健脑胶囊质量标准的研究

目的对健脑胶囊的质量标准进行修订完善。方法采用薄层色谱法对当归、丹参酮ⅡA、枸杞、人参皂苷Rg1进行了鉴别;采用高效液相色谱法,用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(40:60)为流动相,检测波长为250nm。结果 TLC鉴别方法专属性强;含量测定中五味子醇甲线性范围为0.05605～1.121μg(r=0.9998),加样回收率为96.3%,RSD为2.18%。结论该标准可有效控制健脑胶囊的质量。     

高效液相色谱波长切换法同时测定肾衰灵胶囊中4种活性成分

目的:建立HPLC法同时测定肾衰灵胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、甘草酸铵和大黄素的含量.方法:采用XSelect? CSHTM C18(250 mmx4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,进样量:10 μl,柱温30℃,检测波长先后在260 nm(毛蕊异黄...     

HPLC法同时测定黄芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定11个产地黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素4种黄酮类成分含量的方法,从有效成分含量探讨药材道地性内在因素。方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的检测浓度分别在0.0051～0.510、0.0050～0.300、0.0049～0.294、0.0046～0.276mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999)。内蒙古、山西等4个产地的黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的含量较高;河北安国、赤城和甘肃定西产黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量较高。结论:本方法简便、快速、准确,试验结果与黄芪本草考证、道地沿革的文献基本相符。     

HPLC法测定五味子浸膏中三种成分的含量

目的：建立同时测定五味子浸膏中五味予醇甲、五味子甲素与五味子乙素的含量的反向高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法：色谱柱为Diamonsil（R）钻石C18柱（200×4．6mm,5um）,流动相为甲醇-水（梯度洗脱）。紫外检测波长250nm,柱温30℃,流速1．0ml／min。结果：五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0．732—5．612ug（r=0．9999）、0．171—1．311ug（r=0．9999）、0．354～2．714ug（r=0．9999）的范围内与峰面积积分值线性关系良好。平均回收率五味子醇甲为99．86％,RSD值为1．76％;五味子甲素为99．53％,RSD值为0.85％;五味子乙素为99．61％。RSD值为0．96％。结论：本法准确,快速,灵敏度高,可用于五味子浸膏中有效成分的定量分析。     

HPLC同时测定红芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC法测定红芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金雀异黄酮、芒柄花素、美迪紫檀素4种主要黄酮类成分的方法。方法:采用HPLC法,样品经甲醇回流,采用Waters公司Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为240 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.035~1.042μg(r=0.999 6),金雀异黄酮在0.027~0.821μg(r=0.999 7),芒柄花素在0.031~0.941μg(r=0.999 9),美迪紫檀素在0.025~0.745μg(r=0.999 2)范围内均成良好的线性关系。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金雀异黄酮、芒柄花素和美迪紫檀素的加样回收率分别为100.32%(RSD=1.87%),99.3%(RSD=1.76%),100.5%(RSD=1.48%),99.2%(RSD=1.45%)(n=6)。结论:该方法分析时间短、稳定性和准确度良好,对红芪药材的质量控制具有一定的参考价值。     

健肝灵胶囊质量标准研究

目的建立健肝灵胶囊的质量标准。方法采用TLC法鉴别五味子、灵芝、丹参。HPLC法测定五味子甲素、五味子乙素的含量,选择C18柱,乙腈-水-醋酸（80∶19∶1）为流动相,流速：1.0mL.min-1,检测波长：249nm。结果TLC色谱中可明显鉴别五味子、灵芝、丹参,五味子甲素线性范围0.095-0.76μg,r=0.9998,平均回收率为99.6%,RSD=0.8%;五味子乙素线性范围0.1084-0.8672μg,r=0.9998,平均回收率为100.4%,RSD=0.9%。结论定性、定量方法简便、可靠、准确、专属性强,可用于该药品的质量控制。     

正心泰胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的高效液相测定含量

目的建立测定正心泰胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量的高效液相色谱法。方法反相液相色谱法,色谱柱为WatersXBridge—C185μm250mm×4J6mm,流动相：乙腈-0．2％磷酸（30：70）,波长260nm,流速1mL／min。结果线性范围：0．12442～1．2442μg,回归方程：Y=907200．29X．6781．48,相关系数0．9999,平均回收率96．74％,RSD=1．8％（n=6）。结论此方法专属性强、精密度高、重现性好,可作为正心泰胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方斑蝥胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的建立测定复方斑蝥胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量的高效液相色谱法。方法反相液相色谱法,色谱柱为AlltimaHP—C185um150mm×4．6mm,流动相：乙腈-0．3％磷酸（26：74）,波长260nm,流速1mL／min。结果线性范围：0．02126～0．2126μg,回归方程Y=6395506．2279X-3412．2970,相关系数0．9999,平均回收率98．6％,RSD=2．0％（n=6）。结论此方法专属性强、精密度高、重现性好,可作为复方斑蝥胶囊的质量控制。     

