MMA在均相和非均相离子液体中的ATRP反应

分别以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(［Bmim］PF6)和氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑(［Amim］Cl)为反应介质,研究了MMA在均相体系(［Bmim］PF6)和非均相体系(［Amim］Cl)中的原子转移自由基聚合(ATRP)反应。结果表明：两种离子液体中反应均呈现一级反应特征,用四氯化碳作引发剂比用氯化苄(BzCl)的聚合速率和单体转化率高,非均相体系(［Amim］Cl)中ATRP反应发生在离子液体相中,该体系中合成的聚合物分子量分布较窄,但聚合转化率较低。FT-IR 和1H-NMR 分析表明：离子液体的性质影响着聚合物的结构, 非均相体系(［Amim］Cl)中合成的聚合物结构较为规整。     

氨基磺酸催化绿色合成3，4-二氢嘧啶-2-酮

目的使用氨基磺酸（H2NSO3H,SA）为催化剂,在水相中绿色合成一系列新的Biginelli反应产物——3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物。方法以醛、酮酯和尿素为原料,SA为催化剂,微波辐射,水相中合成目标化合物。结果反应8～17min完成,产率81％-92％,所有产物均通过熔点、红外光谱和氢核磁共振谱等表征检测确认结构。结论提供了一种氨基磺酸催化,水相中清洁合成二氢嘧啶酮的方法。催化剂使用方便、经济,环境友好。     

Cu+/脯氨酸锂催化微波辅助合成苯并咪唑并喹喔啉衍生物的研究

目的 用微波辐射催化法合成苯并咪唑并喹喔啉衍生物。 方法 在120 W微波辐射条件下,以碘化亚铜和脯氨酸锂为催化剂,N-对甲苯磺酰基-2-碘苯胺和2-氯甲基苯并咪唑在110 ℃二甲基甲酰胺中反应30 min得到苯并咪唑并喹喔啉及其衍生物。 结果 发现一种合成苯并咪唑并喹喔啉衍生物的新方法,获得7个相应的苯并咪唑并喹喔啉化合物,均已通过¹H NMR、¹³C NMR和质谱确认结构,最高收率为94%。 结论 微波辐射法Cu⁺/脯氨酸锂催化合成吡咯[1,2-α]喹喔啉,与传统方法比较,具有时间短、收率高的优点。     

两种石油焦气化制氢工艺的系统模拟研究

采用简单的咪唑类离子液体(ILs)共混法,室温下获得了稳定的、被剥离的单层氧化石墨烯(GO)。分析、表征结果表明：咪唑类离子液体通过咪唑阳离子与GO表面的含氧基团相互作用,插层嵌入GO中,氯化1 辛基 3 甲基咪唑盐(［Omim］Cl)相对于氯化1 丁基 3 甲基咪唑盐(［Bmim］Cl)具有较长的烷基链,对GO的剥离效果更为优越,解离的GO层间距可达1.12 nm,表面吸附了［Omim］Cl分子的单层GO的平均厚度约为2 nm,离子液体可以有效地阻止石墨烯的再聚集。     

室温离子液体[BMPy]Br3和[Bmin]Br3对芳基烷基酮的选择性溴化反应

目的 研究2种室温离子液体三溴化1-丁基-3-甲基吡啶([BMP]Br3)和三溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmin]Br3)分别与6-甲氧基2-乙酰基萘、4-甲基苯乙酮、4-乙基苯乙酮、2,4-二氯苯戊酮、2-羟基苯丙酮、3-硝基苯乙酮、2,4-二氯-5-氟苯乙酮、3-溴-4-羟基苯丙酮、2-氯-4-(4-氯苯氧基)...     

