超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶浆中阿胶

目的:建立复方阿胶浆中阿胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对复方阿胶浆中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Agilent SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~25 min,95%A→80%A,5%B→20%B;25~40 min,80%A→50%A,20%B→50%B)。流速0.3 m L·min-1,柱温40℃,进样量5μL;选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:3批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对。结论:所建立的方法经方法学验证,阴性样品及其他胶类如黄明胶、龟甲胶和鹿角胶等对复方阿胶浆样品测定无干扰,样品检出浓度为含5%阿胶的复方阿胶浆样品。方法专属性强,可用于复方阿胶浆中阿胶的检测。     

超高效液相色谱-质谱法检测妇宁颗粒中阿胶及牛皮源成分

目的:建立妇宁颗粒中阿胶及掺杂牛皮源成分的专属性检查方法.方法:利用胰蛋白酶对妇宁颗粒中所含的阿胶进行酶解,采用超高效液相色谱-质谱,以阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4、m/z 539.8(双电荷)→923.8及牛皮源特征离子对m/z 641.3(双电荷)→726.2、m/z 641.3(双电...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶补血颗粒中的阿胶

摘 要 目的：建立复方阿胶补血颗粒中阿胶的专属性检测方法。方法: 采用胰蛋白酶对复方阿胶补血颗粒处方中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱 三重四极杆质谱对阿胶特征分子离子峰进行检测。结果: 10批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰。结论:所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于复方阿胶补血颗粒中阿胶的检测,为含阿胶药材的中成药的质量控制及标准研究提供参考。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测孕康颗粒中阿胶的特征肽及掺杂猪皮源成分

目的:建立孕康颗粒中阿胶的特征肽成分及掺杂猪皮源成分的专属性检测方法.方法:采用胰蛋白酶对孕康颗粒进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)对阿胶的专属性特征肽段及猪皮源成分进行检测.色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse-C18 柱(2.1 mm×100 mm,1.5 μm)...     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法检查脑立清制剂中水麦冬酸成分

目的 建立脑立清制剂中水麦冬酸成分的检测方法。方法 样品经萃取富集后,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS),以水麦冬酸为指标成分,对脑立清制剂中常见掺伪虎掌南星情况进行监控。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 mL·min^-1;柱温30℃,进样量2μL;质谱条件采用ESI^-多反应监测(MRM)模式扫描,选择m/z 187.0→143.3和m/z 187.0→98.9作为检测离子对。结果 以所建立的方法对88批次脑立清制剂进行检测,结果5个厂家的15批样品检查出水麦冬酸成分。结论 所建立的方法准确可靠,专属性强,可用于脑立清制剂中的水麦冬酸成分的检查;同时也为其他含半夏制剂中掺伪虎掌南星的监控提供参考。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松

目的建立检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松的专属性方法。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,通过与醋酸氟轻松对照品的保留时间和多极质谱图比对,定性鉴别样品中非法掺入的醋酸氟轻松。结果在一批样品中检测出醋酸氟轻松。结论所用检测方法准确、快速、灵敏,可以有效地检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定藏药制剂吉尼德协中12种成分的含量

目的:建立同时测定吉尼德协中小檗碱、木兰花碱、姜黄素等12种成分含量的方法。方法:以WondaSil C₁₈-WR色谱柱,流动相为0.1%甲酸(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱;采用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ-MS)仪,电喷雾离子源(ESI)温度为300℃,带电离子在正、负离子模式同时扫描,多重反应监测模式下检测;依据12种对照品线性方程计算5批样品中12种成分的含量。结果:吉尼德协中12种成分在检测范围内线性关系良好。5个批次吉尼德协中木兰花碱、药根碱、小檗碱、姜黄素、去甲氧基姜黄素、没食子酸、诃黎勒酸、阿魏酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、羟基红花黄色素A、芦丁、阿魏酸、鞣花酸的平均含量分别为3.18,0.20,1.71,0.52,0.22,15.93,7.56,3.29,0.07,0.20,1.47,2.89 mg·g^-1。结论:本研究所建立的分析方法专属性强、灵敏度高,可为吉尼德协的质量控制提供参考。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定不同银杏叶制剂中13个黄酮类成分

目的 运用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（HPLC-QQQ）建立一种能够同时测定银杏叶制剂中13个黄酮类成分的分析方法。方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（50 mm×3.0 mm,2.7 μm）,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃。在电喷雾离子化负离子模式下离子化,以多反应监测方式（MRM）检测。结果 13种黄酮类成分芦丁、异槲皮苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基（1→2）-α-L-鼠李糖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、水仙苷、槲皮苷、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素、芫花素的分离度良好,在各自的质量浓度范围内的线性关系良好（r=0.999 0）,且精密度试验、重复性试验的RSD值均小于3.5%,供试品溶液在12 h内稳定性好,各成分的平均回收率在94.5%~100.5%。不同批次样品之间,总黄酮含量相差不大;各批次的银杏黄酮类成分含量均不相同,差异较大,其中黄酮苷类化合物所占比例相对较大,芦丁、水仙苷含量均较单糖（异槲皮苷、槲皮苷）含量高,芫花素、木犀草素等黄酮苷元含量最低。结论 方法分离度好、操作简便、专属性强,能够明确反映出银杏叶提取物中13个黄酮类成分的分布和差异,可用于银杏叶提取物制剂的质量控制。     

