野菊花饮片标准汤剂的研究

目的 制备野菊花饮片标准汤剂,并进行质量研究。方法 依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的野菊花饮片标准汤剂,以蒙花苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果 通过对15批野菊花标准汤剂进行测定,蒙花苷转移率为29.6%~38.2%,出膏率为23.1%~31.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了12个共有峰,指认了其中9个峰,对15批野菊花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均>0.90。结论 野菊花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为野菊花配方颗粒的质量控制提供参考。     

酒黄精饮片标准汤剂的制备与质量评价研究

摘要：目的:建立酒黄精饮片标准汤剂的质量评价方法,为酒黄精标准汤剂的应用和质量控制提供参考。方法:按照标准汤剂制备方法和要求,制备酒黄精饮片标准汤剂14批,按照现行药典方法测定多糖含量,参照文献方法测定5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量,计算两者的转移率,测定汤剂的pH和出膏率,并建立其HPLC特征图谱。结果:酒黄精饮片标准汤剂的多糖转移率为30.16%～100.34%,5-HMF转移率为56.58%～83.08%,出膏率40.26%～61.48%,pH 3.09～4.27,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）软件进行分析,找到8个共有峰,指认1个,为5-HMF。对14批酒黄精饮片标准汤剂进行了相似度评价,其相似度均大于0.62。同时,建立了标准汤剂特征图谱。结论:所建立的标准汤剂制备方法可行、稳定,分析方法重复性、精密度、稳定性良好,可用于酒黄精饮片标准汤剂的质量评价。     

升麻的标准汤剂制备及其质量标准

目的基于DNA条形码分子鉴定技术鉴定升麻药材真伪,并制备升麻饮片标准汤剂,建立质量标准。方法对不同产地药材进行DNA条形码基原鉴定;根据中药饮片标准汤剂制备原则,将鉴定为升麻的饮片制备标准汤剂,分析并计算异阿魏酸的转移率和升麻饮片标准汤剂的出膏率,建立升麻饮片标准汤剂的质量标准。结果 10批药材经分子鉴定均为兴安升麻(Cinicifuga dahurica(Turcz)Maxim)。在作者所建立的制备条件下,异阿魏酸转移率为42.75%~65.50%,出膏率为12%~26%,10批升麻饮片标准汤剂指纹图谱相似度大于90.2%。结论利用分子鉴定与标准汤剂的质量分析相结合的方法评价升麻的药材质量,同时建立了规范的升麻标准汤剂制备方法及其质量评价体系。     

以标准汤剂为基准的小红参配方颗粒量值传递研究

目的 以标准汤剂中出膏率、小红参萘酚苷A含量和特征图谱为基准,研究配方颗粒的量值传递规律。方法 制备小红参标准汤剂样品,建立小红参萘酚苷A含量及特征图谱测定方法,以其为基准进行药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递研究。结果 15批标准汤剂结果表明,出膏率范围为15.3%～28.4%;小红参萘酚苷A的含量范围为15.83～29.39 mg·g^-1,转移率范围为21.79%～40.47%;共标定6个特征峰,指认峰1小红参萘酚苷A、峰4小红参醌苷乙2个特征峰。收集不同来源15批次小红参药材、饮片及3批中试配方颗粒,并测定小红参萘酚苷A含量及特征图谱,小红参药材中小红参萘酚苷A含量范围为14.32～19.79 mg·g^-1;小红参饮片中小红参萘酚苷A含量范围为12.71～18.81 mg·g^-1;小红参配方颗粒中小红参萘酚苷A含量范围为18.71～19.80 mg·g^-1;其饮片-药材转移率范围为64.41%～119.62%;标准汤剂-饮片转移率范围为21.79%～40.47%;饮片-配方颗粒转移率为26...     

