HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪缓释片的含量

目的建立盐酸阿夫唑嗪缓释片含量测定的高效液相色谱方法.方法色谱柱:Agilent Eclipse C18;流动相:四氢呋喃-乙腈-高氯酸钠溶液(将5mL高氯酸稀释到900mL水中,用NaOH溶液调pH值至3.5,加水至1000mL)=1∶20∶80;检测波长254nm.结果制剂中辅料和有关物质对主药无干扰,盐酸阿夫唑嗪在浓度15.0~35.5μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=5);平均回收率(n=9)为100.68%(RSD=0.71%).结论本法专属性好,准确,简便.     

国产盐酸阿夫唑嗪片人体生物利用度

目的 :比较国产和进口阿夫唑嗪片的人体生物利用度。方法 :2 0名男性健康受试者自身交叉口服单剂量国产和进口盐酸阿夫唑嗪片 5 m g,用高效液相色谱法测定人血清中盐酸阿夫唑嗪的浓度 ,计算药物动力学参数 ,以方差分析与双向单侧 t检验进行统计学分析。结果 :国产和进口盐酸阿夫唑嗪片的 cmax分别为 (31.0 2± 10 .83)︼g/ L和 (32 .98± 10 .48)︼g/ L ;tmax分别为 (1.4± 0 .6 ) h和 (1.6± 1.0 ) h;AU C0 - t分别为 (2 0 5 .15± 6 5 .42 )︼g/ L· h和 (2 2 5 .2 0± 5 3.6 3)︼g/ L· h。两药各药物动力学参数间均无统计学差异。国产盐酸阿夫唑嗪片的相对生物利用度为 (90 .31± 12 .79) %。结论 :国产和进口阿夫唑嗪片具有生物等效性     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿夫唑嗪片的含量

目的:建立盐酸阿夫唑嗪片含量测定的反相高效液相色谱法.方法:采用PhenomenexR LUNA C18(2) (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(590∶360∶60∶5.0)为流动相,流速0.8mL·min-1,检测波长244nm,柱温为室温,进样10μL.考察了流动相不同配比、不同pH对盐酸阿夫唑嗪片色谱行为的影响.结果:盐酸阿夫唑嗪与片剂辅料及其他杂质可完全分离;在10～200μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.68%,RSD=0.78%.结论:该方法操作简便,结果准确,专属性强,可用于盐酸阿夫唑嗪片的含量测定.     

高效液相色谱法测定人血清中盐酸阿夫唑嗪浓度

目的 :采用高效液相色谱法测定人血清中盐酸阿夫唑嗪的浓度。方法 :分析柱 :Shim -packCLC -ODS(4 6mm×150mm ,5μm )流动相 :甲醇 -乙腈 -磷酸盐缓冲液 -三乙胺 (10∶30∶60∶0 05) ;流速 :1 0ml/min ;荧光激发波长 :334nm ,发射波长 :378nm ;血清中样品用乙酸乙酯提取。结果 :血清中盐酸阿夫唑嗪浓度在0 40～51 20μg/L范围内线性关系良好 ,回归方程为 :A=0 3909C +0 0605(n=8 ,r=0 9996)。高、中、低3个浓度盐酸阿夫唑嗪的日内RSD分别为6 71 %、4 02 %和6 11 % ,平均回收率为100 87 % ;日间RSD分别为10 83 %、6 78 %和13 64 % ,平均回收率为97 93 %。最低检测血药浓度 (LOD )为0 20μg/L。结论 :本法灵敏、准确 ,分析时间短 ,可用于药代动力学研究     

盐酸阿夫唑嗪片治疗产后顽固性尿潴留的疗效观察

目的观察盐酸阿夫唑嗪片治疗产后顽固性尿潴留的疗效。方法选择顽固性尿潴留产妇38例,均先按常规进行心理疏导、诱导排尿、新斯的明针肌肉注射、开塞露塞肛、中药煎服及留置导尿3 d等处理后仍不能排尿,随机分为观察组和对照组,观察组使用盐酸阿夫唑嗪片口服进行治疗,对照组进行再次留置导尿2d。结果观察组治疗后1 d内,治愈率为78.9%,总有效率为94.7%;对照组留置尿管2 d,2 d拔管后治愈率为84.2%,两组疗效有显著差异(P<0.01)。结论盐酸阿夫唑嗪片治疗产后顽固性尿潴留疗效明显,且作用快,副作用小,值得在产科临床推广应用。     

盐酸阿夫唑嗪滴丸的制备和研究

目的制备盐酸阿夫唑嗪滴丸。方法采用正交试验法制备不同处方的滴丸。通过时体外溶出度和外观性状的考察,确定最优处方。结果处方为盐酸阿夫唑嗪:聚乙二醇4000:聚氧乙烯(40)硬脂酸酯:羧甲基淀粉钠:吐温80为2.5:20:1 0:1:0.2,滴丸10min体外溶出度99.4%。结论最优处方制备的滴丸,体外溶出良好,外观性状良好。符合滴丸的质量要求。     