超高效液相色谱-质谱法同时检测妇科止带胶囊中阿胶、龟甲胶成分

摘要：目的:建立妇科止带胶囊中阿胶、龟甲胶成分的专属性检测方法。方法:利用胰蛋白酶对妇科止带胶囊中阿胶、龟甲胶进行酶解,采用超高效液相色谱-质谱,以阿胶特征分子离子峰m/z 539.8 （双电荷）→612.4、m/z 539.8 （双电荷）→923.8及龟甲胶特征分子离子峰m/z 631.3（双电荷）→546.4、m/z 631.3（双电荷）→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:10批妇科止带胶囊样品均检出了阿胶及龟甲胶成分。结论:建立的检查方法准确、可靠、专属性强,可用于妇科止带胶囊中阿胶及龟甲胶成分的检测。     

复方阿胶浆治疗化疗周期血红蛋白降低的临床观察

目的 探讨复方阿胶浆在减轻癌症化疗周期血红蛋白降低的应用价值.方法 随机选取两组治疗方案基本相同的肿瘤患者,治疗组(n=25)从化疗第1天开始服用复方阿胶浆2支/次,每日2次,连用15天.对照组(n=25)不加用复方阿胶浆.两组受试者在2个和4个周期的化疗后检测血红蛋白水平.结果 治疗组和对照组在2程化疗后血红蛋白为(118.44±5.36)g/LVs(108.92±6.84) g/L,4程化疗后为(108.76±6.72)g/L Vs(99.08±7.82)g/L,组间差异有统计学意义(P＜0.05).结论 复方阿胶浆对治疗化疗周期血红蛋白降低有较好的疗效.     

东阿阿胶对体外培养的癌症放疗病人外周血淋巴细胞的影响

目的观察东阿阿胶对体外培养的癌症放疗病人外周血淋巴细胞的影响。方法SD大鼠东阿阿胶灌胃给药3d后取血制备含药血清;取放疗病人外周血,经淋巴细胞分离液分离出淋巴细胞,接种于96孔培养板,东阿阿胶含药血清按分组刺量加入培养孔中,阳性对照为胸腺肽,37℃,5％CO2培养一定时间后,上流式细胞仪测定增殖率、T淋巴细胞活化抗原的表达、淋巴细胞表型及Th1／Th2细胞的比例。结果与对照组相比,不同剂量含东阿阿胶血清均能显著促进丝裂原诱导的淋巴细胞增殖．促进淋巴细胞活化,提高CD3^＋（T细胞）、CD3^＋CD56^＋CD16^＋（NK细胞）的比例和CD3^＋CD4^＋／CD3^＋CD8^＋比值,增加Th1,降低Th2。结论东阿阿胶能解除或减轻肿瘤和放疗对免疫系统产生的抑制作用,有助于免疫细胞对肿瘤的应答。     

LC/MS/MS与GC/MS法分析鉴定小鼠尿中沙美特罗的代谢产物

目的:鉴定沙美特罗在小鼠尿中的主要代谢产物.方法:ig给药后,收集小鼠尿液,经固相提取,葡萄糖醛酸酶水解,进行LC/MS/MS分析和硅烷化后进行GC/MS分析同时分离鉴定沙美特罗代谢产物.结果和结论:在给药后尿样中发现沙美特罗原型和4种代谢产物M1～M4,其结构推测为19-羟基沙美特罗(M1)、2-羰基沙美特罗(M2)、19-羰基沙美特罗(M3)和19-羟基-8-甲氧基沙美特罗(M4).     

安神益脑丸中黄曲霉毒素残留量测定及LC-QQQ/MS确证

目的:建立高效液相色谱-荧光检测器测定安神益脑丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的方法;分析安神益脑丸中黄曲霉毒素的污染情况.方法:待测样品采用80％乙腈作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后,通过荧光检测器测定其中黄曲霉毒素的含量;采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法对以上实验测定结果...     

