗坏血酸作为抗氧化剂,以Supelco C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱分析柱,以乙腈-三乙醇胺水溶液(pH=7.5)为流动相洗脱,流量为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,进行高效液相色谱法测定。结果 9种氧化型染料在50～250μg/ml范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999 0,检出浓度为150～800μg/g,方法的回收率为87.4%～119.6%,RSD为1.2%～6.2%。结论改进后的方法准确可靠,是对《化妆品卫生规范》中的氧化型染料测定方法的有效修改和补充。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中13种染料

目的:建立染发剂中13种染料的HPLC测定方法。方法:样品经乙醇-水超声提取后,过滤后进样检测。以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1 m l/m in,检测波长为203 nm。结果:在给定浓度范围内各染料的峰面积与浓度具有良好的线性关系。平均回收率为96.2%~112.3%,相对标准偏差为0.39%~9.87%(n=6)。结论:本方法可同时测定染发剂中13种染料。     

高效液相色谱-DAD法测定染发剂中氧化型染料的含量

目的:建立高效液相色谱仪-二极管阵列检测器法,测定氧化型染发剂中邻-氨基苯酚等8种染料组分的含量.方法:样品用无水乙醇∶水(1∶1)超声提取后,经0.45μm滤膜过滤,用乙睛+三乙醇胺磷酸缓冲液为流动相进行洗脱,采用ZORBAXSB-C18色谱柱进行分离.结果:以保留时间和紫外吸收光谱定性,以峰面积定量.平均回收率为8...     

市售染发剂中32种染料的使用情况调查

目的研究市售染发剂中染料的使用情况。方法使用可检测32种染料的液相色谱法对2008年在浙江、江苏、上海3个地区随机抽检的30例染发剂进行检测,分析其中所含的染料种类、数量等。结果 30例染发剂中共检出了14种染料,其中间苯二酚、p-苯二胺、m-氨基苯酚、p-氨基苯酚、4-氨基-2-羟基甲苯使用频率均在30%以上,染料的含量在0.07%到8.51%之间,有5例样品检出了违禁物质m-苯二胺。结论市售染发剂不合格率较高,染发剂对人体存在一定危害性,应加强监管及对新型检测方法的研究。     

化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中的10种邻苯二甲酸酯类化合物同时测定的高效液相色谱法.方法样品经甲醇溶解、超声提取、离心、过滤,采用C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,高效液相色谱法进行测定,并探讨最佳实验条件.结果该方法各组分检出限如下,邻苯二甲酸二甲酯为0.1 mg/L,邻苯二甲酸二乙酯为0.1 mg/L,邻苯二甲酸二丙酯为0.5 mg/L,邻苯二甲酸丁基苄基酯为0.5 mg/L,邻苯二甲酸二正丁酯为0.5 mg/L,邻苯二甲酸二戊酯为7 mg/L,邻苯二甲酸二环己酯为7 mg/L,邻苯二甲酸二己酯为7 mg/L,邻苯二甲酸二乙基己基酯为1 mg/L,邻苯二甲酸二正辛酯为1 mg/L.该方法测定10种邻苯二甲酸酯的线性范围均为10～1000 mg/L,相对标准偏差小于3.95%(n=6),加标回收率在98.59%～108.07%之间.结论本法操作简便、准确、快速,可同时测定化妆品中的10种邻苯二甲酸酯类化合物.     

化妆品中7种常见抗生素的超高效液相色谱测定法

目的 建立祛痘除螨类化妆品中7种常见抗生素(盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑)同时测定的超高效液相色谱法.方法样品中待测物采用甲醇与1%甲酸水溶液等体积混合液超声提取,色谱柱采用Waters UPLC BEH C18流动相A(甲醇:乙腈体积比为1:2)与B(1%甲酸水溶液)梯度洗脱,流量为0.2 ml/min,检测波长为268 nm.结果 该方法各组分检出限为0.3～0.5 ng,线性范围为2～100 ng(1～50 mg/L),RSD≤4.8%,加标回收率为82.5%～105.O%.结论 该方法快速,灵敏,能够满足检测祛痘除螨类化妆品中7种常见抗生素的需要.     