盐酸阿夫唑嗪的合成

以藜芦酸为原料,经硝化、还原、环合、氯化、氨解、与β-氰乙基甲胺缩合、氰基还原,再与四氢糠酸酰胺化,成盐,共九步反应制得盐酸阿夫唑嗪,总收率7．2％。其中环合及后三步反应均有较大的改进。     

盐酸阿夫唑嗪缓释片人体内生物利用度

目的:比较盐酸阿呋唑嗪缓释片和进口阿呋唑嗪普通片的人体生物利用度和生物等效性。方法:20名男性健康受试者自身交叉口服单剂量盐酸阿呋唑嗪缓释片和进口普通片5mg,用高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中盐酸阿呋唑嗪的浓度,计算药动学参数,以方差分析与双向单侧t检验进行统计学分析。结果:盐酸阿呋唑嗪缓释片和进口普通片的Cmax分别为(28.9±9.6)μg.L-1和(32.9±10.2)μg.L-1,tmax分别为(2.7±0.6)h和(1.4±1.0)h,AUC0→∞分别为(221.1±59.5)μg.L-1.h和(245.7±67.2)μg.L-1.h。两药各药动学参数间均无统计学差异。盐酸阿呋唑嗪缓释片的相对生物利用度为(92.2±13.2)%。结论:两种制剂具有生物等效性。     

HPLC法测定人血浆中盐酸特拉唑嗪的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸特拉唑嗪浓度的方法。方法:血样采用二氯甲烷-乙醚(2:3)提取后测定,其中色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0·05mol·L-1(pH4·8)磷酸二氢钾缓冲液-甲醇-乙腈(61:25:14),流速为1·0mL·min-1,荧光检测器激发波长为334nm,发射波长为385nm。结果:盐酸特拉唑嗪检测浓度在0·25～64ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0·9995),最低检测限为0·1ng·mL-1;平均提取回收率为84·0%,平均方法回收率为100·8%;日内RSD≤3·4,日间RSD≤3·0。结论:本方法简便、准确、灵敏,可用于人血浆中盐酸特拉唑嗪的临床药动学研究和血药浓度检测。     

2种盐酸阿呋唑嗪制剂的生物等效性研究

目的:比较盐酸阿呋唑嗪缓释片和盐酸阿呋唑嗪进口普通片的人体生物等效性。方法:20名健康男性志愿者自身交叉单剂量口服盐酸阿呋唑嗪缓释片和盐酸阿呋唑嗪进口普通片5mg,用高效液相色谱法测定人血浆中盐酸阿呋唑嗪浓度,计算药动学参数,并进行统计学分析及生物等效性评价。结果:盐酸阿呋唑嗪缓释片和盐酸阿呋唑嗪进口普通片的Cmax分别为(28·92±9·63)、(32·92±10·23)μg·L-1,tmax分别为(2·7±0·6)、(1·4±1·0)h,AUC0～∞分别为(221·14±59·46)、(245·68±67·20)μg·h·L-1,t1/2分别为(6·68±0·85)、(4·73±1·22)h,AUC0～24分别为(215·20±49·63)、(226·30±53·60)μg·h·L-1。盐酸阿呋唑嗪缓释片的相对生物利用度为(92·2±13·2)%。结论:2种制剂具有生物等效性。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪片含量

目的　建立盐酸西替利嗪含量的测定方法,方法　用高效液相色谱法。C8柱,流动相为 0 0 2mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调 pH至 3 5 ) -乙腈(6 5∶35 ),检测波长为 2 30nm。结果　线性范围为 2 0～ 16 0 μg·ml-1,回收率为 99 4 %。结论　建立的定量方法专属性强,可克服辅料对测定的干扰,用于盐酸西替利嗪片的质量控制     

高效液相色谱法测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍及格列本脲含量

目的测定复方盐酸二甲双胍中盐酸二甲双胍及格列本脲的含量。方法优化高效液相色谱法条件。 (1)盐酸二甲双胍的色谱条件是 :色谱柱 :HypersilCN(2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm,大连依利特 ) ;流动相 :乙腈 - 0 0 0 5mol·L-1NH4H2 PO4(pH 3 5 ,5 3∶4 7) ;检测波长 :2 34nm ;柱温 :35℃ ;流速 :1 0mL·min-1。 (2 )格列本脲的测定 :色谱柱 :HypersilODS柱 (2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm,大连依利特 ) ;流动相 :甲醇 - 0 0 0 5mol·L-1NH4H2 PO4(pH3 5 ,5∶3) ;检测波长 :30 0nm ;柱温 :35℃ ;流速 :1 0mL·min-1。结果盐酸二甲双胍和格列本脲的线性范围分别为 5 0～ 5 0 0mg·L-1和4 1 2～ 16 4 8mg·L-1;RSD均不超过 1% ;盐酸二甲双胍质量分别为 80 1、10 0 2、12 0 7μg的回收率分别为 99 9%、10 0 1%、10 0 0 % ,格列本脲质量分别为 80 2 4、10 0 30、12 0 36 μg的回收率分别为 10 1 0 %、99 7%、10 0 2 % ;最低检测限分别为 0 2 0和 0 80mg·L-1。结论本法适于复方盐酸二甲双胍的含量测定     

