高效液相色谱法测定盐酸氯丙嗪片的含量与溶出度

目的：建立HPLC法测定盐酸氯丙嗪片的含量与溶出度。方法：采用EclipseXDBC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：0．1mol·L^-1磷酸二氢钾（pH3．0）-乙腈（60：40），流速1．0mL·min，检测波长254F11TI，柱温35℃。结果：盐酸氯丙嗪在1～100mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999，n=7），平均回收率为97．8％（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确，专属性好，可用于盐酸氯丙嗪片含量和溶出度的测定。     

RP-HPLC法测定阿苯达唑片的含量与溶出度

目的：建立反相高效液相色谱法测定阿苯达唑片的含量与溶出度。方法：采用DIKMA Diamonsol C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（75：25），流速1．0ml·min^-1，检测波长295nm，柱温35℃。结果：阿苯达唑在1～100μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为98．9％（RSD=0．4％，n=9）。结论：方法简便、快速、准确，专属性好，可用于阿苯达唑片含量和溶出度的测定。     

高效液相色谱-库伦阵列电化学法测定大鼠血浆中克拉霉素的浓度

目的：建立大鼠血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC—ECD）方法。方法：采用Nova—Pak C18色谱柱（150mm×3．9mm，5μm）色谱柱；以0．085mol·L^-1磷酸二氢钾-乙腈（1：1）为流动相，pH7．1；流速1mL·min^-1；柱温为30℃；库伦阵列电化学检测器的工作电位为860mV。结果：血浆中克拉霉素检测方法的线性范围为0．1～8μg·mL^-1，检出限可达50ng·mL^-1；血浆中克拉霉素的方法回收率（n=5）为90．2％-95．7％，提取回收率（n=5）为88．7％～91．5％；日内RSD≤3．3％，日间RSD≤5．2％。结论：本法灵敏、准确，可用于克拉霉素的药代动力学研究。     

左炔诺孕酮片溶出度测定方法考察

目的：建立左炔诺孕酮片的最佳溶出度方法。方法：采用《中国药典》2005年版二部溶出度测定法第三法,以0．5％十二烷基硫酸钠（SDS）溶液200ml为溶出介质,转速为75r·min^-1,取样时间为45min,采用高效液相色谱法检测溶出量。结果：左炔诺孕酮在0．01499～0．2998μg范围内线性关系良好（r=1．0000）;平均回收率为98．3％,RSD为1．0％（n=18）。结论：本方法符合溶出度方法的建立原则,可控制左炔诺孕酮片的内在质量。     

高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯胶囊的溶出度

目的：建立高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯胶囊溶出度的方法。方法：照中国药典2005年版二部附录溶出度测定法中第一法，以蒸馏水1000mL为溶剂，转速为75r·min^-1，30min时采样。采样后以高效液相色谱法测定，色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB—C8（4．6mm×150mm，5μm），三乙胺磷酸缓冲液（pH5．3）-乙腈（65：35）为流动相，柱温45℃，流速1．5mL·min^-1，检测波长为250nm,以外标法测定吗替麦考酚酯胶囊的溶出度。结果：在0．0621～0．6211mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为99．6％，RSD=0．57％（n=9）。结论：该方法简便、快速、准确，能有效控制该产品的质量。     

盐酸溴己新片溶出度测定方法的研究

目的：建立盐酸溴己新片溶出度测定方法。方法：采用小杯法，以0．1mol·L^-1盐酸100mL为溶出介质，转速为100r·min^-1，紫外分光光度法测定，检测波长249nm。结果：盐酸溴己新在3．984～19．920μg·mL^-1范围内，呈良好的线性关系，回归方程为A=0．026C-0．012（r=0．9995）；平均回收率为101．2％。结论：本法简便、准确，可用于盐酸溴己新片的溶出度测定。     