化妆品中3种去屑剂的高效液相色谱测定法

目的 建立化妆品中酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐3种去屑剂的高效液相色谱测定法.方法 样品采用乙腈超声提取,经0.45μm滤膜过滤后,以乙腈:缓冲盐水溶液(含0.01 mol/L磷酸二氢钾和1 mmol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液,磷酸调节pH值至4.0)体积比为60:40为流动相,注入高效液相色谱仪,在210 nm波长下进行分析,外标法定量.结果 在1-250mg/L的线性范围内,酮康唑的线性方程为y=32.23x+4.59,检出限为0.069mg/L;在1～500mg/L的线性范围内,氯咪巴唑的回归方程为y=13.76x+9.41,检出限为0.12mg/L;在10～500mg/L的线性范围内,吡罗克酮乙醇胺盐的回归方程为y=24.83x-17.17,检出限为0.71 mg/L;相关系数均＞0.999.该方法的平均回收率在91.8%～98.5%之间,RSD在0.38%～0.84%之间.结论 该方法操作简单、快速,准确度和灵敏度较高,适用于同时测定化妆品中酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐的含量.     

化妆品中儿茶素类组分的高效液相色谱测定法

【目的】建立化妆品中9种儿茶素类组分表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素(GC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、儿茶素没食子酸酯(CG)、右旋儿茶素(CD)、没食子酸(GA)的高效液相色谱(HPLC)定量测定法。【方法】水剂、膏霜乳液、凝胶类、油类化妆品经超声提取、离心处理,上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后,取续滤液进样,采用Kromasil 100-5 C18反相色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,以0.05%三氟乙酸水溶液-甲醇梯度洗脱,采用二级管阵列检测器(DAD)对10批市售化妆品中的9种儿茶素类组分进行定性、定量测定。【结果】HPLC检测法的相对标准偏差(RSD)为0.11%～6.30%(n=3);平均回收率为84.4%～114.7%。9种化合物在0.49～105.39 mg·L^-1的浓度范围内呈线性关系(r>0.995)。HPLC检测法的检出限均为5μg·g^-1。10批市售化妆品中3批为阳性,其紫外光谱扫描图与标准品匹...     

高效液相色谱法测定利巴韦林含量

目的：高效液相色谱法测定不同制剂中利巴韦林的含量作一综述。方法：收集高效液相色谱法测定利巴韦林含量方法,分析总结。结果：高效液相色谱法测定制剂中利巴韦林的含量,固定相一般为C18柱,流动相一般为水或甲醇一水,流速一般为1．0ml·min^-1,检测波长为207nm,柱温为30℃或室温,进样为10或20μl。结论：高效液相色谱法测定制剂中利巴韦林的含量,具有良好的回收率和精密度,而且简便快捷,不受制剂中其他组分的干扰,是一种测定利巴韦林含量的可行方法。     

高效液相色谱法快速测定辣椒酱中的苏丹红

目的研究一种快速高效的测定辣椒酱中4种苏丹红染料的HPLC检测方法。方法取2.5g样品用乙腈在35℃温浴振荡提取30min,滤膜过滤,提取液用旋转蒸发仪浓缩,用乙腈定容至10mL,进样。采用短色谱柱（Zobax C18150×2.1mm 5μm）,低流速（0.3ml/min）,单一成分流动相（乙腈）及单一波长（506nm）,对4种苏丹红染料进行分离。结果 4种苏丹红染料在色谱柱上用5min即可全部分离,苏丹红Ⅰ-Ⅳ的最低检出限分别为5.4、6.3、3.9、4.2μg/kg,线性范围为0.01～5mg/L,相关系数r^2均大于0.999,低、中、高浓度加标回收率为98.4～101%。结论本文方法具有样品处理方法简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可用于大批量辣椒酱样品的检测任务。     

水中7种头孢抗生素的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立水中7种头孢抗生素(头孢羟氨苄、头孢氨苄、头孢哌酮、头孢呋辛、头孢拉定、头孢他定、头孢噻肟)的固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定法.方法 检测波长和参照波长分别为254和270 nm,利用梯度淋洗程序,7种头孢抗生素在20min内完全分离.经过优化,水样预处理使用HLB柱进行SPE,调pH值至3,NaCl加入量为6.0g/L,进行HPLC测定.结果 头孢呋辛、头孢噻肟、头孢他定的浓度在0.05～5.00 mg/L范围内,头孢羟氨苄、头孢氨苄、头孢拉定的浓度在0.10～10.00mg/L范围内,头孢哌酮的浓度在0.20～20.00mg/L范围内,7种头孢抗生素的线性较好,均r＞0.99,检出限为0.05～0.39μg/L.该方法在超纯水中的平均回收率为86.64%～105.28%,RSD为2.61%～11.64%.结论 该方法的回收率较高,重复性好,准确性和灵敏度较高,适用于同时测定水中7种头孢抗生素.     

