反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片的含量

目的建立反相高效液相色谱测定盐酸二甲双胍片含量的方法。方法采用Waters ODS柱（250mm×4．6rain,5tzm）,以乙睛-离子对缓冲液（1：1）（pH4．0）为流动相,流速10ml／min,检测波长233nm。结果盐酸二甲双胍线性范围为0．04～0．16mg／ml（r=0．9999）;最低检测限为0．8ng;平均回收率为99．7％,RSD1．3％（n=9）。结论反相高效液相色谱法快捷、简便,结果准确、可靠,可作为盐酸二甲双胍含量测定的方法。     

反相高效液相色谱法测定他克莫司的血药浓度

目的探讨使用反相高效液相色谱法测定他克莫司血药浓度的方法。方法采用色谱柱Diamonsil C18（250mm4．6min,5μm）,流动相为乙腈：0．2％磷酸溶液：四氢呋喃（55：40：5）,流速1．0ml／min,柱温30℃,检测波长210nm。结果他克莫司血药浓度在1．3～15．6μg／ml（r=0．9996,n=6）范围内线性关系良好,平均加样回收率为101．4％。结论本法简便易行,适用于他克莫司血药浓度测定和药动学研究。     

RP-HPLC测定格列齐特缓释片的血药浓度

目的：采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定格列齐特缓释片的血药浓度。方法：以ODS C18为固定相,甲醇-0．01M NaH2PO4缓冲液（1．0ml／L磷酸）（60：40）为流动相,紫外检测波长为229nm。结果：在0．0625—8．0000μg／ml浓度范围线性良好,最低检测浓度为0．0625μg／ml。其相对回收率（n=5）大于91．3％,日内差（n=5）及日间差（n=5）RSD分别小于6．9％和6．5％。生物样品稳定性试验变异系数在15％以下。结论：RP—HPLC法简便、快速、灵敏度高,可用于格列齐特缓释片的人体药代动力学研究和生物利用度测定,为临床用药提供依据。     

高效液相色谱法测定复方酮康唑凝胶中酮康唑的含量

目的：建立测定酮康唑的高效液相色谱法（HPLC法）。方法：采用HPLC法Agilent EclipseXOB—C18色谱柱、甲醇-水（75：25）为流动相，流速1．0ml／min，检测波长242nm。结果：在4．0-16．0μg／ml线性范围内，溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9997。平均回收率为99．52％（n=7），RSD为0．74％。结论：高效液相色谱法能简便、快速、准确、灵敏测酮康唑的含量。     

反相高效液相色谱法测定头孢西酮钠原料药的含量及有关物质

目的建立头孢西酮钠含量测定及有关物质测定的HPLC法。方法反相高效液相色谱法，流动相：0．2mol／L的磷酸二氢钾：乙腈=85：15；检测波长为280；流速为1ml／min；进样量：20td。结果头孢西酮钠在0．0804～0．294mg／ml浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好，r=0．99999，最低检限为0．02ng，本方法的重复性与精密性良好（RSD％：0．23％，n=6）经专属性试验，可知杂质峰与主峰分离良好，理论塔板数均大于4000，分离度均大于3。该方法的平均回收率为100．62％（n=9）。结论该方法简便，灵敏度高，结果准确，可用于头孢西酮钠原料药含量及有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定甲硝唑滴眼液含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC法）测定甲硝唑滴眼液含量的方法。方法采用Waters XTerra RP18色谱柱,流动相为甲醇-水-三乙胺（50：50：0．5）,流速为1．0ml／min,检测波长为280nm。绘制标准曲线,进行精密度、回收率、样品含量测定等试验。结果甲硝唑浓度在44．08～220．4mg／L范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率102．56％,RSD为0．68％。结论高效液相色谱法测定甲硝唑滴眼液含量方法简便、准确、专属性强。     

HPLC测定犬血浆中酮康唑

目的：了解犬口服或阴道给予酮康唑后血中药物浓度。方法；建立测定大血浆中酮康唑浓度的高效液相色谱法。对血浆中酮康唑进行了定量测定。血浆样品经乙腈沉淀蛋白，上清液用氮气流吹干后重组，进样。结果：血浆中酮康唑在（0．05～20）μg／ml范围内有良好线性关系（r=0．9999），方法回收率为96．98±3，22％（n=6），日间精密度为4．7％（n=6）。结论：本法简便、灵敏；用于犬口服或阴道给予酮康唑后血药浓度测定，效果满意。     

