HPLC法测定复方氨基葡萄糖片中盐酸氨基葡萄糖和硫酸软骨素含量

目的建立复方氨基葡萄糖片中盐酸氨基葡萄糖和硫酸软骨素含量HPLC测定方法。方法均采用C18色谱柱,盐酸氨基葡萄糖以0.68%醋酸缓冲溶液-甲醇（82∶18）为流动相,检测波长为340nm,流速为1.0 mL.min-1,进样量为10μL。硫酸软骨素以0.005mol.L-1辛烷磺酸钠水溶液-乙腈（95∶5）为流动相,检测波长为195nm;流速为0.5mL.min-1;进样量为10μL。结果盐酸氨基葡萄糖浓度在0.5061~4.100mg.mL-1范围内与β-异构体峰面积线性关系良好,平均回收率为100.59%,RSD=1.21%（n=6）。硫酸软骨素的进样浓度在170.7~1001.5μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.87%,RSD=1.05%（n=6）。结论该方法简便、准确,可用于本品的质量控制。     

比色法测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素的含量

硫酸软骨素的测定方法有很多,各有其优点和缺点。本文参照卫生部药品标准,用比色法测定复方硫酸软骨片(chondroitin sulfate,CS)中硫酸软骨素含量。     

HPLC-ELSD法测定氨糖软骨素中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定氨糖软骨素中硫酸软骨素和D-盐酸氨基葡萄糖的含量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Waters Xselect HSS T3(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-水-三乙胺(10∶90∶0.1);流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃;漂移管温度为90℃;载气流速为3.0 L·min-1。结果硫酸软骨素及D-盐酸氨基葡萄糖进样量分别在0.22～2.19μg及0.40～3.96μg与峰面积线性关系良好,硫酸软骨素的平均回收率为96.6%,RSD为2.8%;D-氨基葡萄糖回收率的平均回收率为99.4%,RSD为2.3%。结论本方法准确,可靠,可用于氨糖软骨素中硫酸软骨素及D-盐酸氨基葡萄糖的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定硫酸西索米星的含量

目的：建立HPLC-ELSD法测定硫酸西索米星含量。方法：采用HPLC-ELSD法,色谱柱为CAPCELL PAKTYPE：ACR C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.3 mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈（96∶3∶1）,流速为0.5 ml/min,漂移管温度为110℃,雾化气体流速为3.0 L/min。结果：西索米星进样量在1.271～3.778μg范围内,线性关系良好（r=0.999 7）。RSD为1.01%（n=9）。结论：该方法方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好,可用于硫酸西索米星的含量测定。     

HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中硫酸软骨素钠的含量

目的:建立测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中硫酸软骨素钠含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为JADE-PAK ODS-AQ,流动相为0.008 mol/L磷酸二氢铵溶液(p H=3.6),流速为0.5 ml/min,检测波长为194 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:硫酸软骨素钠检测质量浓度线性范围为5⁶2.5μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.12%(RSD=0.7%,n=9),检测限为2.5 ng。结论:建立的方法灵敏度高、专属性强、操作简单、结果准确,可为控制该药品的质量提供参考。     

RP—HPLC法测定鲨芪康胶囊中硫酸软骨素含量

目的建立RP．HPLC法测定硫酸软骨素的含量。方法采用RP-HPLC法测定,使用C18柱（4．6×250mm,5μm）,流动相为乙腈．2．28mmol·L^-1四甲基氯化铵水溶液（5：95）,流速为0．6mL·min^-1,检测波长195nm。结果硫酸软骨素总量在0．08-0．4mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9996）,方法平均回收率95．52％,RSD％=1．43％。结论本方法准确、快捷、重复性。可作为该制剂中硫酸软骨素的含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定硫酸核糖霉素的含量和有关物质

目的 建立硫酸核糖霉素含量和有关物质的分析方法,为该类药提供质量控制标准.方法 应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定硫酸核糖霉素含量和有关物质.采用Agela Technologies Venusil ASB-C18 15nm (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.11mol/L七氟丁酸酐混合溶液[称取七氟丁酸酐45.1g,置1000mL量瓶中,加乙腈-四氧呋喃-水(8∶5∶87)混合溶液溶解并稀释至刻度,摇匀],流速为0.8mL/min,漂移管温度为110℃,雾化气体流速为3.0L/min.结果 在选定色谱条件下,核糖霉素和有关物质分离良好.核糖霉素在0.34～2.68μg范围内进样量对数与峰面积对数间呈较好的线性关系(r=0.9988),最低检出量为68ng.结论 方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好,可用于含量测定和有关物质检测.     