克拉霉素片人体药动学及其相对生物利用度

目的：研究克拉霉素片在健康人体内的药动学及相对生物利用度。方法：采用LC-MS法，测定20名健康志愿者单剂量口服500mg克拉霉素和克拉仙后的血药浓度变化情况，计算两者的药动学参数并评价它们的生物等效性。结果：克拉霉素片和克拉仙片的主要药动学参数tmax为（2．2±0．9），（2．1±0．9）h，Cmax为（1．8±0．6），（1．8±0．5）mg·L^-1，AUC0-24为（14．2±4．5），（14．0±4．3）mg·h·L^-1，AUC0-∞为（14．7±4．6），（14．4±4．4）mg·h·L^-1。经方差分析表明两种制剂的药动学参数差异无显著性（P〉0．05），进一步用双单侧t检验分析显示两种制剂的Cmax、AUC0-24和AUC0-∞生物等效，即表明两种制剂的吸收程度相同。结论：健康人单剂量口服500mg克拉霉素片与克拉仙片具有生物等效性。     

滤膜吸附对克拉霉素片溶出度的干扰试验

目的：查找克拉霉素片溶出度偏低的原因,研究滤膜吸附对克拉霉素片不同时间点的溶出度结果的干扰程度,探索克拉霉素片溶出液合适的处理方法。方法：选择两种不同厂家的克拉霉素片剂,按照日本橘皮书溶出度方法制备溶出液,经不同方式处理后,检测其溶出度计算滤膜吸附率。结果：14种微孔滤膜对两个厂家的克拉霉素均有不同的吸附作用,且有的滤膜其吸附率超过了规定限度。结论：通过蒸煮滤膜和更换美国进口膜均能降低克拉霉索的吸附率;弃去初滤液的体积〉5ml或者离心处理溶出液均能有效减少和防止滤膜对药物吸附产生的干扰。     

微粉化原料药的比卡鲁胺片的溶出度研究

目的：建立比卡鲁胺片溶出度试验的方法，并考察微粉化比卡鲁胺片溶出度的改善情况。方法：使用溶出度试验法Ⅱ法，采用紫外分光光度法测定溶出度。分别以pH6．8磷酸盐缓冲溶液和不同浓度的十二烷基硫酸钠溶液（0．1％，0．25％，0．5％，1％）为溶出介质，体积为1000mL，桨法，转速50r·min^-1，比较比卡鲁胺片的溶出行为。结果：经过气流微粉化加工成平均粒径为3．6μm的比卡鲁胺原料药压制成薄膜衣片自制片和进口片在上述溶剂中的溶出行为相似，而未经微粉化的自制片的溶出极差。结论：通过微粉化技术能够提高难溶性药物的溶出度，达到进口产品一样的效果。     

高效液相色谱法测定克拉霉素微丸的溶出度

目的采用HPLC法测定克拉霉素微丸的溶出度。方法色谱柱：Water Sunfire C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（600∶400）,检测波长210nm。结果克拉霉素在0.05-0.21mg·mL^-1范围内,线性关系较好,r=0.9999。结论方法简单,准确,可以作为克拉霉素微丸溶出度的检测方法。     

四厂家阿奇霉素片溶出度考察

目的比较4厂家阿奇霉素片的溶出度，为临床用药提供参考。方法依据2005年版《中国药典（二部）》阿奇霉素片溶出度项下有关规定进行溶出度的测定。结果4厂家产品在45min时的累积溶出百分率均〉75％，但溶出度参数则差异明显（P〈0．01）。结论各厂家的阿奇霉素片的溶出度均符合《中国药典》规定，但溶出度参数有极显著性差异.     

