重氮法含量测定的实验改进

磺胺类、普鲁卡因等药物的定量分析多采用外指示剂指示终点的测定方法，此种方法由于存在操作麻烦，指示终点不易控制及滴定液经常取出易造成误差等弊端，测定结果往往不够准确，笔者经过多次探索，摸索出一种用中性红作为内指示剂指示终点的方法，用于磺胺类药物的含量测定，获得了较好的效果，现报告如下。     

用永停滴定法和外指示剂法综合校正滴定终点的探讨

永停滴定法和外指示剂法相结合可以更准确指示滴定终点。方法：以永停滴定仪的掼针偏转程度作为参考，结合外指示剂法来确定终点，避免滴定过量。结果：此法重现性好，回收率为９９．４％，结论：对于无法计算理论终点的未知药品，可防止滴定过量，更能准确判断终点，对假劣药品检验的终点判断有实际意义，可用于药品中生产中的质量控制。     

用自动永停滴定仪测定盐酸普鲁卡因注射液含量

我们选用ZYT-1(90改进)型自动永停滴定仪测定盐酸普鲁卡因注射液含量,报道如下。 1 实验材料 0.5％、1％、2％盐酸普鲁卡因注射液:本院灭菌制剂室生产。 2 实验方法 2.1 取样品按中国药典1985年版“永停滴定法”用自动永停滴定仪进行自动滴定。滴定时将仪器上极化电压置50mV档,灵敏度(A)置10~(-9)档,门限值置70档。 2.2 取样品按中国药典1977年版方法(应用中性红指示剂指示终点),由实验人员操纵     

磺胺类药物的非水溶液滴定

磺胺类药物的含量测定,药典采用亚硝酸纳法,缺点是用外指示剂,没有经验的常不易正确判断终点。溴量法结果误差较大,银量法对磺胺、磺胺脒、乙酰磺胺不能适用。乙酰化法、亚硝酸钠指示剂、及色量法,都有一定缺点和局限性。磺胺类药物的非水溶液滴定已有不少作者进行研究,由于这类化合物分子中具有酸性的磺酰胺基和碱性的胺基:     

一阶导数紫外光谱法测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚的含量

速效伤风胶囊是常用的治疗感冒药.其所含对乙酰氨基酚的含量测定各省市药品标准均采用重氮化法,因用外指示剂指示,终点难以判断,所以结果差异大;且操作繁琐费时.笔者参阅有关标准[1],采用一阶导数紫外光谱法,排除了赋形剂和其它成份的干扰,可直接测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚的含量.其方法简便、快速,结果满意.     

YT-Ⅱ型永停滴定仪研制成功

1981年以来,长沙市立二医院利用差模放大电路原理,结合药物反应的化学特性,成功地研制了YT-Ⅱ型永停滴定仪,适用于医院制剂室亚硝酸钠质量分析的永停滴定,亦可用于各种化工原料、中间体、农药、染料等的永停滴定。两年来,长沙市有关单位及检证单位测试数据认为,该仪器符合中国药典(1977年版)要求。在多次重氮化滴定中(亚硝酸钠标准液标化),仪表指针在滴定未达     

DS—1新型永停滴定仪的研制

新型永停滴定仪采用先进的集成电路,将稳压电源、偏置电压和终点检测等功能单元集于一体。仪器设立7档常用的偏置电压;测量灵敏度高达10~(-9)A;具有对终点报警的功能,在临近终点时发出光声二重报警。仪器具有稳定、简便、终点敏锐清晰的优点,为旧式永停滴定仪的更新换代产品。     

紫外分光光度法测定盐酸地卡因注射液的含量

盐酸地卡因注射液含量测定方法为制剂规范收载的重氮化法( 1) ,该法操作繁琐 ,反应较慢 ,对于本院制剂的中间体控制不太适宜。作者采用紫外分光光度法 ,在3 1 0 .5ｎｍ处进行测定 ,结果比较满意 ,现报道如下。1 检测方法仪器及试药　Ｃａｒｙ 1 0 0紫外分光光度计 (Ｖａｍａｎ公司) ;ＺＹＴ -1型自动永停滴定仪 (上海安亭电子仪器厂 ) ;地卡因 (上海复星朝晖药业有限公司 ,批号0 1 0 2 0 1 )。含量测定　精密称取在 1 0 5℃干燥至恒重的地卡因1 0 0ｍｇ置 1 0 0ｍｌ量瓶中 ,加水溶解并稀释至剂度作为贮备液备用。取贮备液 1 .0ｍｌ置 1 0 0…     

系数倍率法测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸的含量

复方氯霉素醇溶液含氯霉素（１．０％），水杨酸（２．０％），甘油（２０％），乙醇（７７％）。《中国医院制剂规范》（１）采用重氮化法及中和法分别测定两主药含量，由于分别测定操作繁，耗时长，且重氮化法反应条件要求严格，终点不易掌握而影响结果。另有报道采用双...     