HPLC-ELSD法测定瓜子金中瓜子金皂苷己的含量

目的建立测定瓜子金皂苷己的含量的方法,为瓜子金药材质量控制提供依据。方法采用HPLC-ELSD法;色谱柱：SHISEIDO Capcell Pak C18柱;流动相：乙腈-水（30：70）,等度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温：25℃,检测器：蒸发光散射检测器。结果瓜子金中瓜子金皂苷己获得良好分离,在0.346~3.460μg范围内呈现良好线性关系;精密度试验RSD为1.64%;重现性试验RSD为2.12%;加样回收率为99.85%。结论建立了HPLC-ELSD法测定瓜子金皂苷己的含量,方法简单可行。     

比色法测定复方硫酸软骨素胶囊中硫酸软骨素的含量

目的:测定复方硫酸软骨素胶囊中硫酸软骨素的含量。方法:采用比色法,葡萄糖醛酸显色后在520nm波长处有最大吸收,从而测定复方硫酸软骨素胶囊中硫酸软骨素的含量。结果:硫酸软骨素在15.1~196.2mg.L-1范围内,浓度与吸收度之间有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.91%(n=9)。结论:该方法具有操作简便、测定准确、专属性强的特点,可供该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方盐酸氨基葡糖硫酸软骨素片中硫酸软骨素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方盐酸氨基葡萄糖硫酸软骨素片中硫酸软骨素的含量.方法 采用nucleosil 100-5SB（强阴离子交换硅胶,（5 μm 4.6 mm×250 mm）柱分离,以pH 3.5的水为流动相A,以pH 3.5的2 mol·L-1氯化钠溶液为流动相B,进行梯度洗脱.检测波长232 nm流速为1.0 mL·min-1,进样量为20 mL.结果 硫酸软骨素B、硫酸软骨素C和硫酸软骨素A的相邻之间分离度分别为24.32和2.37,线性范围为2.5125～20.1 g·L-1 （r=0.999 5,A=712.59C＋137.64）;平均回收率为103.06%,RSD为2.71%.结论 该方法简便,重复性好,结果可靠,可做为复方盐酸氨基硫酸软骨素片质量控制方法之一.     

含玻璃酸钠的复方硫酸软骨素滴眼液中硫酸软骨素的含量测定

目的建立含玻璃酸钠(SH)的复方硫酸软骨素滴眼液中硫酸软骨素(CS)的含量测定方法。方法通过醋酸钠调节样品的酸碱度和离子强度,氯化十六烷基吡啶(CPC)可选择性地沉淀CS,采用咔唑法测定CS的含量,而不受SH的影响。结果优化的样品预处理条件为:醋酸钠的浓度为16%,CPC的浓度为0.8%,充分搅拌后,静置2 h,20μm滤膜过滤;滤饼经8%氯化钠溶液超声解离后,用于CS的含量测定,回收率为100.2%,RSD为1.17%。结论此法简便,快速,结果准确,可作为含SH的复方硫酸软骨素滴眼液中CS的含量测定方法。     

酶解高效液相色谱法测定硫酸软骨素的含量

目的建立酶解高效液相色谱法测定硫酸软骨素含量的方法。方法采用硫酸软骨素ABC酶制备样品,高效液相色谱法测定含量。以Ultimate XB-NH2柱(4.6 mm×25 cm,5μm)分离样品,醋酸钠缓冲液(pH 5.6)-乙腈(950∶50)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长232 nm,进样量10μL,柱温30℃。结果在此色谱条件下,硫酸软骨素A、B、C三组分分离良好;硫酸软骨素浓度在300～3 000μg/mL之间与峰面积呈良好线性关系;高、中、低三个浓度平均加样回收率为102.1%,100.4%和97.5%。结论本法简便、准确、可靠,可用于硫酸软骨素的含量测定。     

微波萃取法提取复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素C的研究

目的从复方硫酸软骨素片中提取硫酸软骨素C(Chs-C)。方法采用微波萃取法提取复方硫酸软骨素片中的Chs-C,以Chs-C的提取率为考察指标,在单因素试验基础上进行正交试验,确定微波萃取最佳条件。结果微波萃取最佳条件为:萃取功率为595W,浸提时间90s,固液比为1∶75。在此条件下,提取率可达4.1%。结论对照传统乙醇沉淀法,微波法具有省时,操作简单,提高效率等优势。     