高效液相色谱法测定罗红霉素颗粒剂的溶出度

目的采用高效液相色谱法测定罗红霉素混悬颗粒剂的溶出度。方法以磷酸盐缓冲液（pH5．8）为溶出介质，按照《中国药典》2005年版二部溶出度测定法中的第二法（转速：50r／min，介质体积：1000ml，45min取样）操作，取样后采用色谱柱：Hypersil gold C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：0.067mol／L磷酸二氢铵溶液（用三乙胺调节pH值6．5）-乙腈（65：35）：柱温：室温：流速：1．0ml／min：检测波长：210nm：以外标法测定罗红霉素混悬颗粒剂的溶出度。结果线性范围：20．4～610．8μg／ml（r=0．9999），平均回收率为99.2％（RSD=0.90％），样品在32h内稳定，3批样品在45min时平均溶出度均在75％以上并且有效好的匀一性。结论本法简便、准确、可靠，可用于罗红霉素颗粒（混悬颗粒）的溶出度测定。     

高效液相-质谱联用测定阿奇霉素的血浆浓度

目的：本实验建立了高效液相质谱联用（HPLGMS／MS）法测定正常人血浆中的阿奇霉素浓度。方法：血浆中加入罗红霉素作为内标，以碱化的醋酸乙酯提取，进行HPLC-MS／MS的测定。采用HanbonLichrospherC18柱（2．1mm×100 mm，5μm），柱温30℃，流动相为乙睛-醋酸铵缓冲液（O．2％醋酸＋0．1％醋酸铵溶液）（60：40），流速0．25mL·min-1；质谱采用选择性离子检测方法。结果：阿奇霉素的线性范围为1．O～1000mg·L-1，最低检测质量浓度为1．0μg·L-1。回收率及精密度的测定均符合生物样品分析的要求。结论：该方法操作简便，灵敏度高，专属性强，可用于测定阿齐霉素的血药浓度。     

HPLC法测定胍西替柳干混悬剂的溶出度

目的；建立胍西替柳干混悬剂的溶出度测定方法。方法；采用溶出度测定法第二法（桨法），选用0．5％十二烷基硫酸钠溶液1000ml为溶剂，转速100r·min^-1，取样时间为45分钟，采用HPLC法测定，C18柱，以甲醇-水（70；30）为流动相，流速1.0ml·min^-1，检测波长为276nm。结果：胍西替柳的线性范围：0．108～0．973μg（r=0．99996）；平均回收率为：胍西替柳88．1％（n=9）。结论：本方法简便、准确可信，可为评价胍西替柳干混悬剂的溶出度提供依据。     

LC-MS/MS法测定克拉霉素血浓度及药动学

目的建立测定人血浆中克拉霉素的LC-MS／MS法，研究市售克拉霉素胶囊在人体的药动学特点。方法以罗红霉素为内标，取血浆样品0．3mL经蛋白沉淀后，以甲醇-水（1％甲酸溶液）-乙腈=（80：10：10）为流动相，用C18柱分离，采用电喷雾离子源，正离子方式检测，扫描方式为多反应检测（MRM）。结果克拉霉素线性范围为10～2500μg·L^-1，日内、日间RSD均〈3．5％。应用此法研究18名健康受试者单剂量口服250mg克拉霉素市售胶囊的药动学参数tmax、ρmax、t1/2、AUC0→t和AUC0→∞，其值分别为（1．95±0．71）h、（949±399）μg·L^-1、（4．79±0．84）h、（5600±1753）μg·h·L^-1、（5766±1776）μg·h·L^-1。结论该法用于人体药动学的研究具有专属、快速、灵敏等特点。     

阿奇霉素片（分散片）的溶出度测定方法研究

目的对阿奇霉素片（分散片）溶出度检查方法进行改进和研究，使溶出度检查的方法更为简便，结果更为合理。方法分别以0．1mol·L^-1盐酸溶液与pH6．0的磷酸盐缓冲液为溶出介质，采用不同浓度的硫酸作为显色剂，对同批样品的溶出度检查结果进行比较：结果以两种溶液为溶出介质的溶出度检查结果无明显差异，不同浓度的硫酸对测定结果有显著影响。结论实验表明以0．1mol·L^-1盐酸溶液为溶出介质，显色硫酸的浓度确定为（90→100），能够符合片剂在胃中的溶出情况，不同批号阿奇霉素片剂溶出度测定结果重现性良好。     