炒紫苏子标准汤剂的质量标准研究

目的:制备炒紫苏子标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备17批炒紫苏子标准汤剂,计算出膏率。采用高效液相色谱(HPLC)法对炒紫苏子标准汤剂中迷迭香酸进行定量分析[色谱柱为Agilent 5 TC-C18(2),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(40∶60,V/V),检测波长为330 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL],并计算其转移率。建立17批炒紫苏子标准汤剂的HPLC指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件对指纹图谱进行分析,并通过对比共有峰的保留时间对色谱峰进行指认。结果:17批炒紫苏子标准汤剂的出膏率为5.55%～9.75%;迷迭香酸的含量为0.44%～1.58%,平均含量为1.08%;迷迭香酸的转移率为18.31%～34.32%,平均转移率为25.42%。在17批炒紫苏子标准汤剂HPLC指纹图谱中,共确定了11个共有峰,相似度均高于0.95;并指认出了其中5个共有色谱峰,分别为咖啡酸(峰3)、木犀草苷(峰5)、迷迭香酸(峰8)、木犀草素(峰9)和芹菜素(峰10)。结论:建立了炒紫苏子标准汤剂的质量控制方法,可为炒紫苏子配方颗粒及相关制剂质量标准的制订提供参考。     

石楠叶药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递规律研究

目的 以标准汤剂的绿原酸含量和特征图谱为基准,研究石楠叶配方颗粒的量值传递规律。方法 制备石楠叶标准汤剂样品,建立其指标成分绿原酸含量及特征图谱测定方法;收集不同来源15批次石楠叶药材、饮片及3批中试配方颗粒,检测绿原酸含量及特征图谱,分析药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒特征图谱的相关性及指标成分绿原酸量值传递规律。结果 15批标准汤剂的出膏率平均值为21.5%(20.0%~22.4%);绿原酸的平均质量分数为21.63 mg·g^-1(20.04~22.81 mg·g^-1);共标定9个特征峰,以绿原酸(2号峰)为S1峰,芦丁(4号峰)为S2峰。石楠叶药材、饮片、配方颗粒中绿原酸质量分数分别为5.91~7.33、5.79~6.98、15.61~15.72 mg·g^-1,药材-饮片绿原酸转移率为91.94%~99.05%,饮片-标准汤剂绿原酸转移率为64.22%~81.36%,饮片-配方颗粒绿原酸转移率为55.31%~61.71%。石楠叶药材、饮片、配方颗粒特征图谱中均检测出9个特征峰,且相对保留时间均在规定范围内。结论 以石楠叶标准汤剂为基准,其药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒中9个特征峰相对保留时间、绿原酸量值传递规律稳定,含量均在标准汤剂范围内,表明石楠叶配方颗粒制备工艺合理,质量稳定。     

熟地黄饮片标准汤剂的质量标准研究

目的制备熟地黄饮片标准汤剂,并建立其质量标准。方法以水为提取溶剂,参照标准化工艺制备了15批不同产地的熟地黄的标准汤剂,测定毛蕊花糖苷,计算出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果熟地黄标准汤剂中毛蕊花糖苷的质量浓度为0.011~0.025 mg/m L,出膏率为40.19%~60.79%。指纹图谱包含10个共有峰,通过对照品指认了2个,分别是5-羟甲基糠醛和毛蕊花糖苷,对熟地黄标准汤剂指纹图谱的相似度进行评价,其相似度均大于0.9。结论本法简便,精密度高,重复性好,可用于熟地黄标准汤剂的质量标准研究,为熟地黄配方颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC法测定活络镇痛膏贴中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定活络镇痛膏贴制剂中川续断皂苷Ⅵ含量的方法。方法：采用Agilent Extend C_（18）（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水（28：72）;流速：1.0 ml·min~（-1）;波长：212 nm;柱温：25℃。结果：川续断皂苷Ⅵ含量线性范围：0：992~9.920μg（r=0.999 5）。平均加样回收率为97.44%（RSD=1.94%）。三批制剂中续断皂苷Ⅵ含量分别为173.31,173.09,172.78 mg/贴。结论：该测定方法简便、准确,可靠,可用于活络镇痛膏贴中川续断皂苷Ⅵ含量测定。     