高效毛细管电泳法测定硫酸软骨素含量

目的建立高效毛细管电泳测定原料药及片剂中硫酸软骨素含量的方法。方法采用区带毛细管电泳为分离模式,操作电压-30 kV,毛细管温度25℃,检测波长200 nm,操作缓冲液为15 mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH至3.0),压力进样(50 mbar×15 s),外标法定量。结果硫酸软骨素在0.04～2.02 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.2%。结论该法快速、简单、准确,可用于原料药及片剂中硫酸软骨素的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定复方麝香注射液中聚山梨酯80的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立复方麝香注射液中聚山梨酯80的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法测定.色谱柱：TSK GEL G2000SWxl色谱柱（7.8 mm＆#215;300 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液（8∶ 92）,流速：0.8 mL·min-1,柱温：30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度103℃,载气为氮气,流量为2.5 L·min-1.结果聚山梨酯80进样量在2.515～100.6 μg范围内线性关系良好,r=0.999 6;平均加样回收率为100.87%（n=6,RSD=0.65%）.结论 试验表明,该方法操作简单、快速,重复性好,可以作为复方麝香注射液中聚山梨酯80的质量控制方法.     

咔唑法测定鲨鱼硫酸软骨素含量的方法学研究

目的建立用咔唑法测定鲨鱼硫酸软骨素含量的方法。方法采用咔唑法,以鲨鱼硫酸软骨素为对照品,在浓硫酸介质中经咔唑显色反应后,于515nm波长处分别测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度,按标准曲线法计算含量。结果硫酸软骨素量在29~145μg范围内与吸收度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,加样回收率为100.5%,RSD=1.3%(n=6)。结论此法简单、快速,结果准确,可用作鲨鱼硫酸软骨素含量的测定方法。     

HPLC—ELSD法测定硫酸西索米星有关物质的研究

目的：建立测定硫酸西索米星有关物质检查的I-IPLC—ELSD法。方法：采用CAPCELLPAKTYPE：ACRC18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为0．3mol／L三氟乙酸-甲醇-乙腈（96：3：1）,流速为0．5ml／min,柱温：40℃;检测器为AlltechELSD2000ES蒸发光散射检测器（仪器参数：漂移管温度110℃,气体流速3．0L／min,Gain=1,Impactor=off）。结果：在选定色谱条件下,西索米星和有关物质分离良好。硫酸西索米星在0．15—2．38μg范围内线性关系良好,线性方程为Y=1．7250X＋5．9542（r=0．9998）。结论：方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好,可用于硫酸西索米星有关物质检测。     

美金刚胺片的HPLC-ELSD测定

建立了HPLC-ELSD测定美金刚胺片中盐酸美金刚胺的含量.采用C18柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(80:20:0.1).盐酸美金刚胺在100～500μg/ml范围内线性关系良好(r2=0.9994),平均加样回收率为101.6%.     

高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯舌下片中萜类内酯的含量

目的 :采用高效液相色谱法 -蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯舌下片中总内酯的含量 ,以控制该制剂质量。方法 :应用高效液相色谱 -蒸发激光散射检测法分析 4种萜类内酯的含量。色谱条件为 :Diamonsil TM (钻石 ) C1 8色谱柱(2 5 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 (36 :6 4 ) ;柱温 :30 o C;流速为 0 .6 ml/ min;检测器条件 :漂移管温度为 4 0 o C,载气压力为 2 .0 bar,灵敏度为 6。结果 :4种萜类内酯之间分离度均达 2 .5以上 ;理论板数以白果内酯峰计算为 830 8,6次平均加样回收率分别为 :白果内酯 10 2 .3% (RSD为 1.4 9% ) ,银杏内酯 C 10 2 .6 % (RSD为 1.31% ) ,银杏内酯 A 10 1.2 % (RSD为 2 .39% ) ,银杏内酯 B98.0 % (RSD为 2 .75 % ) ;白果内酯、银杏内酯 C、银杏内酯 A、银杏内酯 B,分别在 3.4～ 2 0 .4 μg、2 .2 2～ 13.32μg、2 .4 6～ 14 .76μg、2 .0 6～ 12 .36μg范围内 ,进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系。结论 :本法测定银杏酮酯舌下片中萜类内酯的含量 ,结果准确 ,重复性好