羟萘甲酸沙美特罗气雾剂的HPLC测定

建立了羟萘甲酸沙美特罗气雾剂含量的HPLC测定法.采用Shim-packODS色谱柱,以甲醇-2.5×10-3mol/L十二烷磺酸钠溶液-冰醋酸(750∶250∶1)为流动相,检测波长276nm.方法平均回收率为99.75%,RSD为0.48%.方法简便快速,结果准确.     

HPLC法同时测定脂质体制剂中沙美特罗和布地奈德的含量

目的:建立同时测定脂质体制剂中沙美特罗和布地奈德含量的 HPLC 方法。方法:采用 Hypersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),在1000 mL 甲醇-乙腈-水(55:15:30)中加入冰醋酸0.7 mL 和三乙胺0.5 mL 为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为225 nm。结果:沙美特罗和布地奈德线性范围分别为10～200μg·mL~(-1)(r=0.9997)和20～400μg·mL~(-1)(r=0.9999),回收率分别为99.9%和99.8%,重复性试验 RSD 均小于1%。结论:本方法准确、简便、快速,可用于沙美特罗、布地奈德脂质体制剂的质量控制。     

沙美特罗替卡松粉吸入剂中沙美特罗和丙酸氟替卡松的HPLC测定

建立了HPLC法测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中的沙美特罗和丙酸氟替卡松.采用C_(18)色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L乙酸铵溶液(68:32)为流动相,检测波长228 nm.沙美特罗和丙酸氟替卡松分别在0.14～27.4 μg/ml和0.3～60μg/ml浓度范围内线性关系良好;回收率为101.3%和101.5%.     

高效液相色谱法测定沙美特罗的含量

沙美特罗为新型长效 β2 -肾上腺素受体兴奋剂。能抑制气道高过敏性反应 ,且长期使用不会引起气道反应性增高。该药抗炎作用较强 ,对延迟哮喘反应有较明显的预防作用。如何有效地测定其含量 ,对控制药品质量十分重要。本文介绍一种采用高效液相色谱法测定沙美特罗含量的较为有效的方法。1　仪器与试药高效液相色谱仪 (WATERS- 5 10泵 ,WATERS-490检测器 ,岛津 G- R3A记录仪 ) ,沙美特罗气雾剂与原料药 (厂家提供 )。甲醇、三乙胺、冰醋酸均为分析纯试剂 ,十二烷基磺酸钠为化学纯。2　实验方法2 .1　对照品溶液的制备　取沙美特罗原料 …     

玉屏风口服液联合沙美特罗替卡松气雾剂治疗小儿哮喘37例临床观察

目的观察玉屏风口服液联合沙美特罗替卡松气雾剂治疗小儿哮喘的临床疗效。方法选取2012年6月至2014年6月在我院就诊的74例哮喘患儿作为研究对象,按照随机数字表法分为治疗组和对照组。对照组吸入沙美特罗替卡松气雾剂,治疗组给予玉屏风口服液联合沙美特罗替卡松气雾剂,观察哮喘的复发和控制情况。结果与同组治疗前比较,患儿肺功能指标均明显改善(P0.05);治疗组治疗后和停药6月后与对照组比较,患儿肺功能改善显著(P0.05)。治疗组在治疗后以及停药6月后,有效控制率高于对照组,复发率低于对照组,差异有统计意义(P0.05)。结论沙美特罗替卡松气雾剂联合玉屏风口服液治疗小儿哮喘的疗效较单用沙美特罗替卡松气雾剂治疗效果更好,且复发率低。     

昔萘酸沙美特罗气雾剂的HPLC测定

目的：采用高效液相色谱法测定昔萘酸沙美特罗气雾剂中昔萘酸沙美特罗的含量。方法：采用Ophenomenex色谱柱，甲醇－水（85：15用磷酸调PH为3．0）为流动相，紫外检测波长为280nm测定。结果：回归方程Y＝65185X－0．3363，r=0.9998,加样回收率平均值为99．8％，RSD＝1．02％。结论：本方法简便，快速，重现性及精密度好。     

LC/MS/MS与GC/MS法分析鉴定小鼠尿中沙美特罗的代谢产物

目的:鉴定沙美特罗在小鼠尿中的主要代谢产物.方法:ig给药后,收集小鼠尿液,经固相提取,葡萄糖醛酸酶水解,进行LC/MS/MS分析和硅烷化后进行GC/MS分析同时分离鉴定沙美特罗代谢产物.结果和结论:在给药后尿样中发现沙美特罗原型和4种代谢产物M1～M4,其结构推测为19-羟基沙美特罗(M1)、2-羰基沙美特罗(M2)、19-羰基沙美特罗(M3)和19-羟基-8-甲氧基沙美特罗(M4).     