不同产地白芍标准煎液的指纹图谱及4种单萜苷类成分含量测定

目的 建立不同产地白芍饮片标准煎液的质量评价方法,以其分析不同产地白芍饮片的差异性。方法 根据标准煎液的制备要求,制备15批不同产地的白芍饮片标准煎液,采用HPLC法建立指纹图谱,同时测定氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷成分含量以及转移率、标准煎液出膏率,并以标准煎液的含量测定结果对所有样品进行方差分析。结果 15批不同产地白芍标准煎液的出膏率范围为15.39% ~27.81%,平均出膏率为23.15%,标准偏差为4.44%;氧化芍药苷含量范围为0.017% ~ 0.052%,转移率为70.04% ~ 129.26%;芍药内酯苷含量范围为0.378% ~ 1.225%,转移率为70.77% ~ 119.80%;芍药苷含量范围为2.094% ~ 3.010%,转移率为67.84% ~ 99.16%;苯甲酰芍药苷含量范围为0.072% ~ 0.229%,转移率为56.11% ~ 88.00%;指纹图谱包含共有峰14个,标定4个,相似度大于0.97。结论 不同产地白芍饮片和标准煎液的成分基本一致,白芍标准煎液中芍药苷、苯甲酰芍药苷无差异,氧化芍药苷、芍药内酯苷有差异。实验制备了不同产地的白芍饮片标准煎液,建立指纹图谱,并从主要成分含量测定和转移率、出膏率以及方差分析全面控制白芍饮片的内在质量,为其进一步研究提供参考依据。     

当归标准汤剂质量标准研究

目的建立当归标准汤剂的质量标准。方法采用UPLC法测定当归标准汤剂中阿魏酸的含量,计算当归从饮片到标准汤剂的转移率,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立当归标准汤剂的UPLC指纹图谱。结果当归标准汤剂中阿魏酸的平均转移率为67.71%,SD(标准偏差)为7.08%;指纹图谱相似度良好(≥0.90)。结论建立的当归标准汤剂质量标准稳定可靠,可用于当归标准汤剂的的质量控制。     

液相色谱-质谱联用分析银线莲中六种核苷类物质

目的: 分析银线莲水提物中的胞苷、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、腺苷6种核苷类物质。方法: 高效液相色谱法－电喷雾电离/离子阱质谱法(HPLC-ESI/MS)对银线莲中超声波辅助萃取法水提物中6种核苷类物质进行测定和鉴别。结果: 银线莲药材中检测到胞苷、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷和腺苷6种核苷成分。6种核苷类物质质量浓度在1.25~80.0 μg·ml^-1范围内呈良好线性关系(r≥0.999 4),回收率在92.7%~96.8%之间,RSD≤1.6%。测得银线莲药材提取物中胞苷、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷和腺苷含量分别为0.106 2,0.339 1,0.069 9,0.082 0,0.030 8,0.107 4 mg·g^-1。结论: 此法简便、灵敏快速,首次报道银线莲中含有重要药理活性的6种核苷类物质,为银线莲的药理和临床试验研究提供理论基础。     

基于时空变化的桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分析

目的：研究基于时空变化的桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含有量的影响。方法：采用双波长切换法测定来源于不同产地、不同采收期的桑寄生样品中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量,样品采用甲醇超声提取方法制备。色谱条件：Ultimate^®XB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-甲醇（B）-0.1%磷酸溶液（C）,梯度洗脱（0~25 min,3% A,39% B;25~45 min,3% A~23% A,39% B~19% B）,流速：1.0 mL·min^-1,柱温：25℃,双波长切换检测（0~25 min,254 nm;25~45 min,365 nm）。结果：广寄生苷、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.099 2~1.984 0 μg（r=0.999 9）,0.225 4~4.458 0 μg（r=0.999 9）和0.125 8~2.516 0 μg（r=0.999 7）,平均加样回收率（n=5）分别为98.39%,97.08%和98.15%。不同产地桑寄生药材茎枝中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分别为0.000 0~0.021 5,0.214 3~0.892 0和0.000 0~0.023 1 mg·g^-1,叶中为0.000 0~0.096 3,2.265 3~5.998 7和0.000 0~0.156 9 mg·g^-1;不同采收期桑寄生药材茎枝中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分别为0.000 0~0.022 5,0.159 6~0.825 3和0.000 0~0.040 9 mg·g^-1,叶中为0.021 8~0.095 5,2.261 0~5.998 7和0.026 3~0.210 3 mg·g^-1。结论：该方法准确度高、简便快捷、重复性好,可作为桑寄生药材的质量控制标准。     