细菌纤维素在室温离子液体中的溶解性能

研究了细菌纤维素(BC)在绿色溶剂1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑室温离子液体中的溶解行为,通过偏光显微镜观察了BC在此离子液体中的溶解过程,热失重（TGA）和红外光谱(FT-IR) 测试了再生前后BC的性能,探索了BC在离子液体中溶解、再生的可能性和可行性。结果表明：离子液体是BC的优良溶剂,对BC的溶解属于直接溶解,不发生其他的衍生化反应;再生后BC的热稳定性变好,且离子液体可回收利用。     

二甲胺丙基咪唑催化的六氢香豆素的合成

本研究对传统的合成香豆素类衍生物即六氢香豆素的方法进行了改进,与传统合成方法相比,采用二甲胺丙基咪唑为底物,反应具有操作更简便、反应速率快、反应后处理简单、环境污染小、反应收率良好等特点。该反应符合当前"绿色化学"的要求。     

7-氯4-{4-[2-(2-甲基咪唑-1-基)-乙基]-哌嗪-1-基}-喹啉的合成与结构鉴定

目的 对具潜在抗疟活性的化合物7-氯-4-{4-[2-（2-甲基咪唑-1-基）-乙基]-哌嗪-1-基}-喹啉进行合成设计.方法 采用氨基保护、亲核反应、脱保护等多步反应合成目标产物,并利用硅胶柱层析对其进行纯化.结果 通过GC-MS、IR、1 H-NMR等方法对化合物进行了结构鉴定.结论 本合成方法操作简单,产率高,适...     

离子液体辅助巴洛沙星的绿色合成

目的:研究离子液体辅助巴洛沙星的合成路线。方法:以1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉硼二乙酯和3-甲胺基哌啶为起始原料,在绿色反应介质离子液体[bmim]PF6中合成新药巴洛沙星。结果:在离子液体中合成巴洛沙星,总产率为68.5%。最佳反应时间应控制在6 h左右;离子液体经过5次重复使用以后,新药巴洛沙星的收率才开始明显降低;在合成新药巴洛沙星时使用不同的离子液体对产品收率影响不大。结论:该方法反应条件温和,操作简便,产率高,产品纯度高,有机溶剂残留低等优点,且反应介质离子液体可循环利用。     

(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成新方法

提出了合成(+)-4-(2-甲基丁基)-4′氰基联苯(CB15)的新方法。从丁醇、对氯苯胺、苯、左旋戊醇、三苯基膦、三溴化磷、1,3-二氯丙烷、金属锂、氯化镍等原料出发,合成了所需的中间体及膦镍催化剂,并应用此法进行了光活性戊基与联苯环的偶联反应,继而合成了CB15。总产率为18%。由于反应条件简单,步骤较少,原料立足国内,因此适合于工业化生产。还对影响反应的各种因素作了讨论,并提出了膦镍络合物催化对氯联苯与格氏试剂偶联可能的过程。     

微波技术合成恶丙嗪优点的探讨

目的 比较微波技术和普通方法合成恶丙嗪的优缺点。方法 在反应瓶中利用普通方法合成恶丙嗪和微波反应器中利用微波辐射合成恶丙嗪。结果 微波合成仅用17min产率为83％，而普通合成用5h产率为65％。结论 微波合成比普通合成所用时间短，能耗低，产率高。     

微波加热下功能化离子液体催化合成辛酸苄酯

目的：研究传统和微波加热下,以具有丙烷磺酸基功能基团的离子液体作催化剂催化苯甲醇和正辛酸合成辛酸苄酯,其阴、阳离子对催化剂活性的影响。催化剂用量、反应时间和微波功率等对酯化率的影响以及催化剂稳定性。方法：用NaOH－乙醇（0．1mol／L）标准溶液滴定,通过酸值测定确定其酯化率。结果：[PSPy]HSO4、[TMAPS]HSO4作催化剂,固定7．5mmol苯甲醇,5mmol正辛酸,催化剂量为正辛酸的20mol％,反应温度为120℃,反应时间为20min,功率为375W,酯化率分别为94．9％、93．5％。[TMAPS]HSO4催化剂重复使用10次后活性没有明显降低,酯化率仍有88．5％。结论：微波加热和传统加热,功能化离子液体的阴、阳离子对酯化率的影响规律相似,但微波加热显著地缩短了反应时间,具有潜在的应用价值。催化剂具有良好的稳定性。     