不同炮制方法对五味子中木脂素类成分含量的影响

目的：探讨不同炮制方法对五味子木脂素类成分含量的影响。方法：采用HPLC法,分别测定用6种不同炮制方法炮制后的五味子中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲等木脂素类成分的含量。结果：用清炒、醋蒸、酒蒸、酒浸、蜜炒和蜜蒸6种炮制方法炮制所得的五味子中,总木脂素的质量分数分别为0.7724％、0.8401％、0.8633％、0.7832％、0.7697％和0.7902％,均高于生品（总木脂素的质量分数为0.7619％）;蒸法处理的样品中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量均比非蒸法的含量高,以酒蒸法炮制的样品中总木脂素含量最高。结论：五味子经炮制后,木脂素类成分的含量均有不同程度的提高,酒蒸法应是五味子的最佳炮制方法。     

HPLC法同时测定肝复康丸中五味子醇甲等4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定肝复康丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素等4种成分的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.8 ml·min^-1;检测波长:254 nm。结果:五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素与其相邻杂质峰能完全分离,五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围（相关系数）分别为68.62～686.25μg·ml^-1（r=0.999 9）,15.54～155.40μg·ml^-1（r=0.999 8）,6.45～64.50μg·ml^-1（r=0.999 9）和15.57～155.70μg·ml^-1（r=0.999 9）。平均回收率分别为100.80%,100.46%,101.06%和100.55%,RSD为1.31%,1.72%,2.00%和1.67%。结论:本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

清肺扶正丸的质量标准研究

目的建立清肺扶正丸的质量控制标准。方法对清肺扶正丸中的熟地黄、黄芪、浙贝母和南五味子四味药材用TLC法进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定该药中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。结果黄芪、熟地黄、浙贝母和南五味子等药材薄层色谱图斑点较为清晰,阴性无干扰,具有专属性。HPLC结果显示毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量在0.116~1.16μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 92,n=6),平均回收率为102.73%,RSD值为1.45%(n=9)。结论此方法专属性强、精密度高、重复性好,可为建立清肺扶正丸药品的质量控制提供依据。     

超高效液相色谱波长切换法同时测定芪参还五胶囊中 4种成分含量

目的建立超高效液相色谱(UPLC)波长切换法同时测定芪参还五胶囊中羟基红花黄色素 A、芍药苷、阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷 4种化学成分含量。方法 2021年 5月至 2022年 1月,采用 UPLC,色谱柱为 WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)流动相为乙腈 -0.2%甲酸水,梯度洗脱,流速 0.3 mL/min,柱温 35 ℃,进样量 1 μL,检测波长分别为检测波长为 400 nm(羟基红花黄,色素 A)230 nm(芍药苷)320 nm(阿魏酸)和 260 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)。结果羟基红花黄色素 A、芍药苷、阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄、糖苷的线性范围、分别为 1.34~26.80 mg/L(r=0.999 8)2.46~49.20 mg/L(r=0.999 9)0.582~11.64 mg/L(r=0.999 9),0.62~12.40 mg/L(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.11%(RSD=1,.64%)、 99.62%(RSD=0.79%),、100.66%(RSD=2.13%)、101.93%(RSD=1.08%)。结论该方法简便、快速、准确性好,可为全面控制芪参还五胶囊的质量提供参考。     

4个黄芪异黄酮类化合物对PC12细胞分化的影响

目的探究毛蕊异黄酮、刺芒柄花素、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷对PC 12细胞分化的影响。方法培养PC 12细胞,与不同浓度的神经生长因子(NGF)、毛蕊异黄酮、刺芒柄花素、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷共处理5 d,1次/d,连续3次,观察PC 12细胞突起向外生长的情况。同时,用免疫荧光染色检测上述化合物对β微管蛋白(βⅢ-tubulin)表达的影响。结果与对照组相比,毛蕊异黄酮、刺芒柄花素、毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷(0.01~10.00μmol/L)未能促进PC 12细胞突起向外生长和β微管蛋白的表达。结论毛蕊异黄酮、刺芒柄花素、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷不能促进PC 12细胞分化。     