超高效液相色谱法同时测定瑞香狼毒中伞形花内酯和狼毒色原酮的含量

目的：建立超高效液相色谱（UPLC）法测定瑞香狼毒药材中伞形花内酯和狼毒色原酮的含量。方法：超高效液相色谱法,Waters BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,进行梯度洗脱;检测波长伞形花内酯为327 nm,狼毒色原酮为297 nm;流速0.3 mL·min^-1;进样量2 μL,柱温25℃。结果：伞形花内酯、狼毒色原酮的线性范围分别为0.74~19.64 μg·mL^-1（r=0.999 9）、14.70~352.8 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率分别为99.20%,99.63%,RSD分别为1.81%,1.65%。13批瑞香狼毒药材中伞形花内酯的含量范围为0~0.602 mg·g^-1,狼毒色原酮的含量范围6.08~33.37 mg·g^-1。结论：该方法操作简便、快速、重复性好、结果准确可靠,可用于中药瑞香狼毒的质量控制。     

归芪补肾颗粒成型工艺及其质量控制

目的:建立归芪补肾颗粒剂的成型工艺条件及其质量控制方法。方法:选用单因素实验设计,以颗粒剂的成型率、吸湿率为指标筛选归芪补肾颗粒的成型的最佳条件;采用TLC法对处方中黄芪、当归、川芎、牡丹皮、白术、厚朴进行定性鉴别;运用HPLC测定阿魏酸含量,检测波长316 nm。结果:最佳成型工艺为:浸膏-乳糖-糊精(1:0.5:1.3),润湿剂为65%乙醇,制得颗粒流动性好。黄芪、当归、川芎、牡丹皮、白术、厚朴的TLC鉴别斑点清晰且阴性无干扰;阿魏酸在20.25~101.25 mg·L^-1的范围内呈良好线性关系,平均回收率为96.76%,RSD为1.09%,阿魏酸含量不得低于0.056 mg·g^-1。结论:优选成型工艺可行,建立的质量控制方法专属性强、重复性好,能用于控制归芪补肾颗粒的质量。     

高效液相色谱法同时测定六君子丸中7种成分的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定六君子丸中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸共7种成分的含量。方法：色谱柱为Venusil MP-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5.0 μm）;流动相为甲醇-乙腈（45∶55,A）和0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1;柱温：40 ℃。结果：7种有效成分橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸分别在3.010~301.0 μg·mL^-1（r=0.999 6）、0.154~15.4 μg·mL^-1（r=0.999 4）、0.202~20.2 μg·mL^-1（r=0.999 2）、1.025~102.5 μg·mL^-1（r=0.999 5）、1.240~124.0 μg·mL^-1（r=0.9993）、5.030~503.0 μg·mL^-1（r=0.999 5）、0.412~41.2 μg·mL^-1（r=0.999 3）范围内含量与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率在96.59%~98.34%之间。6批次供试品中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸的含量分别为：5.126~5.773,0.058~0.078,0.105~0.132,1.257~1.514,2.012~2.241,8.256~8.425,0.235~0.334 mg·g^-1。结论：所建立的方法简便、快速、准确,可用于六君子丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定蒙药连翘四味汤散中多指标成分的含量

目的：建立同时测定蒙药连翘四味汤散（连翘、拳参、麦冬、木通）中活性成分连翘苷、连翘酯苷A、没食子酸和木通苯乙醇苷B的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱为Promosil C₁₈柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-1.0%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1mL·min^-1,柱温40℃,检测波长为277nm（连翘苷）、330nm（连翘酯苷A和木通苯乙醇苷B）和272nm（没食子酸）,进样量为10μL。结果：连翘四味汤散中连翘苷的含量在0.038~0.051mg·g^-1之间、连翘酯苷A的含量在0.127~0.135mg·g^-1之间、没食子酸的含量在0.079~0.085mg·g^-1之间、木通苯乙醇苷B的含量在0.0096~0.0103mg·g^-1之间。结论：该方法快速简便、稳定可靠,适用于连翘四味汤散的质量控制。     