微波辐射合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮

目的用微波辐射法合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮,研究微波功率、微波辐射时间和酸胺摩尔比等对反应收率的影响。方法以2-氨基4-硝基苯甲酸、甲酰胺为原料,采用微波辐射合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮,并通过正交设计实验优化反应条件。结果最佳条件为：微波功率95W,辐射时间9min,酸胺摩尔比1：12,收率可高达96．8％,与常规加热法比较提高了约35％。结论微波辐射法对合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮具有非常好的效果,与传统加热方法及文献方法相比,缩短了反应时间,提高了反应速率和收率。     

新型双吲哚取代1，4-二氢吡啶类钙离子拮抗剂的合成

目的设计合成一种新型结构1,4-二氢吡啶（1,4-DHP）钙离子通道拮抗剂：4-芳基-2,6-二吲哚基-3,5-二氰基-1,4-二氢吡啶。方法采用Hantzsch缩合反应,以芳香醛、3-氰乙酰基吲哚、醋酸铵为原料,微波辐射条件下三组分一锅法合成目标化合物。结果反应12～15min完成,产率76％～85％,所用产物均通过熔点（MP）、红外光谱（IR）和氢核磁共振谱（^1H NMR）等表征确认结构。结论本实验提供了一种新型1,4-DHP衍生物的合成方法,实现了对钙离子通道拈抗剂1,4-DHP的结构修饰,新化合物分子中含多个活性杂环骨架,具有潜在提高该类拮抗剂活性的意义。     

水相中微波辐射下铜催化合成苯并噻唑衍生物

目的：用微波辐射催化法在水相中合成苯并噻唑化合物。方法在150 W微波辐射条件下,以CuCl2和菲啰啉为催化剂,2-碘芳烃、芳醛和硫化钠在100℃水相中反应30 min得到目标苯并噻唑化合物。结果合成得到9个相应的苯并噻唑化合物,均通过1 H NMR、13C NMR和质谱确认结构,最高收率为94％。结论使用微波辐射法水相中合成目标产物,与传统方法相比,避免使用大量有机溶剂对环境造     

优化合成苄氧基苯甲醛的反应条件

目的 研究微波合成苄氧基苯甲醛的最佳反应条件。方法 利用微波加热研究微波输出功率，辐射时间及不同溶剂对反应速度及收率的影响，同时与常规加热反应的时间、收率做对比。结果 目标物结构经IR，MS，1HNMR确证，合成了苄氧基苯甲醛类化合物。结论 与常规加热法相比较，反应速度快，收率高，操作简便。微波辐射对合成苄氧基苯甲醛有显著的催化作用，选择适当的微波辐射条件是获得较高收率的主要原因之一。     

微波辐射条件下合成除草醚

目的 微波辐射对合成除草醚收率的影响。方法 利用微波炉加热对氯硝基苯和2,4－二氯苯酚及取代酚合成除草醚及其同系物。结果 与常规加热方法相比较,本法反应速度快,收率高,副产物少,操作简便。结论 微波辐射对芳香族的亲核取代反应有显著的催化作用,能高效、简便、经济地合成除草醚。     

砷酸基苯乙酮类化合物的高效简便合成

目的合成砷酸基苯乙酮类化合物及研究高效、环境保护的合成方法，奠定研究砷制剂苯乙酮类化合物的构效关系基础。方法利用微波加热研究了微波输出功率，辐射时间以及不同溶剂对反应速度及收率的影响，同时与常规加热反应做对比。结果合成了砷酸基苯乙酮类化合物。结论此法操作简便，收率较高，副产物少，为进一步研究微波技术在有机合成中的应用以及砷制剂苯乙酮类化合物的制备具有一定价值。     

微波辐射—溶剂法提取农吉利中总黄酮的工艺研究

目的优化农吉利中总黄酮微波辐射—溶剂提取的工艺条件。方法在单因素试验的基础上,以牡荆素作为总黄酮含量的指标,采用正交试验法优化微波辐射功率、微波辐射时间、提取温度、提取时间等因素。结果微波辐射-溶剂提取法的最佳提取工艺为：微波辐射功率560W,微波辐射时间2 min,液固比20∶1,提取温度70℃,提取时间2.0 h。结论与常规溶剂回流提取法相比,采用微波辐射处理药材后再用溶剂进行提取,总黄酮的提取率明显提高;优选得到的工艺稳定可行。