波长切换高效液相色谱法同时测定化胃舒颗粒中4种有效成分的含量

目的 建立同时测定化胃舒颗粒中毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、甘草苷和橙皮苷4种成分含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Synergi C18柱（250 mm×4.6 mm,4μm）,以乙腈-0.05％磷酸水溶液（体积分数）为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.采用切换波长的方法,在260 nm下检测毛蕊异黄酮苷,在316 nm下检测阿魏酸,在237 nm下检测甘草苷,在280 nm下检测橙皮苷.结果 毛蕊苷异黄酮苷、甘草苷、阿魏酸和橙皮苷的进样量分别在0.087 5 ～0.437 8 μg（r=1,n=5）,0.085 45 ～0.427 3 μg（r=0.9998,n=5）,0.081 6 ～0.408 μg（r =0.999 9,n=5）和0.123 5 ～0.618μg（r=0.999 8,n=5）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率依次为96.84％,98.04％,97.35％和98.10％,RSD分别为0.98％,1.28％,1.31％和1.05％.结论 该方法可同时测定化胃舒颗粒中毛蕊苷异黄酮苷、甘草苷、阿魏酸和橙皮苷的含量.     

HPLC法测定胃肠灵胶囊中芍药苷的含量

目的建立胃肠灵胶囊质量标准。方法采用薄层色谱法对胃肠灵胶囊中白及、党参进行定性鉴别研究,采用HPLC法对胃肠灵胶囊中特征性成分芍药苷进行含量测定。结果白及、党参薄层鉴别斑点清晰,无干扰。芍药苷在6.98～69.8μg范围内线性关系良好,回归方程为A=2.86×104C-1.48×103,平均回收率为99.11%,RSD为0.46%。结论该方法简便、准确,重现性好,可作为胃肠灵胶囊质量控制的方法。     

参芪益气口服液质量标准研究

目的 建立参芪益气口服液的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对黄芪、党参、当归、山银花进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)波长切换法测定方中主要药效成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、绿原酸的含量,色谱柱为Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(1:...     

一测多评法测定复方黄白胶囊中四种黄酮成分的含量

目的建立一测多评测定复方黄白胶囊中4种黄酮成分（黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素）的方法。方法采用斜率校正法,以黄芩苷作为内参物,计算汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素与黄芩苷的相对校正因子;分别用一测多评法和外标法测定复方黄白胶囊中4种黄酮成分的含量。结果黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的色谱保留时间分别为14．80、28．58、37．76及47．52。阴性对照在相应位置处未见色谱峰,样品色谱图中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩索色谱峰的纯度因子分别为998．8、995．2、989．6及988．5。汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素与黄芩苷间的相对校正因子分别为1．396、1．808和2．010。复方黄白胶囊中4种黄酮成分采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无明显差异。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的加样回收率平均值分别为99．5％、99．7％、100．5％、99．4％,相对标准偏差分别为1．3％、0．9％、1．6％及1．1％（n=6）。本研究表明一测多评法测定黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素方法专属性、精密度、稳定性、重复性和回收率均良好。结论一测多评法可用于复方黄白胶囊中4种黄酮成分的定量分析。     

陈皮配方颗粒质量标准研究

目的建立陈皮配方颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;运用傅立叶变换红外光谱(FTIR)法进行检验;采用高效液相色谱(HPLC)法测定方中橙皮苷含量,色谱柱为Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为283.4 nm。结果用薄层色谱法检出了方中的橙皮苷。红外光谱法对陈皮配方颗粒所含基团进行了详细分析。高效液相色谱法测定的橙皮苷进样量线性范围为0.676～4.056μg,回归方程为Y=600.759 62 X-21.199,r=0.999 9,平均回收率为97.61%,RSD=0.80%(n=6)。结论所建立的方法简便、准确、重现性好,可作为陈皮配方颗粒的质量控制方法。     

益脑胶囊质量标准的改进

目的改进益脑胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中远志、党参、麦冬、石菖蒲和人参进行鉴别;用高效液相色谱梯度洗脱法测定人参皂苷Rg1的含量。结果在薄层色谱中能鉴别出远志、党参、麦冬、石菖蒲、人参;HPLC法测定人参皂苷Rg1,在0.6~3.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.43%,RSD=1.55%。结论所建立的方法快速准确、重复性好、专属性强,可用于益脑胶囊的质量控制。     

HPLC法测定厄贝沙坦胶囊中厄贝沙坦的含量

目的建立厄贝沙坦胶囊中厄贝沙坦含量测定的方法。方法用HPLC法测定厄贝沙坦胶囊中厄贝沙坦含量。结果以峰面积A对浓度C进行线性回归,得标准曲线:A=25967562.358C-42853.143(r=0.99996,n=7)。在0.0504～0.3528mg/mL浓度范围内,浓度与峰面积的线性良好。系统适用性良好,空白辅料不干扰样品的测定;回收率较好(RSD<2%),重复性好,中间精密度好(RSD<2%),供试品和对照品溶液日内稳定。结论该方法测定厄贝沙坦胶囊的含量方便、快捷、可靠,适用于该品种的含量测定。