星点设计-效应面法优化超声提取丁香叶中紫丁香苷的工艺研究

目的：为探讨和优化超声提取丁香叶中紫丁香苷的超声提取工艺条件。方法：使用超声波机器提取丁香叶中的紫丁香苷,以紫丁香苷的提取率为指标,研究提取时间、提取温度、料液比等单因素对提取结果的影响,并利用星点设计-效应面法进行三因素五水平的效应面分析,对提取条件进行优化。结果：超声提取丁香叶中紫丁香苷的最优工艺为：提取时间75 min、提取温度52.74℃、料液比56.84：1（mL·g^-1）,在此条件下得到的紫丁香苷提取率为2.796 mg·g^-1。结论：本文利用星点设计-效应面法优化得到的工艺简单、有效,精确度较高,结果可靠。     

雪松松针HPLC特征图谱及6个成分的含量测定

目的:利用高效液相色谱法建立雪松松针的特征图谱,同时测定其原儿茶酸、原儿茶醛、二氢杨梅素、咖啡酸、阿魏酸、芦丁6个成分的含量。方法:采用CAPCELL PAK-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1,检测波长300 nm,柱温30℃;应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012.130723版本)对14批雪松松针进行相似度分析,同时对其6个成分的含量进行测定。结果:14批雪松松针样品的色谱图与特征图谱的相似度介于0.932~0.992之间,标定共有峰22个,并对其6个共有峰进行归属。14批样品中原儿茶酸、原儿茶醛、二氢杨梅素、咖啡酸、阿魏酸、芦丁6个成分的含量范围分别为34.312~1216.750μg·g^-1、5.246~12.533μg·g^-1、43.912~132.047μg·g^-1、50.791~145.021μg·g^-1、13.543~70.379μg·g^-1、82.763~243.758μg·g^-1,结论:所建立的HPLC特征图谱结合6个化学成分的含量测定,能较全面反映雪松松针内在化学成分质量,简便可行、快速准确,可为其质量控制提供参考。     

肿节风配方颗粒制备工艺和高效液相色谱特征图谱研究

目的：优化肿节风提取工艺,建立肿节风配方颗粒特征图谱标准。方法：采用L₉（3⁴）正交设计安排提取实验,采用高效液相色谱法测定10批肿节风配方颗粒,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据处理。结果：肿节风提取最佳工艺为加8倍量水、加热煎煮3次,每次1 h。异嗪皮啶转移率可达80%,迷迭香酸转移率可达50%;建立了肿节风配方颗粒的特征图谱,标示出6个共有峰,以峰4为S峰,各峰与其相对保留时间为0.32（峰1）、0.51（峰2）、0.56（峰3）、1.00（峰4）、1.08（峰5）、1.30（峰6）。结论：肿节风提取工艺合理,高效液相色谱法准确、稳定、可靠,可用于特征鉴别肿节风配方颗粒的质量。     

薏苡叶的体内抗肿瘤S180实验研究

目的:研究薏苡叶对小鼠体内抗肿瘤的影响。方法:建立小鼠实体肿瘤模型,对薏苡叶进行水提和醇提,通过以环磷酰胺做对照实验测定薏苡叶提取物对S180肉瘤细胞的抑制作用。结果::动物实验显示薏苡叶的水提取物和醇提取物都对S180肉瘤细胞有抑制作用,当薏苡叶水提取物的浓度为0.25 mg·g^-1时,对肿瘤生长最高的抑制率是68.45%,而薏苡叶醇提取物的浓度为0.125 mg·g^-1时,对肿瘤生长的抑制率是96.14%,薏苡叶提取物对小鼠肝脏指数无明显影响。结论:薏苡叶的提取物具有抗肿瘤活性,且醇提取物较水提取物抑制作用更明显。