薄层色谱法检查风湿灵片中乌头碱限量

目的:建立风湿灵片中乌头碱的限量检查方法。方法:采用TLC法对风湿灵片中乌头碱限量进行检查。结果:薄层色谱结果显示,供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置,显示相同颜色的斑点,斑点小于对照品斑点,或不出现斑点。结论:该方法简便、准确,重现性好,可作为风湿灵片的质量控制指标。     

制川乌的薄层层析检查法

<正> 中国药典1985年版中,对制川乌检查项下采用薄层层析法,用以控制其毒性成分双酯类生物碱限量,但需要用乌头碱标准品作对照。川乌在炮制过程中,其双酯类生物碱发生水解反     

乌头类药材酯型生物碱含量测定方法的优化

目的:优化乌头类药材酯型生物碱的含量测定方法.方法:对《中国药典》2010年版Ⅰ部附子、川乌酯型生物碱含量测定项下供试品和对照品溶液的制备方法进行比较研究.结果:附子、川乌粉末用酸水超声提取制备供试品溶液,其酯型生物碱的含量明显高于药典制备方法;对照品采用0.05％盐酸甲醇溶解,6种酯型生物碱成分稳定.结论:本文供试品和对照品溶液的制备方法简便可行,为进一步完善药典乌头类药材中酯型生物碱的含量测定提供参考.     

强阳离子吸附树脂固相萃取纯化在制草乌生物碱含量测定中的应用

目的:进一步优化制草乌中二萜类生物碱成分的含量测定方法。方法:采用强阳离子吸附树脂(SCX-SPE),制备制草乌供试品溶液;采用高效液相色谱法测定,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调pH至6.20),梯度洗脱,检测波长为235 nm。结果:经SCX-SPE处理,供试品色谱中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱等6个主要测定成分分离效果良好,平均加样回收率分别为101.16%、93.25%、99.69%、94.13%、91.79%和106.65%。9批制草乌样品中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱3种双酯型生物碱的总量及苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱3种单酯型生物碱的总量范围分别为0～0.0665%和0.0282%～0.5971%。结论:SCX-SPE纯化处理,可改善制草乌中二萜类生物碱的色谱峰分离情况,提高测定方法的适用性和准确度。     

独羌痹痛丸的质量标准研究

目的:建立独羌痹痛丸的质量标准.方法:采用显微鉴别法鉴别制剂中细辛、白芍、黄芪、防己、乌梢蛇;采用TLC法鉴别制剂中独活、羌活、甘草,并采用TLC法对制剂中毒性成分乌头碱进行限量检查.结果:显微鉴别能清晰分辨相关组织,在TLC色谱中均能检出目标物质;乌头碱限量符合<中国药典>要求.结论:所建鉴别方法专属性强,毒性成分能控制在标准内,可有效控制独羌痹痛丸的质量.     

活血膏薄层鉴别及乌头碱限量检查

[目的]研究活血膏的质量标准。[方法]采用TLC法对制剂中续断进行了定性鉴别实验,应用TLC法对制剂中主药生草乌的有效成分乌头碱进行了限量试验。[结果]薄层色谱中样品色谱斑点显色清晰,分离度好。乌头碱限量检查同样杂质干扰小、分离度好。[结论]本法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

分离测定四逆汤中3种双酯型生物碱及其6种水解产物

四逆汤为中医的经典名方,由附子(制)、干姜及炙甘草(蜜炙)组成,具有温中祛寒、回阳救逆的功效。现代药理研究表明该药具有强心,抗休克,增加冠脉血流量的作用[1]。该方的君药为附子,其主要成分为乌头类生物碱(包括乌头碱、新乌头碱和次乌头碱),此类生物碱属于双酯类生物碱,毒性极大。酯类生物碱分子中的酯键是产生毒性的关键部位,在水中加热易水解,首先生成苯甲酰乌头原碱,进一步反应产生乌头原碱,两类水解产物毒性极小,但仍有药....     

