气质联用法分析大花红景天顶空固相微萃取与水蒸气蒸馏的挥发性成分

目的：比较顶空-固相微萃取法（HS-SPME）和水蒸气蒸馏法（SD）提取红景天中挥发性成分差异。方法：采用顶空固相微萃取法和水蒸气蒸馏法提取红景天挥发性成分,并用GC-MS联用技术对红景天的挥发性成分进行分析。结果：顶空固相微萃取法鉴定出39种挥发性化学成分,水蒸气蒸馏法鉴定出16种挥发性化学成分,共有成分4种。结论：2种方法鉴定出的挥发性成分及其相对含量上存在一定差异,与水蒸气蒸馏法比较,顶空固相微萃取法所得挥发性成分数目和种类较多,具有更高的检索匹配度和灵敏度,有明显的优越性。     

顶空固相微萃取结合气-质联用分析谷精草及其伪品的挥发性成分

目的：比较谷精草及其伪品赛谷精草挥发性成分的异同点,为谷精草的真伪鉴别和临床应用提供科学依据。方法：采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）结合气-质联用技术（GC-MS）对谷精草和赛谷精草的挥发性成分进行分析鉴定,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果：2种药材共检测到63个峰,鉴定出43种成分。从谷精草中检测到30个峰,鉴定出25个成分,占总挥发性成分的79.02%;主要物质有1-石竹烯、右旋大根香叶烯、薄荷脑、月桂酸乙酯、癸酸乙酯、软脂酸乙酯、茴香脑、壬酸乙酯等成分;从赛谷精草中检测到33个峰,鉴定出18个成分,占总挥发性成分的63.94%;主要物质有1-石竹烯、植酮、薄荷脑、壬醛、桉树脑、α-石竹烯、香叶基丙酮等其他成分。结论：谷精草和赛谷精草在挥发性成分上存在一定差异,两者不能混用。     

HS-SPME-GC-MS分析不同产地丁香挥发性成分

目的:分析丁香挥发性成分的化学组成,并比较不同产地丁香中挥发性成分组成的差异。方法:采用顶空固相微萃取 (HS-SPME)技术萃取丁香中挥发性成分,结合气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术对丁香的挥发性成分进行定性、定量分析。结果:5个不同产地的丁香药材挥发性成分中含量最高的成分为丁香酚,其次为石竹烯、α-葎草烯;不同产地丁香挥发性成分中共有成分为α-蒎烯、丁香酚、石竹烯、α-葎草烯和δ-杜松烯。结论:运用HS-SPME-GC-MS能够快速获取丁香的挥发性成分的化学组成信息,不同产地丁香中挥发性成分中丁香酚和石竹烯两者的含量之和存在较大差异,研究结果可为丁香的质量评价提供参考依据。     

顶空固相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取姜黄挥发性成分的比较

目的:采用顶空固相微萃取和水蒸气蒸馏法分别提取姜黄挥发性成分并进行GC-MS比较分析,并结合PCA技术对分析结果进行验证。方法:采用顶空固相微萃取法和水蒸气蒸馏法提取姜黄挥发性成分,运用GC-MS技术,结合计算机检索对其挥发性成分进行分离鉴定,并通过PCA技术对结果进行验证。结果:2种方法共鉴定出48个挥发性成分,其中顶空固相微萃取法鉴定出41种挥发性化学成分,水蒸气蒸馏法鉴定出33种挥发性化学成分,共有成分为26种。结论:2种方法鉴定出的挥发性成分及其相对含量上存在一定差异,PCA分析亦进一步验证了其异同。与水蒸气蒸馏法比较,顶空固相微萃取法所得挥发性成分数目和种类较多,顶空固相微萃取法比水蒸气蒸馏法具有明显的优越性。     

顶空固相微萃取法与水蒸气蒸馏法联合气相色谱-质谱分析肿节风挥发性成分

目的：比较顶空固相微萃取法（HS-SPME）与水蒸气蒸馏法（SD）提取肿节风中挥发性成分的差异。方法：采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术分析肿节风挥发性成分。结果：采用HS-SPME-GC-MS共分离出59个色谱峰,鉴定出40个化合物,占总挥发性成分的88.47%;SD-GC-MS共分离出59个色谱峰,鉴别出38个化合物,占总挥发性成分的90.04%;2种不同前处理技术共同鉴定出的挥发性成分有11种。结论：HS-SPME与SD联合GC-MS适用于分析不同类型挥发性化学成分,将两种方法联用分析肿节风挥发性成分能够得到更加全面的信息。     