水样中亚硝酸盐的高效液相色谱测定法

目的：建立水样中亚硝酸盐的高效液相色谱分析方法。方法：用间接紫外－高效液相色谱法测定水样中痕量亚硝酸盐，以甲醇－0．10mol/L邻苯二甲酸（用0．10mol/L氢氧化钠调pH=8.6)5 95为流动相，采用ODP色谱柱，水样直接过滤处理法。结果：测定波长270nm，流量0．9ml/min，测定亚硝酸盐的线性范围为0．0－20．0μg/ml，精密度为3．9％，平均回收率为99．9％，检测限为0．001μg/ml，结论：本法可用于生活饮用水，纯净水及矿泉水中微量亚硝酸盐的测定。     

高效液相色谱法检测乙酰基转移酶表型

介绍了一种快速、简便的乙酰基转移酶表型的检测方法。口服１００ｍｇ氨苯砜后３小时采血，用灵敏、特异的高效液相色谱法（分离柱：Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ○ＲＯＤＳ－Ｃ１８）分别检测血浆中氨苯砜（ＤＤＳ）及其乙酰化代谢产物单乙酰氨苯砜（ＭＡＤ）的浓度，流动相为水∶乙腈∶冰乙酸＝１０６０∶３００∶２５，紫外检测波长２５４ｎｍ时分离检测效果最好。ＤＤＳ和ＭＡＤ的平均回收率为８４．５％和９０．３％，最小检出浓度分别为０．００１ｍｇ／Ｌ和０．０１ｍｇ／Ｌ。     

水中呋喃丹的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立环境水体中呋喃丹的高效液相色谱-紫外检测器测定法.方法 色谱柱为Supelcosil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为40:60),流量为1.2 ml/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm.结果 该方法标准曲线回归方程为y=19 300x-5 040,相关系数为0.999 6.最低检出质量浓度为0.3μg/L,平均加标回收率为86.5%～93.3%,RSD＜3.0%.结论 该方法操作简便、快速,适合于检测环境水体中呋喃丹的含量.     

烟草替代产品中尼古丁的高效液相色谱测定法

目的 建立烟草替代产品中尼古丁的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 样品在反相C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱上分离.以乙腈磷酸盐缓冲溶液(pH=3,含0.02 mmol/L庚烷磺酸钠)为流动相,以1.0ml/min的流量进行等度淋洗,经二极管阵列(PDA)检测器检测,检测波长为260 nm.结果 该方法线性范围为0.00～60.0 μg/ml,相关系数为0.9945,检出限为0.40 μg/ml.加标回收率为97.8%～103%,相对标准偏差为2.29%(n=5).结论 该方法可很好地测定烟草替代产品中的尼古丁,具有分离效果好,稳定性强,操作简便,快捷,回收率高,重现性好等特点.     

高效液相色谱法测定食品中的牛磺酸

牛磺酸经邻苯二甲醛－乙硫醇衍生后，用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱分离，３３０ｎｍ处检测。磺基水杨酸、过量衍生剂及二十种氨基酸不干扰测定。试验研究了牛磺酸衍生物的稳定性，结果发现硼酸钠缓冲液的浓度越高（ｐＨ＝９．５），则牛磺酸衍生物越稳定，牛磺酸浓度越低，其衍生物降解速度越快。采用较浓的硼酸钠缓冲液（０．４ｍｏｌ／Ｌ）以及控制反应至进样的时间和操作的一致性，可排除衍生物不稳定对测定的影响。本方法最低检出量为８ｎｇ，变异系数小于８％，方法回收率为９０．７％～１０５．１％。