差示分光光度法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚含量

氨咖黄敏胶囊是治疗感冒发热的常用药,处方组成为每粒含对乙酰氨基酚0 2 5 g、咖啡因0 0 15 g、马来酸氯苯那敏0 0 0 1g、人工牛黄0 0 1g ,其中对乙酰氨基酚的含量测定,现行国家标准〔1〕采用重氮化外指示剂滴定法进行测定,样品需回流水解,操作繁琐费时,终点难以判断。而采     

两种指示剂法测定氯化钾含量结果比较

目的:比较氯化钾的含量测定方法。方法:采用荧光黄指示剂法和铬酸钾指示剂法分别测定氯化钾的含量。结果:荧光黄指示剂法和铬酸钾指示剂法测定氯化钾的含量结果进行比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:铬酸钾指示剂法终点明显,测定结果准确,可作为氯化钾含量测定的快速方法。     

示波双电位滴定法测定有机含铁药物及其制剂中铁的含量

有机含铁药物临床用于治疗缺铁性贫血,常用的有葡萄糖酸亚铁,富马酸亚铁、枸橼酸铁铵。测定亚铁药物含量一般采用指示剂铈量法,含高铁的药物采用碘量法。指示剂铈量法终点附近溶液颜色不稳定,致使终点不易观察。本文介绍双电位滴定     

速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定与方法比较

速效伤风胶囊收载于《国家药品标准》地方标准上升国家标准第三册，标准名称为氨咖黄敏胶囊，主要成份为对乙酰氨基酚、咖啡因、人工牛黄与马来酸氯苯那敏，其中对乙酰氨基酚占的比例较多，按处方量约占药用部分的88％，原标准采用回流后重氮化滴定，以外指示剂指示滴定终点的方法测定其含量，《中国药典》2005年版二部以紫外分光光度法，     

1%盐酸丁卡因注射液三种含量测定法的单因素方差分析

<正> 1％盐酸丁卡因注射液是临床常用的局麻药。其含量测定的方法采用永停滴定法或酸碱滴定法。前法操作较麻烦费时,而后法仅是测定盐基,且终点变化不明显。为此,又根据有关资料采用紫外分光光度法对盐酸丁卡因注射液的含量测定进行了方法比较实验,选出较好的质控方法。     

对永停滴定法测定盐酸丁卡因注射液含量方法的改进

盐酸丁卡因注射液是医院常用的局部麻醉剂,能阻断神经纤维的传导,用于阻滞麻醉、腰椎麻醉及硬膜外麻醉等。通常其含量测定方法有非水滴定法[1]、永停滴定法[1],其中永停滴定法在医院制剂最为常用。永停滴定法受反应温度影响较大,故必须控制反应温度,永停滴定法中温度对含量测定     

咳喘感冒片中对乙酰氨基酚的比色测定

采用比色法测定咳喘感冒片中对乙酰氨基酚的含量。此法具有简便、快速、重现性好等优点,克服了重氮化法操作繁琐、不易判断终点等缺点。     

三种指示剂对测定氯化钠注射液含量的影响

按《中国药典》９５版，测定氯化钠注射液含量通常采用荧光黄吸附指示剂法，测定液ｐＨ与荧光黄ｐＨ变色范围有差异，往往使终点变化不明显，结果偏高。ＵＳＰＸＸＩ版使用不加亲水性高分子溶液，也未调节ｐＨ的二氯荧光黄吸附指示剂法，ＢＰ１９８８使用铬酸钾指示剂法。...     

高精度散射光度滴定法测定Cl-的含量

目的用检测溶液浑浊程度来指示Ag+滴定Cl-的滴定终点, 测定Cl-的含量.方法将一束光线通入待测溶液中, 在溶液中与其垂直的方向上检测散射光相对强度, 随着AgNO3溶液的加入, 溶液将逐渐变得浑浊, 散射光相对强度逐渐增强, 如果沉淀反应完全, 散射光相对强度将在化学计量点处达最大值, 由此可判断滴定终点(称散射光度滴定法).结果该滴定方法较荧光黄和铬酸钾指示剂法适用于更低浓度的Cl-含量检测, 在适当的条件下该方法的精密度和准确度均可小于千分之二.结论散射光度滴定方法可用于测定较低浓度的Cl-的含量.     

酸滴定法测定血液保养液中的枸橼酸钠含量

血液保养液中的枸橼酸钠含量测定,除离子交换法、银量法及直接中和法(需做空白对照)测定外,许多杂志曾报道过不少仪器及改进的方法。在基层医疗单位由于条件限制,不一定具备有关的仪器设备,有些虽不要特殊仪器,但操作仍较繁锁。本法采用沉淀的消失指示终点,酸量法直接滴定,具有简便快速,无需做空白对照等优点。     

盐酸苯海拉明非水滴定法指示剂改进

中国药典(90年版)二部共收载各类化学药物及其制剂967种,其中用非水碱量法进行含量测定的有125种,而用结晶紫作指示剂的有99种,可见非水碱量法在中国药典中是非常重要的方法。但结晶紫作为非水碱量法的指示剂时,因药物品种不同,终点颜色变化由紫到蓝或者由紫到绿,中间过渡色多,较难区别,不易掌握,在实际操作中往往造成误差。本文在盐酸苯海拉明非水碱量法滴定中用。α—萘酚苯甲醇作指示剂颜色变化明显,终点较易观察,并将滴定结果与药典法(90版),及电位法作对照。