独羌痹痛丸的质量标准研究

目的：建立独羌痹痛丸的质量标准。方法：采用显微鉴别法鉴别制剂中细辛、白芍、黄芪、防己、乌梢蛇;采用TLC法鉴别制剂中独活、羌活、甘草,并采用TLC法对制剂中毒性成分乌头碱进行限量检查。结果：显微鉴别能清晰分辨相关组织,在TLC色谱中均能检出目标物质;乌头碱限量符合《中国药典》要求。结论：所建鉴别方法专属性强,毒性成分能控制在标准内,可有效控制独羌痹痛丸的质量。     

关于《中国药典》中乌头碱限量检查法改进

目的建立附子、川乌、草乌及制剂中乌头碱限量检查的薄层色谱法。方法采用硅胶薄层板,以环己烷-醋酸乙酯-二乙胺(5∶2∶1)为展开剂,稀碘化铋钾试液显色。结果与《中国药典》2005版方法相比,本法具有各斑点清晰、分离度好、检测灵敏度高等优点。结论本研究为今后《中国药典》修订乌头碱限量检查法提供参考依据。     

川乌、草乌中总生物碱及乌头碱的含量测定

<正> 川乌(Aconitum carmichaeli De-bx.)草乌(A.kusnezoffii Reichb.)中含多种生物碱,以乌头碱为代表的双酯类生物碱为其有毒成分。炮制生川乌与生草乌在于保证疗效、降低毒性。但总生物碱的含量与毒性并不成平行关系。暂以总生物碱的含量作为品质优劣的评定,以所含乌头碱的最大限量作为制川乌、制草乌的毒性指标,这在生产中与确保用药安全方面都具有实际意义。仪器及药品75—1型紫外分光光度计。(上海分析     

参附注射液中附子成分分析

我们在实际工作中对参附注射液中所含附子成分做了一些探讨性研究工作,以了解参附注射液中附子毒性成分的情况。1 附子的成分与炮制多年来,对中药附子的成分研究多有文献资料报道。附子生块根含生物碱,如乌头碱、次乌头碱、新乌头碱等成分,从所含生物碱分类来看,主要有双酯类生物碱、单酯类生物碱和胺基醇类生物碱。其中以双酯类生物碱毒性大,属于难溶于水的脂溶性成分;以单酯类生物碱毒性小,仅为双酯类生物碱的1/     

HPLC法检查骨刺平片中酯型生物碱的限度

目的:建立以HPLC法检查骨刺平片中酯型生物碱限度的方法.方法:采用Gimini C18柱(5 μm,4.60mm×250 mm).以乙腈-水-三乙胺(200:160:0.5)(用磷酸调节pH值至8.0±0.2)为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,在此色谱条件下进行测定.结果:乌头碱对照品及次乌头碱对照品的浓度均为50 μg/mL,供试品的峰面积均小于对照品的峰面积.结论:本法快速简便,专属性强,准确可靠,可作为骨刺平片中酯型生物碱限度检查的控制方法.     

丹参中丹参酮ⅡA层析条件改进分析

丹参为唇形科植物丹参ＳａｌｖｉａｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａＢｇｅ .的干燥根及根茎 ,其功能为祛瘀止痛 ,活血通经 ,清心除烦。近年来 ,含丹参的各种制剂广泛用于临床多种疾病的治疗。按《中国药典》(2 0 0 0年 ,一部 )丹参鉴别 (3)项下的规定进行丹参酮ⅡＡ 的ＴＬＣ鉴别试验 ,结果发现供试品与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点 ,而与对照品丹参酮ⅡＡ色谱相应的位置上不显相同颜色的斑点。分析其原因是药典规定的展开剂未能将丹参中丹参酮ⅡＡ 和丹参酮Ⅰ及其他成分完全分离。因此笔者将药典规定的展开剂进行更换 ,结果供试品色…     

中药煎服法中的特殊处理

(一)先煎药 1.植物类:如川乌、草乌、附子、天南星、商陆等,所含的有毒物质为生物碱,多易被水解,经过较长时间的煮沸,可使毒性降低到最小限度。例如:乌头生物碱中以次乌头碱、乌头碱和新乌头碱的毒性最强,均为二元酯类,容易被水解,如乌头碱初步被水解,失去一分子醋酸,     

基于药材表征和色谱技术对铁棒锤药材质量标准提升的相关研究

目的：建立铁棒锤药材表征特性和其有效成分的色谱检测方法,为铁棒锤质量标准提升提供参考。方法：运用中药鉴别手段对野生和栽培铁棒锤性状形态表征、显微特征、薄层色谱进行定性鉴别;采用紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法对其总乌头碱及乌头碱含量进行定量分析。结果：在外观形态上铁棒锤野生品比栽培品个体明显偏小,块根干瘪,而显微鉴别上两者差异较小;薄层色谱中,斑点清晰,分离度好,可用于快速鉴别;紫外分光光度法其总生物碱以乌头碱计在0.012~0.072 mg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系。高效液相色谱法在0.025~0.500 mg·mL-1与峰面积呈良好线性关系。不同批次铁棒锤中乌头碱与总乌头碱含量差异较大,野生品中的总乌头碱高于栽培品;子根中的乌头碱高于块根。结论：为确保临床用药安全,在铁棒锤入药时应区分野生品与栽培品、子根与块根。应综合考量药材各因素与品质之间的关系,建立多种有效且科学的质量评价方法。为其在质量评价中的进一步应用提供参考。     