HPLC-MS法测定人血浆中克拉霉素

目的建立HPLC-MS测定人血浆中克拉霉素的方法，并用于药物动力学研究。方法采用Thermo C18柱（150mm×2．1mm，5μm），柱温45℃，流动相为乙腈-15mmol·L^-1醋酸铵水溶液（含0．5％甲酸，0．1％三氟乙酸）（42：58），流速0．35mL·min^-1；以罗红霉素为内标，采用电喷雾电离正源，选择性离子方式检测。克拉霉素及内标用于定量分析的离子分别为m／z 748．6、m／z 837．8。血浆样品用甲醇沉淀蛋白后进样。结果克拉霉素在12．1～3400．0ng·mL^-1线性关系良好，相关系数为0．9999，最低检测限为2．0ng·mL^-1.萃取回收率〉83．0％，方法回收率103．7％～106．7％，日内日间精密度均〈7．9％。结论该方法结果准确、灵敏度高，适用于克拉霉素药物动力学和生物等效性研究。     

液-质联用法考察单硝酸异山梨酯片的人体生物等效性

目的：建立液-质联用法（LC-MS／MS）的检测方法，评价受试与参比的单硝酸异山梨酯片在健康人体的生物等效性。方法：健康志愿者20名，随机交叉试验设计，单剂量口服受试或参比制剂，给药剂量均为20mg，应用LC-MS／MS法测定各受试者给药后不同时间点的血药浓度，计算药动学参数，应用BAPP 2．0软件进行生物等效性评价。结果：受试与参比制剂的药动学参数如下，AUC0-24分别为（3．4±0．6）mg·h·L^-1、（3．3±0．7）mg·h·L^-1，AUC0-∞分别为（3．6±0．7）mg·h·L^-1、（3．5±0．7）mg·h·L^-1；tmax分别为（1．2±0．9）h、（1．0±0．6）h；Cmax分别为（464．9±108．2）μg·L^-1、（433．6±115．3）μg·L^-1；t1／2分别为（5．4±0．7）h、（5．5±0．9）h。单硝酸异山梨酯片的相对生物利用度为（106．0±16．0）％，主要药动学参数经统计学分析无显著性差异。结论：受试与参比制剂具有生物等效性。     

高效液相色谱法测定人血浆中他林洛尔浓度

目的：建立测定人血浆中他林洛尔浓度的高效液相色谱一紫外检测法。方法：采用依利特Hypersil—BDSC18色谱柱（4．6mm×200mm，5μm），乙腈-10mmol·L^-1甲酸胺（20：80）为流动相，流速为1mL·min^-1，紫外检测波长为248nm。结果：他林洛尔浓度在2．1～535ng·mL^-1范围内，线性良好（r=0．9983），最低检测限1．0ng·mL^-1（S／N〉3），绝对回收率大于62．4％，符合生物样品分析要求。将建立的方法用于12名受试者单剂量口服（100mg）他林洛尔片后不同时间血药浓度的测定。受试者口服他林洛尔片后，达峰时间Tmax为（2．4±1．0）h，峰浓度Cmax为（375±131）ng·mL^-1，半衰期T1/2为（7．6±3．3）h，AUC0-48为（2586±1266）ng·h·mL^-1，AUC0-∞为（2764±1409）ng·h·mL^-1。结论：本方法快速、经济、准确、灵敏，重现性好，可用于他林洛尔血药浓度监测和药代动力学研究。     

克拉霉素胶囊处方的优选

目的：为选择克拉霉素胶囊的最佳处方进行研究。方法：通过正交试验设计，以Td值为指标，优选出克拉霉素胶囊的最佳处方组成为每粒含克拉霉素0．25克，微晶纤维素0．075克，优质羧甲基淀粉钠0．015克。结果：经过实验测定，计算平均回收率为100．37％，RSD为0．67％(n=6)。结论：新配方胶囊的溶出度显著优于原产品，且该方法简便，值得推广。