高效液相色谱法测定盐酸特比萘芬乳膏含量

目的：建立盐酸特比萘芬乳膏中盐酸特比萘芬含量的测定方法。方法：色谱柱为C18柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-四氢呋喃-四甲基氢氧化铵缓冲液（取100g／L四甲基氢氧化铵14．5ml,加水800ml,用0．7mol／L磷酸溶液调pH值至7．8,加水稀释至1000m1）（50：15：35）;流速为1．0ml／min,检测波长为280nm。结果：盐酸特比萘芬在0．0804～0．3216mg／ml浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为99．50％,RSD=0．41％。结论：高效液相色谱法可以用于盐酸特比萘芬乳膏的控制质量。     

高效液相色谱法测定常见药物中的亚硝酸盐含量

目的：探讨高效液相色谱法测定三种抗感染药物中的亚硝酸盐含量。方法：采用高效液相色谱法,通过优化色谱条件[流动相V（双蒸水）：V（乙腈）=60：40;检测波长：激发波长375nm,发射波长415nm;流速：0．8ml／min;进样量：lOμl;进样方式：自动式进样;柱温：50℃进行检测。结果：阿莫西林、头孢曲松钠、头孢唑肟钠三种样品的亚硝酸盐回收率在85．6％-95．5％之间,方法平均相对标准偏差在1．4％-2．6％之间,在0．0005-0．299μg／ml范围内线性关系良好,r=O．9999。结果：高效液相色谱法测定药物亚硝酸盐含量避免了传统方法中色素等有机物干扰严重的问题,方法简单,环境影响因素少,抗干扰能力强,值得推广应用。     

HPLC测定抗扁桃腺炎合剂中黄芩苷的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定抗扁桃腺炎合刺中黄芩苷的含量。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,以乙腈-0．3％磷酸水溶液（26：74）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为280nm。[结果]黄芩苷与其它组分峰分离良好,其浓度在1.3-20．8μg／ml之间与峰面积呈良好的线性关系;回归方程为：Y=28495X-634．7,r=0．9998;加样回收率为97．7％,RSD为1．79％（n=6）。[结论]该法简便、准确,可作为抗扁桃腺炎合剂的质量控制方法。     

哌嗪雌酚酮的含量测定方法研究

目的 采用非水滴定法和HPLC-UV法测定哌嗪雌酚酮原料药含量,建立柱切换柱前衍生化荧光检测的HPLC法测定狗血浆中哌嗪雌酚酮含量。方法 分别采用无水冰醋酸为溶剂,0．1mol／L高氯酸为滴定液,结晶紫指示液指示终点的非水滴定法和HPLC-UV法测定哌嗪雌酚酮原料药含量;以FMOC-CL为衍生化试剂,采用柱切换柱前衍生化荧光检测的HPLC法测定狗血浆中哌嗪雌酚酮含量。结果非水滴定法日内精密度(RSD)及日间精密度(RSD)分别为0．28％、0．21％;HPLC-UV法中哌嗪雌酚酮在1．001～5．005μg范围内呈良好的线性关系和重现性,方法的检测限为4ng(S／N=3);柱切换柱前衍生化荧光检测的HPLC法中线性范围为8．4～420ng／mL,净化回收率为77．24％～83．10％,方法回收率为98．33％～103．3％,日内精密度(RSD)及日间精密度(RSD)分别小于7．7％和7．3％,方法的检测限为1ng(S／N=3)。结论 以上三种方法简便、准确、重现性好,分别为哌嗪雌酚酮原料药及狗血浆中的哌嗪雌酚酮的含量测定提供了方法。     

HPLC法检测人血浆中多潘立酮浓度及其药代动力学研究

目的:建立测定人体血浆中多潘立酮的高效液相色谱（HPLC）法,并测定健康志愿者口服多潘立酮片24h内血药浓度。方法:血浆样品碱化后以有机溶剂提取,色谱柱为Inertsil ODS-35μm 150×4.6mm,0.05moL·L^-1磷酸二氢钠（pH2.8）:乙腈:四氢呋喃（78:22:0.5）为流动相,流速1.4ml·min^-1,荧光检测波长为λex=285nm,λem=325rm。结果:多潘立酮本法线性范围为:1～100ng·ml^-1（r=0.9995,n=7）;最低定量限1ng·ml^-1;低、中、高3种浓度的平均回收率分别为（109.48±3.90）%,（108.5±1.50）%,（102.76±0.32）%;日内、日间精密度RSD均<4%。结论:本检测方法简便、快速、经济、准确,可用于测定人血浆中多潘立酮的浓度。     