阿胶口服液中粗多糖含量测定方法的研究

目的 建立苯酚-硫酸法测定阿胶口服液中粗多糖的含量。方法 采用沉淀蛋白质法使相对分子质量大于10 000的高分子物质与阿胶分离,80%（V/V）乙醇溶液沉淀粗多糖,比色法测定。结果 葡聚糖含量在10.8～172.8 μg范围内,线性关系良好。加标回收率在97.1%～100.1%,精密度RSD为0.11%,重复性RSD为1.4%。结论 本方法简便准确可靠,可用于阿胶口服液中粗多糖含量的测定。     

UPLC-MS/MS检查川贝清肺糖浆中掺加的川贝母伪品

目的 建立超高效液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法检查川贝清肺糖浆中掺加的川贝母伪品。方法 样品经碱化稀释，采用BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm，1.7 μm)色谱柱；流动相为乙腈-5 mmol·L^-1乙酸铵(含0.1%甲酸)，梯度洗脱；电喷雾离子源(ESI⁺)，多反应检测(MRM)模式检测正品川贝母和其混淆品种的自制对照糖浆以及50批川贝清肺糖浆中5种生物碱(贝母辛、西贝母碱、西贝母碱苷、贝母素甲、贝母素乙)。结果 能否检出西贝母碱和西贝母碱苷可以区分正品川贝母与湖北贝母、浙贝母和平贝母在川贝清肺糖浆中的投料情况，50批川贝清肺糖浆中有5批未检出西贝母碱和西贝母碱苷，疑似使用川贝母伪品投料。结论 该方法操作简单，灵敏度高，结果稳定可靠，可用于筛查川贝清肺糖浆中川贝母伪品投料的情况。     

LC/MS/MS analysis of vesnarinone and its principal metabolites in plasma and urine

An LC/MS/MS assay was developed and successfully used to quantitate vesnarinone and its principal metabolites (OPC-8230, OPC-18136, and OPC-18137) in human plasma and urine. Samples were pre-treated with liquid–solid extraction followed by simultaneous monitoring of primary and daughter ions which were used for the identification and quantitation of the analytes on LC/MS/MS. This assay offers advantages of specificity, speed and greater sensitivity over the previously developed HPLC-UV assay. The lower limit of quantitation is 500 ng ml⁻¹ for vesnarinone and 20 ng ml⁻¹ for OPC-8230, OPC-18137, and OPC-18136 in plasma. Methodology is similar for the estimation of these analytes in urine with the lower limit of quantitation being 500 ng ml⁻¹ for vesnarinone and 100 ng ml⁻¹ for each metabolite. Ascorbic acid was added to stabilize the analytes from degradation. This LC/MS/MS method was developed to overcome many practical problems associated with the HPLC method. The LC/MS/MS method offers the flexibility of analyzing additional metabolites and changing the linearity range to accommodate the differences in linear range (200–10 000 ng ml⁻¹ for vesnarinone and 20–1000 for metabolites) for the analytes.     

高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱分析水苏碱及其大鼠体内代谢物

目的鉴定水苏碱在大鼠体内的代谢物。方法应用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-ESI/MSⁿ)技术研究水苏碱的一级质谱电离规律、二级质谱裂解规律及其色谱保留，以此作为水苏碱大鼠体内代谢物分析鉴定的依据；再将健康大鼠空腹灌胃25 mg·kg^-1水苏碱，收集0～24 h的尿样，经C₁₈小柱固相萃取分离纯化后，应用HPLC-ESI/MS分析尿样中水苏碱代谢物。结果在大鼠尿样中发现了母药及其N-去甲基、氧化脱氢、环氧化等6种I相代谢产物及两种环氧化物的甘氨酸轭合II相代谢产物。结论HPLC-ESI/MS法灵敏度高，快速，定性能力强，适合于水苏碱大鼠体内代谢物的分析。     

LC/MS/MS法测定辛伐他汀血浆浓度及其在健康人体内的药物动力学研究

目的:建立人体血浆中辛伐他汀的LC/MS/MS测定方法,并研究辛伐他汀片在男性健康志愿者体内的药物动力学行为,评价其生物利用度和生物等效性。方法:采用两制剂双周期自身对照试验设计。18名男性健康志愿者随机交叉服用单剂量辛伐他汀试验片剂和参比片剂20mg,采用液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)分析方法测定血浆辛伐他汀的浓度。采用DAS2.0程序计算药物动力学参数和相对生物利用度,并进行等效性评价。结果:测定单剂量口服20mg辛伐他汀参比片剂和试验片剂的AUC_((0→24))分别为(14.90±5.86)和(14.37±4.94)ng·h·ml~(-1),AUC_((0→∞))分别为(15.62±6.29)和(14.78±5.02 )ng·h·ml~(-1);C_(max)分别为(4.54±2.11)和(4.00±1.34)ng·ml~(-1);T_(max)分别为(1.75±0.79)和(1.39±0.65)h。以AUC_((0→24))与AUC_((0→∞))计算相对生物利用度分别为(108.0±52.7)%和(106.4±52.5)%。结论:该法准确灵敏,测得的数据可靠,统计分析表明两种制剂生物等效。