HPLC法同时测定咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量

目的建立咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Eclipse XDB C8(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液0.03 mol.L-1磷酸溶液(体积比为5.0∶47.5∶47.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm。结果对照品盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱分别在21~210、20~200、5~50 ng内与色谱峰面积呈良好的线性关系,其相关系数均为r=0.999 9,平均加样回收率分别为100.84%、100.39%、97.86%,RSD分别为1.45%、1.43%、1.51%(n=5)。结论测定方法可作为咳喘清滴丸质量控制方法。     

左旋体盐酸非洛普的抗实验性心律失常作用

目的　研究左旋体盐酸非洛普 [levo 1 (2 ,6 二甲基苯氧基 ) 2 (3 ,4 二甲氧基苯乙氨基 )丙烷盐酸盐 ,l DDPH对实验性心律失常的抑制作用。方法　iv哇巴因、乌头碱或氯化钙制造大鼠、豚鼠室性心律失常模型 ;标准微电极技术记录动作电位 ;全细胞膜片钳技术记录L型钙电流 (ICa,L)。结果　l DDPH 5 0mg·kg-1抑制哇巴因诱发的豚鼠室性心律失常以及乌头碱和氯化钙诱发的大鼠室性心律失常 ;l DDPH 3 0 μmol·L-1缩短豚鼠右心室乳头肌细胞 5 0 %动作电位时程 (APD50 )并延长有效不应期 (ERP) (n =6,P <0 0 5 ) ;l DDPH抑制单个豚鼠心室肌细胞ICa,L,其IC50 值为 12 9(95 %可信限 :7 0～ 18 8) μmol·L-1(n =5 )。结论　l DDPH具有抗实验性心律失常作用 ;其机制与抑制ICa,L、缩短APD50 并延长ERP有关     

盐酸埃他卡林对动脉平滑肌钾电流的影响

目的　探讨抗高血压新药盐酸埃他卡林对动脉平滑肌细胞钾电流的作用。方法　分离大鼠动脉平滑肌细胞 ,用膜片钳全细胞记录技术记录细胞钾电流 ,通过浴槽内给药 ,观察盐酸埃他卡林对钾电流的影响。结果　盐酸埃他卡林(0 1、1、10、10 0 μmol·L-1)均可明显引起正常血压大鼠肺动脉平滑肌外向钾电流I U曲线上移 ,盐酸埃他卡林作用后 5min内细胞外向钾电流强度分别增强为初始电流强度的[(118 6± 15 9) % ,P <0 0 1vscontrol,n =6 ]、[(10 3 9±5 9) % ,P <0 0 1vscontrol,n =5 ]、[(132 7± 2 3 9) % ,P <0 0 1vscontrol,n =6 ]、[(15 0 1± 2 5 1) % ,P <0 0 1vscontrol,n =7];盐酸埃他卡林 (1、10、10 0 μmol·L-1)均可引起肾性高血压大鼠肺动脉平滑肌外向钾电流I U曲线上移 ,盐酸埃他卡林作用后 5min内细胞外向钾电流强度分别增强为初始电流强度的 [(12 1 5± 4 2 ) % ,P <0 0 1vscon trol,n =7]、[(132 2± 6 7) % ,P <0 0 1vscontrol,n =8]、[(114 2± 7 7) % ,P <0 0 1vscontrol,n =8];盐酸埃他卡林 (10 μmol·L-1)可引起肺动脉高压大鼠肺动脉平滑肌外向钾电流I U曲线上移 ,盐酸埃他卡林作用后 5min内细胞外向钾电流强度为初始电流强度的 [(80 6± 10 1) % ,n =5 ],同时间对照     

HPLC法同时测定美愈伪麻胶囊中三个组分的含量

目的用HPLC法测定美愈伪麻胶囊中盐酸伪麻黄碱 (Ⅰ )、愈创木酚甘油醚 (Ⅱ )、氢溴酸右美沙芬 (Ⅲ )的含量。方法以非那西汀为内标物 ,色谱柱为DiamonsilODS (4 .6mm× 2. 0 0 0mm ,5 μm) ,以 0. 0 3mol·L-1NaH2 PO4溶液 (用H3 PO4调节 pH值至 3. 0 ) 甲醇 乙腈 (V∶V∶V =6 0∶35∶5 )为流动相 ,检测波长 2 0 7nm。结果组分Ⅰ在 6 .2～ 4. 3 1mg·L-1(r =0 .9993) ,组分Ⅱ在 2 0 . 0～ 14 0 . 0mg·L-1(r =0 . 9990 ) ,组分Ⅲ在 2. 0～ 14 . 0mg·L-1(r =0 9999)内呈良好的线性关系 ,平均回收率分别为 99. 7% (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 0 % (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 2 % (RSD =1. 0 % )。结论可用于美愈伪麻胶囊的质量控制。     

HPLC测定麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱的含量

目的建立用高效液相色谱法测定麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.01mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇(94∶6)为流动相,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.3145～3.1450μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.38%,RSD为0.59%(n=5)。结论本方法结果准确,重现性好,可用于麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱的含量测定。