高效液相色谱法测定血浆中盐酸曲马多

目的　建立反相高效液相色谱 -紫外检测法检测盐酸曲马多浓度的方法。方法　血样预处理采用两次液 -液反萃法。采用 ODS色谱柱 ( 15 0× 4.6mm) ;流动相为乙腈∶磷酸盐缓冲溶液 ( 0 .0 2 mol/ L,p H3 .7) =17∶83 ( V/ V) ;流速 :1.0 ml/ min;检测波长 :λ=2 16nm。结果　血浆中盐酸曲马多的最低检测浓度为 10 .2 ng/ m l,在2 5～ 80 0 ng/ ml的浓度范围内线性关系良好。结论　该法结果准确 ,重现性好 ,可用于临床血药浓度的监测     

HPLC法测定丹皮酚血浓度及其胶囊与片剂人体生物等效性研究

目的：建立HPLC法测定人血浆中丹皮酚的浓度,进行丹皮酚胶囊和片剂生物等效性研究。方法：采用双周期双交叉试验设计,20名健康男性志愿者随机单剂量口服丹皮酚胶囊或片剂160mg,按设定时间采集肘静脉血,经乙睛萃取处理,以XB-C18(250mm×4.6mm,5μm) 色谱柱为固定相,四氢呋喃-甲醇-水-磷酸(6∶60∶34∶0.1,V∶V) 为流动相测定丹皮酚血浆浓度。采用DAS 2.0软件计算丹皮酚主要药代动力学参数,评价丹皮酚胶囊和片剂的生物等效性。结果：HPLC法测定血浆中丹皮酚的最低检测限为10ng/ml,在10～500ng/ml范围内线性关系良好（r=0.9998）,日内、日间RSD均小于13.72%。丹皮酚胶囊和片剂主要药代动力学参数t1/2为（1.03±0.35）h和(1.09±0.62) h,Tmax为(1.02±0.13) h和(1.03±0.15) h,Cmax为(116.39±45.57)ng/ml和 (111.16±41.24)ng/ml,AUC0～3为(173.91±45.41)ng·h/ml和(171.26±42.63)ng·h/ml,AUC0 ∞为(217.13±56.55)ng·h/ml和(220.27±67.24)ng·h/ml。丹皮酚胶囊相对生物利用度F为（101.56±9.31）%。结论：建立的HPLC方法特异性强、灵敏度高,可用于丹皮酚血浓度测定和人体药动学研究。丹皮酚片剂、胶囊剂的主要药代动力学参数差异无统计学意义,符合生物等效性的假设,为生物等效制剂。     

高效液相色谱法测定小鼠血浆中芦荟大黄素的浓度

目的：建立以高效液相色谱法测定小鼠血浆中芦荟大黄素浓度的分析方法。方法：取0.3ml小鼠血浆,二氯甲烷萃取;HPLC采用Agilent 1100高效液相色谱仪系统,以Symmetry Shield RPC18为色谱柱,流动相为甲醇-水-醋酸（65∶35∶0.2）,并用荧光法测定（λex=410nm和λem=510nm）。结果：芦荟大黄素的保留时间为11.7min;芦荟大黄素浓度在10～1000ng/ml（r=0.999）的范围内具有良好的线性关系,最低检测限（LOD）和最低定量限（LOQ）分别为4.5ng/ml和5ng/ml。结论：本方法简便,准确,灵敏,特异性强,重现性好,可用于血浆中芦荟大黄素的测定及药动学研究。     

High performance liquid chromatographic determination of cox-2 inhibitor rofecoxib in human plasma

A convenient, sensitive and simple method for the determination of rofecoxib in human plasma is presented. The analytical technique is based on reversed phase high performance liquid chromatography coupled with UV detector (Knauer, Germany) set at 272 nm. The retention time of rofecoxib after recovery from plasma, was 8.9 minutes. The method has been validated over a linear range of 50-450 ng/ml from plasma. After validation the method was used to study the pharmacokinetic profile of rofecoxib in 6 healthy volunteers as per DCGI guidelines after administration of a single oral dose (50 mg). The extraction efficiency from plasma varied from 93.95-99.58%. The minimum quantifiable concentration was set at 50 ng/ml (% CV < 10%). The pharmacokinetic parameters were Cmax = 318.58 +/- 30.65 ng/ml at tmax = 2.66 +/- 0.25 hours, AUC0-t = 4007.88 +/- 438.32 ng hour/ml, AUC0-yen = 5454.66 +/- 822.29 ng hour/ml, Kel = 0.0433 +/- 0.0067/hour, and t1/2 = 16.36 +/- 2.89 hours.     

