筋骨草属药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷的含量测定

目的:分析筋骨草属易混淆药材中活性成分哈巴苷和乙酰哈巴苷的含量差异。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(12∶88);流速:1.0m L/min,检测波长:207nm。结果:哈巴苷在0.0688~0.8262mg/m L(r=0.9991)范围内线性关系良好,乙酰哈巴苷在0.0538~0.8608mg/m L(r=0.9994)范围内线性关系良好;哈巴苷与乙酰哈巴苷的平均加样回收率分别为98.48%和98.91%,RSD值分别为2.17%和1.60%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为筋骨草属药材的质量控制方法。3种筋骨草属植物中,筋骨草所含哈巴苷和乙酰哈巴苷含量最低,金疮小草中乙酰哈巴苷含量最高,紫背金盘中哈巴苷含量最高。     

RP-HPLC法同时测定筋骨草药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定筋骨草药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A-乙腈,B-水,梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1,检测波长202nm。结果:哈巴苷和乙酰哈巴苷在0.44～4.40μg(r=0.9994),0.1～10μg,(r=0.9998)范围内线性关系良好,加样回收率哈巴苷为100.93%,乙酰哈巴苷为99.81%,RSD值分别为1.93%,1.62%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材的质量控制方法。     

HPLC测定筋骨草中乙酰哈巴苷的含量

目的:建立筋骨草中乙酰哈巴苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:PhenomenexLuna C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(15:85);流速1.0 mL.min^-1,检测波长197 nm。结果:乙酰哈巴苷含量测定的线性范围为0.6～3.6μg(r=0.999 3),平均加样回收率为99.1%,RSD为2.5%。结论:不同产地的筋骨草中乙酰哈巴苷的含量为0.40%～6.39%;本法简便,灵敏准确,可用于筋骨草的质量控制。     

HPLC-UV波长转换法测定玄参药材及饮片中哈巴苷与哈巴俄苷的含量

目的:建立同时测定中药玄参中哈巴苷与哈巴俄苷的HPLC-UV双波长含量测定方法,考察炮制对2种成分含量的影响,提出玄参药材和饮片中哈巴苷和哈巴俄苷的含量限度建议.方法:应用Agilent Technologies ZORBAX SB- C18 (4.6mm× 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03％磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃,采用双波长检测13 min前用210 nm,13 min以后用280 nm作为检测波长.结果:哈巴苷和哈巴俄苷能够达到很好的分离.哈巴苷线性范围为0.0549～1.46 μg;哈巴俄苷线性范围为0.022 5 ～0.900 μg.哈巴苷与哈巴俄苷平均回收率分别为98.1％,RSD2.4％(n=9);98.8％,RSD 4.3％ (n =9).10批玄参商品药材中含量哈巴苷为0.277％～0.620％,哈巴俄苷为0.078％～0.362％;10批玄参商品饮片中含量哈巴苷为0.276％～1.059％,哈巴俄苷为0.059％～0.183％;即哈巴苷平均含量玄参饮片(0.567％)高于药材(0.448％),哈巴俄苷平均含量饮片(0.128％)低于药材(0.237％).而同批次玄参药材在自制加工成饮片后哈巴苷含量值升高13.7％～ 96.0％,哈巴俄苷含量值降低11.0％～ 73.9％.结论:所建立的含量方法操作简便,结果准确,可用于玄参质量控制.玄参药材加工成饮片的过程可使哈巴苷含量值升高、哈巴俄苷含量值降低.建议玄参药材及饮片均以其中哈巴苷和哈巴俄苷总含量以干燥品计算应不低于0.45％为质量标准.     

HPLC法测定出血热预防片中的女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷

目的建立高效液相色谱法测定出血热预防片中女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷的定量测定方法。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量1.0 m L/min;女贞苷和特女贞苷的检测流动相为甲醇-0.1%磷酸(42∶58),检测波长为224 nm;哈巴苷和哈巴俄苷的检测流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液,哈巴苷检测波长为210 nm,哈巴俄苷检测波长为280 nm。结果女贞苷和特女贞苷分别在0.012 6~0.252 0μg(r=0.999 2)、0.073 2~1.464 0μg(r=0.999 6)范围内进样量与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为97.1%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.0%、1.1%。哈巴苷和哈巴俄苷分别在0.095 2~1.904 0μg(r=0.999 5)、0.013 4~0.268 0μg(r=0.999 1)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7%、97.0%,RSD(n=6)分别为0.7%、0.9%。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于出血热预防片的质量控制。     

HPLC测定增液承气口服液中哈巴苷和哈巴俄苷含量

目的:建立增液承气口服液中哈巴苷和哈巴俄苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.03％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 mL? min-1.结果:哈巴苷和哈巴俄苷进样量分别在0.257 ～1.284 μg(r=0.999 8),0.092 ～0.460 μg(r=1.000 0)时,与峰面积值具有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.74％( RSD 0.58％),97.15％ (RSD 1.02％).结论:样品处理简便、结果准确、重复性好,可用于增液承气口服液内在质量的控制方法.     