沙美特罗替卡松吸入治疗儿童支气管哮喘疗效观察

目的观察沙美特罗替卡松治疗儿童哮喘的临床疗效。方法将69例哮喘患儿随机分为观察组和对照组,分别应用沙美特罗替卡松和布地奈德气雾剂治疗1年6个月,观察两组患儿哮喘发作次数及治疗前后肺功能（FEV1和PEF预计值%）的变化。结果观察组哮喘急性发作次数明显减少,与对照组差异有统计学意义（P〈0.001）,两组均可提高FEV1和PEF预计值%,改善肺功能（P均〈0.001）。结论沙美特罗替卡松吸入对儿童哮喘有良好的治疗作用。     

HPLC法测定返春口服液中大黄素与四羟二苯乙烯苷的含量

目的:建立HPLC法对返春口服液中的大黄素和四羟二苯乙烯苷进行含量测定。方法:采用Hypersil C18色谱柱,流动相为0.1%磷酸∶甲醇(25∶75),流速1 mL/min,室温,检测波长415 nm,测定大黄素的含量。采用Hypersil C18色谱柱,流动相为乙腈∶水(20∶80),流速1 mL/min,室温,检测波长320 nm,测定四羟二苯乙烯苷的含量。结果:该方法分离效果好、精密度高、加样回收率令人满意。大黄素在0.21~1.26μg间有良好的线性关系,r=0.999 5;四羟二苯乙烯苷在0.124~0.827μg之间有良好的线性关系,r=0.999 7。结论:HPLC法可用于返春口服液的质量控制。     

沙美特罗替卡松粉气雾剂联合孟鲁司特钠治疗小儿哮喘的观察

目的分析沙美特罗替卡松粉气雾剂联合孟鲁司特钠治疗小儿哮喘患者的临床疗效。方法随机选取40例小儿哮喘的患者,按照随机分组的原则,分为对照组和试验组,对照组采用特布他林治疗的方法。试验组采用沙美特罗替卡松粉气雾剂联合孟鲁司特钠治疗的方法。持续应用4周后观察疗效。结果沙美特罗替卡松粉气雾剂联合孟鲁司特钠比特布他林治疗的治愈率要高,差异有统计学意义（P=0.047）。结论沙美特罗替卡松粉气雾剂联合孟鲁司特钠在治疗小儿哮喘方面,有明确的治疗效果,疗效满意,不良反应较少。     

高效液相梯度洗脱法测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量

目的建立同时测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量的反相高效液相梯度洗脱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为进样0～8min,调节流动相A∶B(20∶80,V/V);8～20min,流动相A∶B(30∶70,V/V);20～23min,流动相A∶B(20∶80,V/V);流速:1.0mL·min-1,检测波长:334nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果毛蕊花糖苷和丹酚酸B分别在1.50～14.97mg·L-1和18.92～189.23mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998和0.9999,平均加样回收率毛蕊花糖苷为(99.7±s1.1)%,RSD=1.12%,丹酚酸B为(99.5±1.0)%,RSD=1.02%,3批样品中毛蕊花糖苷平均含量均不低于36.9μg·g-1,RSD均不大于1.54%,丹酚酸B平均含量均不低于344μg·g-1,RSD均不大于1.94%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性强,可用于灵杞黄斑颗粒剂的质量控制。     

HPLC法测定喘复康软胶囊中2组分含量

目的测定喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪的含量。方法HPLC法 ,采用shim packVp ODS色谱柱 ,流动相分别为甲醇 0 0 5moL·L-1磷酸二氢钾 三乙胺 (V∶V∶V =2 0∶80∶0 0 2和V∶V∶V =5 5∶4 5∶0 0 2 ,用磷酸调节 pH =3 4 ) ,检测波长分别为 2 0 6nm和 2 5 1nm。结果盐酸麻黄碱在 0 0 18～ 0 10 7mmol·L-1、盐酸异丙嗪在 0 0 14～ 0 0 37mmol·L-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =3 2 13× 10 4X +2 83× 10 2 (r =0 9999)、Y =8 72 9× 10 4X +3 16 2× 10 3 (r =0 9999) ;回收率分别为 99 3% (RSD =0 6 % )和 99 4 % (RSD =0 6 % )。结论该方法可用于喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪 2种组分的含量测定     

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。     

HPLC法测定银杏达莫氯化钠注射液的含量

目的建立HPLC法测定银杏达莫氯化钠注射液中银杏总黄酮和双嘧达莫含量的方法。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×200.0 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-30 mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(体积比为20∶20∶80),检测波长:360 nm,测定3种黄酮苷元(槲皮素、山柰酚和异鼠李素);流动相:质量分数为0.1%的磷酸二氢钠溶液-甲醇(体积比为30∶70),检测波长:290 nm,测定双嘧达莫。结果槲皮素在0.01~0.09 g.L-1(r=0.999 3)、双嘧达莫在0.005~0.035 g.L-1(r=0.999 4)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.5%(RSD=1.6%)、100.6%(RSD=1.1%)。结论本法可用于银杏达莫氯化钠注射液的质量控制。     