HPLC法测定全血中吲达帕胺的浓度

目的建立吲达帕胺全血浓度测定的HPLC法,并用上述方法进行吲达帕胺人全血浓度的测定及药代动力学研究。方法采用Eurospher-100C 150mm×4.6mm I.D.,5μm C18色谱柱;磷酸二氢钠（0.05mol/L,pH3.0）∶甲醇∶异丙醇（54∶40∶6）作流动相,流速：1ml/min;检测波长：241nm;柱温：20℃;以外标法定量。全血样品碱化后加乙酸乙酯萃取,进行HPLC分析。结果本研究建立了吲达帕胺全血浓度测定的HPLC方法,该法在5.0～160.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9984,最低定量浓度5.0 ng/ml;精密度试验测得其日内、日间相对标准差（RSD%）均小于6%;低、中、高三个浓度的准确度为100.8%～106.3%;三个浓度的提取回收率为72.6%～80.2%。结论本文建立的测定全血中吲达帕胺浓度的HPLC方法简便易行、方便快捷。     

人血浆中瑞格列奈HPLC法测定及其药代动力学研究

目的建立了人血浆中瑞格列奈浓度的HPLC测定方法,研究瑞格列奈在人体中药物动力学行为。方法血浆样品经酸化后,用醋酸乙酯提取,色谱柱为C18Shim-packCLC-ODS,流动相为0.10mol/L柠檬酸-醋酸钠缓冲液（pH4.0）-甲醇(27∶73)(v/v)。紫外检测波长243nm。测定了22名受试者单剂量口服瑞格列奈4mg后血药浓度-时间过程。结果最低检测浓度2.5ng/ml,回收率大于90%,日间和日内的变异系数小于15%,线性范围为2.5～100.0ng/ml,符合生物样品分析的要求。受试者口服瑞格列奈片4mg后,估算的末端相半衰期0.83±0.31h,峰时间0.75±0.41h,峰浓度53.32±24.94ng/ml,MRT1.58±0.41h,AUC4074.95±30.57ng     

高效液相色谱法测定大鼠组织样品中马兜铃酸A的含量

目的建立用高效液相色谱法（HPLC）测定大鼠脾虚模型组织与血浆样品中马兜铃酸A含量的方法。方法色谱条件为HypersilODS2柱（4．6mm×250mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇：乙腈：水（0．6％冰醋酸,pH=3．60）（30：30：40）,流速为1ml／min,检测波长为250nm,20μl进样。结果空白血浆中马兜铃酸A在0．05～25μg／ml范围内与峰面积线性关系良好（Y=57672X-10065,R^2=0．9994）,提取回收率为83．46％～94．13％,方法回收率为99．67％～106．43％。低、中、高3个浓度的日内精密度RSD分别为6．28％、3．36％、1．88％,日间精密度RSD分别为9．67％、4．27％、4．56％。血浆中马兜铃酸A的最低检测浓度为0．05μg／ml,组织中最低检测浓度为0．31ng／g。结论建立的HPLC法准确、稳定、重复性好、灵敏度高,可应用于大鼠脾虚模型组织和血浆样品中马兜铃酸A的含量测定。     

HPLC－紫外法测定人血浆中舒芬太尼浓度

 目的建立高效液相色谱法原紫外检测器测定人血浆中舒芬太尼浓度的方法。方法以芬太尼为内标,采用内标法进行
定量,用正己烷-无水乙醇（19:1, ）进行液原液萃取。采用Diamonsil C18柱（4.6 mm*200 mm,5 μm）,流动相为乙腈:0.015 mol/L
KH2PO4缓冲液（31:69, ,pH=3.0）,流速1.0 ml/min,监测波长为200 nm。结果标准曲线在2～500 ng/mL范围内线性关系良
好（ r=0.999 6）,最低检测浓度为1 ng/mL,方法回收率为（99.36±2.75）%,提取回收率为（98.53±2.49）%,日内变异RSD（6.75±
6.18）%,日间变异RSD（6.07±5.85）%。结论本方法简便、准确、检测浓度低,能够满足血浆中低浓度舒芬太尼的测定及临床
药代动力学研究的要求。