筋骨草提取物有效成分在beagle犬体内药代动力学研究

乙酰哈巴苷和哈巴苷是筋骨草提取物中含量最高的2种有效成分.该文建立了LC-MS/MS法,对beagle犬口服筋骨草提取物后乙酰哈巴苷和哈巴苷的药代动力学进行研究.健康雌性Beagle犬口服不同剂量的筋骨草提取物,对不同时间点的乙酰哈巴苷和哈巴苷血药浓度进行测定,采用winnonlin 6.3软件以非房室模型进行拟合.色谱条件:安捷伦ZORBAX XDB-C₁₈柱 (2.1 mm×50 mm,3.5 μm);柱温30 ℃;流动相(A为0.1%甲酸水溶液;B为乙腈)为0~2 min 5% B;2.1~5 min 95% B;5.1~10 min 5% B.流速0.3 mL·min^-1.质谱条件:电喷雾离子源;正离子模式;选择离子分别为乙酰哈巴苷(m/z 429.2→369.2)、哈巴苷(m/z 387.2→207.2)和肉桂酸(m/z 149.2→103.1).干燥气流速10 L·min^-1;干燥气温度300 ℃;毛细管电压4 000 V.结果表明Beagle犬口服筋骨草提取物后乙酰哈巴苷和哈巴苷存在剂量依赖性,乙酰哈巴苷和哈巴苷的达峰时间分别为1.7,1.57 h左右,远大于大鼠口服筋骨草提取物后的乙酰哈巴苷和哈巴苷的达峰时间,这可能是由于种属差异造成的.     

四妙勇安汤中哈巴苷提取率的拆方分析

目的:考察四妙勇安汤不同拆方中哈巴苷的提取率变化,探讨其配伍规律.方法:将四妙勇安汤拆方分为8组,采用HPLC测定哈巴苷含量,色谱条件为SunFireTMC18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相0.1％磷酸水-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长250 nm,柱温35℃,分析哈巴苷的提取率变化.结果:哈巴苷回归方程Y=1.22 ×106X+3 218.75(r =0.999 8),线性范围0.065 3 ～0.457μg,平均回收率96.81％ (RSD 1.83％);哈巴苷提取率顺序为全方＞玄参＞拆方.结论:四妙勇安汤不同拆方均使哈巴苷的提取率降低,显示出全方合煎的优势,哈巴苷可能是四妙勇安汤发挥药效的有效组分之一.     

RP-HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷的含量

目的:建立玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷的含量测定方法,有效控制其制剂质量。方法:采用RP-HPLC法。色谱柱为UltimateC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1%醋酸水溶液(27:73);柱温:室温;流速:1.0ml/min,紫外检测波长为278nm。结果:哈巴俄苷在3.35μg/ml～16.8μg/ml内峰面积?     

RP-HPLC法测定增液颗粒中哈巴俄苷的含量

目的探索增液颗粒中哈巴俄苷含量的测定指标,以期确立增液颗粒的含量测定项。方法选择高效液相色谱(RP-HPLC)法测定哈巴俄苷含量。色谱柱为Diamonsil ODS-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液(27∶73),检测波长278nm,流速为1.0ml/min,柱温25℃。结果哈巴俄苷在3.06～30.6μg/ml的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=3258.35X-3.16(r=0.9999),平均回收率为99.1%,RSD=0.30%(n=6)。结论以RP-HPLC法测定哈巴俄苷含量简便、准确、重现性好,可作为增液颗粒的质量控制标准。     

HPLC-ELSD测定复方血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法同时测定复方血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）,色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0min→5min→20min,A：20%→25%→45%）;流速1.0mL/min;柱温25℃;ELSD参数：载气流量2.0L/min,漂移管温度70℃。结果：三七皂苷R1在0.3-1.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率（n=6）为98.8%,RSD为1.1%;人参皂苷Rg1在1.5-7.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率（n=6）为98.2%,RSD为1.8%;人参皂苷Rb1在1.5-7.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率（n=6）为97.6%,RSD为1.3%。结论：该法精密度、重复性良好,操作简单、快捷,结果准确,可用于复方血栓通胶囊的质量控制。     

大黄饮片在不同溶剂提取中蒽醌成分的含量分析

目的:采用HPLC法建立大黄中4种蒽醌类有效成分的含量测定方法。方法:采用色谱柱:Agi-lent C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:A为甲醇,B为0.5%磷酸水溶液,C为乙腈,洗脱梯度:0～5min(9%A,80%B,11%C),5～20min(9%～8%A,80%～72%B,11%～20%C),20～35min(8%～7%A,72%～60%B,20%～33%C),35～50min(7%～5%A,60%～50%B,33%～45%C),50～60min(5%～4%A,50%～36%B,45%～60%C),60～80min(4%～0%A,36%～9%B,60%～91%C);流速:1mL.min-1;检测波长:280nm;柱温:25℃。结果:4种蒽醌在80min内即可达到完全分离,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚分别在0.97～19.40μg.mL-1、1.08～21.60μg.mL-1、0.97～19.40μg.mL-1、1.60～32.00μg.mL-1范围内线性关系良好。大黄中大黄酸、大黄素在60%乙醇作为溶剂提取率最高。结论:提取溶剂不同对大黄饮片中蒽醌成分含量变化有影响。     