民族药铁棒锤炮制减毒原理初步研究

目的:研究铁棒锤不同炮制方法的炮制减毒原理。方法:采用高效液相色谱法和急性毒性试验比较铁棒锤炮制前后化学成分和毒性的变化。结果:生品中的主要毒性成分为乌头碱、去氧乌头碱和3-乙酰乌头碱,炮制品中这3种生物碱的含量降低,苯甲酰乌头原碱的含量增加,新出现了polyschistine-D,beyzoyldeoxyaconine,16-epi-pyroaconitine,16-epi-pyrodeoxya-conitine等生品中所不含的生物碱,从结构上分析,这些新增的成分由乌头碱等毒性成分转化而来。结论:铁棒锤的炮制减毒原理与乌头碱等有毒成分通过酯键水解和高温热解的方式转化成毒性小的成分有关,不同炮制方法均能够达到减毒的目的。     

蒿芩清胆颗粒的薄层色谱鉴别

目的:研究和确立蒿芩清胆颗粒的薄层色谱鉴别.方法:参照薄层色谱法(2005版药典一部附录VIB)试验的方法对蒿芩清胆颗粒中的青蒿、半夏、甘草、陈皮、青黛、竹茹进行定性鉴别研究.结果:供试品色谱在与对照品相应的位置上有相同颜色的斑点,而阴性样品则无斑点.结论:蒿芩清胆颗粒中6味中药的薄层定性鉴别研究方法,操作简便,色谱斑点清晰,空白组无干扰,易分析,增强了色谱的分离度、重复性和可鉴别性.     

不同炮制方法对川乌毒性成分的影响及其质量评价

目的:探寻川乌不同方法炮制过程中的关键点及对毒性成分的影响,建立感官评价标准。方法:按照常压煮制、常压蒸制、高压煮制、高压蒸制、切片蒸制、切片煮制6种工艺对川乌进行炮制,采用高效液相色谱法(HPLC法)对炮制过程中样品内药典中规定的新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱6种生物碱含量进行检测,并结合斯科维尔指数法对炮制品麻度进行分级,综合形貌特征选择最佳工艺和质量控制点。结果:6种炮制方法中双酯型生物碱总量均符合药典规定的不超过0.040%限量要求,切片蒸制、切片煮制中的单酯型生物碱总含量分别为0.064%、0.031%,不符合药典规定范围0.070%~0.15%;常压煮制、常压蒸制、高压煮制、高压蒸制的单酯型生物碱含量达到峰值的时间分别为2 h、5 h、1 h、0.5 h。川乌切片内心为暗黄或黑色,麻度等级为1或2时符合药典规定“切开内无白心,口尝微有麻舌感”。结论:最佳工艺为川乌浸泡24 h后常压煮制2 h。与生物碱含量测定结果对比,炮制过程中质量控制关键点为川乌切片内心暗黄色、麻度等级为1。     

采用LC-ESI-MS法分析血清和尿液中的乌头生物碱

乌头生物碱(包括乌头碱、中乌头碱、次乌头碱、辽乌头碱)是乌头致毒的主要成分。本试验以简便快速的电喷雾电离液质联用(LC-ESI-MS)技术,对人血清和尿液中乌头生物碱进行分析。材料与方法:①市售乌头碱、中乌头碱、次乌头碱、辽乌头碱、甲基牛扁碱为标准品。②LC条件:采用XTerr     

糖脉宁胶囊质量标准研究

建立糖脉宁胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对糖脉宁胶囊中的桂枝、牡丹皮、人参进行定性鉴别,对附子中的乌头碱进行限量检测;采用高效液相色谱(HPLC)法对处方中主要成分马钱苷进行含量测定.结果:在TLC色谱中斑点清晰,待检成分并与其它组分分离良好,并且乌头碱的含量符合要求;马钱苷在0.02～0.4 0 μg...