RPHPLC法同时测定玄参中肉桂酸、哈巴酯苷的含量

目的建立中药材玄参的RP HPLC法的质量控制方法。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数为1%的乙酸水溶液甲醇(体积比为49∶51),检测波长为280 nm,流速为0.90 mL.min-1,柱温为32℃,进样量为10μL,外标法同时测定中药材玄参中的肉桂酸和哈巴酯苷的含量。结果以色谱峰面积(A)对质量浓度(ρ)作图,肉桂酸和哈巴酯苷回归方程分别为:A=8.577×107ρ+7.533×104(r=0.999 3)、A=2.510×107ρ-2.633×104(r=0.999 7);线性范围分别为4.65~37.2 mg.L-1、20.6~164.8 mg.L-1;平均回收率分别为99.6%(RSD=1.4%,n=9)、100.1%(RSD=1.3%,n=9);平均质量分数分别为3.116×10-2%(RSD=1.4%,n=3)、0.167 8%(RSD=0.77%,n=3)。结论本方法可作为玄参药材的质量控制方法。     

HPLC法同时测定咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量

目的建立咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Eclipse XDB C8(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液0.03 mol.L-1磷酸溶液(体积比为5.0∶47.5∶47.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm。结果对照品盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱分别在21~210、20~200、5~50 ng内与色谱峰面积呈良好的线性关系,其相关系数均为r=0.999 9,平均加样回收率分别为100.84%、100.39%、97.86%,RSD分别为1.45%、1.43%、1.51%(n=5)。结论测定方法可作为咳喘清滴丸质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量

目的建立复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。方法Hy-persil ODS2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈水磷酸(体积比为10.00∶30.00∶65.00∶0.05,含33 mmol.L-1的SDS),检测波长为210 nm,柱温为室温。结果氧化槐果碱质量浓度在2.52~50.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为98.2%,RSD为1.8%(n=9);氧化苦参碱质量浓度在17.44~174.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为2.2%(n=9);苦参碱质量浓度在1.96~39.20 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为102.3%,RSD为2.0%(n=9)。结论测定方法可作为复方苦参注射液质量控制方法。     

RP-HPLC法测定乌拉地尔缓释胶囊的含量

目的建立RP-HPLC法测定乌拉地尔缓释胶囊中乌拉地尔的含量。方法色谱柱:DiamonsilC18柱(4.6 mm×200.0 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.13 mol.L-1磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸调pH值6.0)(体积比为55∶20∶45),检测波长:268 nm,柱温:35℃,流速:1.0 mL.min-1,以外标法计算乌拉地尔缓释胶囊的含量。结果乌拉地尔线性为2~20 mg.L-1,r=0.999 8,平均回收率为99.7%,RSD为1.6%(n=5)。结论辅料不干扰主药测定,可用于乌拉地尔缓释胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定布洛芬丁香酚酯微乳中布洛芬丁香酚酯及有关物质含量

目的测定布洛芬丁香酚酯(ibuprofen eugenol ester,IEE)微乳中布洛芬丁香酚酯及有关物质的含量。方法微乳用甲醇溶解,采用RP HPLC法。色谱柱:ODS色谱柱;流动相:甲醇体积分数为0.2%的三氟乙酸四氢呋喃(体积比为170∶20∶15);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:230 nm;室温测定。结果RP HPLC法测定的线性范围为0.5~50 mg.L-1,相关系数r=0.999 8;微乳中布洛芬酯的平均回收率为99.95%(RSD=0.35%,n=9);最低检测限50 ng;重复性良好(RSD=0.71%)。结论该方法适用于布洛芬丁香酚酯及有关物质的含量测定。     

RP-HPLC法测定齐多夫定肉豆蔻酸酯脂质体药物含量及包封率

目的建立齐多夫定前体药物—齐多夫定肉豆蔻酸酯脂质体含量及包封率的测定方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为DiamonsilTMODS C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为95∶5),流速为1.0 mL.min-1,紫外检测波长为265 nm;采用超速离心法分离齐多夫定肉豆蔻酸酯脂质体中的游离药物。结果在上述色谱条件下辅料和试剂对药物的测定无干扰,齐多夫定肉豆蔻酸酯浓度在1.05×10-5~6.28×10-5mol.L-1内与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),回收率在99.4%~102.0%之间,日内及日间RSD均小于2%(n=5)。结论RP-HPLC法可用于齐多夫定肉豆蔻酸酯脂质体含量及包封率的测定。