HPLC法测定草珊瑚中富马酸含量的方法学研究

目的:建立高效液相色谱测定草珊瑚中富马酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,固定相为Dia-monsil C18柱(5μm,250×4.6mm),以乙腈-水-磷酸(2:98:0.05)作为流动相,检测波长为208nm。结果:富马酸在54.35~434.8μg范围内线性关系良好,r2=0.9999,平均回收率为99.95%,RSD=1.33%。结论:该方法操作简单、准确,重复性好,可适用于草珊瑚药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的测定感冒清热颗粒中5—0-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,HypersilC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;甲醇-水（44：56）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长：292nm。结果5-0-甲基维斯阿米醇苷在0．0922～0．922gg范围呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．9％,RSD=0．71％（n=6）。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于感冒清热颗粒质量控制。     

HPLC法测定清热凉血软膏中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立清热凉血软膏中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:高效液相色谱法。色谱柱:Dionex Ultimate 3000-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(80∶20);检测波长:254nm;流速:1.0ml/min。结果:大黄素在0.010~0.200μg/ml范围内线性良好,回归方程为Y=59.069X+0.0301(r=0.9999),平均加样回收率为100.33%,RSD为1.743%(n=5);大黄酚在0.020~0.400μg/ml范围内线形良好,回归方程为Y=88.598X+0.1158(r=0.9999),平均加样回收率为100.253%,RSD为1.942%(n=5)。结论:本方法操作简便快速、灵敏度高、重现性好,可以用于清热凉血软膏的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法：用Kromasil100AC18色谱柱（5μm,4．6mm×150mm,迪马公司）;甲醇-0．1％磷酸溶液梯度洗脱：0～15min（65：35）,15～16min（65～85：35～15）,16～40min（85：15）;柱温：室温;检测波长：285nm（0～15min）,254nm（15～40min）;流速：1mL·min^-1。结果：橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0．00038～0．00608μg（r=0．9998）、0．0029～0．0464μg（r=0．9999）、0．00105～0．0168μg（r=0．9996）、0．00044～0．00704μg（r=0．9998）,平均回收率分别为99．50％（RSD=0．71％）、99．59％（RSD=1．42％）、99．31％（RSD=0．59％）、99．74％（RSD=0．91％）。结论：本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定。     

复方金银花滴丸质量标准的研究

目的：建立复方金银花滴丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中黄芩、连翘进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法,Hypersil ODS-2（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液（11∶89）为流动相,检测波长327 nm,流速1.0 mL/min,测定绿原酸的含量。结果：TCL图谱中可检出黄芩、连翘的特征图谱;绿原酸在22.8～57.0μg/mL呈良好线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为101.3%,RSD为1.37%。结论：本法简便、准确,可用于复方金银花滴丸的质量控制。     

HPLC法同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分的含量

目的:建立同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚)含量的HPLC方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,0¹5 min,82%A→85%A;1515 min,82%A→85%A;15³5 min,85%A→90%A;3535 min,85%A→90%A;35⁴0 min,90%A→82%A;4040 min,90%A→82%A;40⁴2 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.0279042 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.02790⁰.2790μg(r=0.9992),0.061760.2790μg(r=0.9992),0.06176⁰.6176μg(r=0.9991),0.050400.6176μg(r=0.9991),0.05040⁰.5040μg(r=0.9997),0.19950.5040μg(r=0.9997),0.1995¹.995μg(r=0.9992),0.041281.995μg(r=0.9992),0.04128⁰.4128μg(r=0.9993),0.46440.4128μg(r=0.9993),0.4644⁴.644μg(r=0.9994),0.64324.644μg(r=0.9994),0.6432⁶.432μg(r=0.9991)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为98.5%、99.4%、99.2%、98.5%、99.5%、99.0%、98.4%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于大黄、厚朴药对提取物的质量控制。     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

RP-HPLC同时测定四逆散中4种有效成分含量

目的建立同时测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸的高效液相色谱方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法,并为四逆散的药效物质研究奠定基础。方法采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸分别在0.00225~0.01125μg(r=0.999 7)、0.00390~0.00195μg(r=0.9997)、0.00198~0.00099μg(r=0.999 5)、0.00262~0.00131μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.72%(RSD=1.02%)、98.45%(RSD=1.52%)、97.74%(RSD=1.63%)、98.34%(RSD=1.78%)。结论所建立的方法简单、准确、可靠,重复性好,可用于四逆散的质量控制。