气相色谱-质谱联用技术分析蕲艾籽中挥发性成分

目的：用气相色谱-质谱联用技术分析蕲艾籽中挥发性成分。方法：分别采用水蒸气蒸馏法（SD）和顶空-固相微萃取法（HS-SPME）提取蕲艾籽挥发性成分,通过气质联用（GC-MS）技术分析其化学成分组成,并应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果：采用SD-GC-MS法共分离出33个色谱峰,鉴定出其中29个化合物,占总挥发性成分的93.02%;采用HS-SPME-GC-MS法共分离出35个色谱峰,鉴定出其中30个化合物,占总挥发性成分的99.01%。通过这两种技术共同鉴定出的挥发性成分共有11种,其中含量最高的成分为β-侧柏酮。结论：SD与HS-SPME鉴定出的挥发性成分及其相对含量上存在一定差异,两者适用于不同类型的挥发性成分的提取,将两者联用分析蕲艾籽挥发性成分能够得到更加全面的信息。     

HS-SPME-GC-MS联用分析向天果壳、仁中挥发性成分的差异

摘要：目的:通过顶空-固相微萃取-气相-质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）分析向天果果壳、果仁挥发性成分的差异。方法:采用顶空-固相微萃取（HS-SPME）萃取向天果果壳和果仁的挥发物,并结合气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术分析挥发性成分的组成,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:向天果果壳中鉴定出48个化合物,占挥发物总量的88.55%;果仁中鉴定出34个化合物,占挥发物总量的62.29%。果壳和果仁中共鉴定出化合物72个,两者共有的成分为10个,其中62个为在向天果成分中首次报道。果壳的挥发物绝对含量较高,是果仁的约2倍。结论:向天果果壳和果仁挥发物的化学成分在种类和含量上差异较大。     

固相微萃取/气-质联用法分析香连制剂中挥发性成分

目的： 利用固相微萃取/气相色谱-质谱联用法（SPME/GC-MS）分析香连制剂（水丸/浓缩丸/片/胶囊）中的挥发性成分。方法： 采用SPME法提取挥发性成分,GC-MS法对挥发性成分进行分离鉴定,建立其指纹图谱,并对香连制剂样品进行相似度评价和主成分分析。结果： 对24批不同剂型香连制剂进行分析,确定了15个共有峰,构成了香连制剂挥发性成分的指纹图谱,其中6个共有峰得到了确认,分别为去氢木香内酯,β-榄香烯,β-石竹烯,氧化石竹烯,α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮。结论： 水丸、浓缩丸与片剂、胶囊中挥发性成分组成相似,但在相对含量上存在差异。     

参芪益智散挥发性成分分析

摘 要 目的： 分析参芪益智散的挥发性成分。方法: 顶空固相微萃取法（HS SPME）结合气质联用技术（GC MS）分析复方粉末中的挥发性成分;水蒸气蒸馏法（SD）结合GC MS对复方挥发油进行分析鉴定。结果: HS SPME GC MS法从复方混合物粉末中检测出挥发性成分117种,鉴定出70种,相对含量占总挥发性成分的94.46%,其中含量最高的为β 雪松烯（19.31%）,其次为衣兰烯（15.56%）、β 细辛醚（7.36%）;SD GC MS法从复方挥发油成分中检测出66种,鉴定出43种,相对含量占总挥发性成分的77.41%,其中含量最高的为β 细辛醚（16.73%）,其次为丁香酚甲醚（6.74%）、衣兰烯（5.81%）。结论:参芪益智散挥发性成分主要为β 细辛醚、α 细辛醚、β 雪松烯、衣兰烯、榄香素、芳樟醇等。本研究为参芪益智散挥发性成分分析提供了方法学基础。     

顶空固相微萃取结合气质联用分析升麻蜜炙前后挥发性成分

目的：分析升麻及其炮制品挥发性成分的异同点。方法：采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）结合气质联用技术（GC-MS）对升麻及其炮制品挥发性成分进行分析鉴定,用峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果：从升麻生品挥发性成分中分离出43个峰,鉴定出31个成分,占总挥发性成分的93.70%,含量最高的是y-柠檬烯,占总挥发性成分的36.28%;从其炮制品中分离出36个峰,鉴定出28种成分,占总挥发性成分的97.11%,含量最高的是3-蒈烯,占总挥发性成分的42.14%。结论：升麻生品和炮制品挥发性成分总离子流图的峰形较相似,但化学成分差异较大,含量大不相同。本研究可为升麻药材研发和综合利用提供科学依据。     

顶空固相微萃取-气质联用技术分析白前及其炮制品挥发性成分

目的:分析并比较白前与蜜炙白前挥发性成分的差异。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气质联用技术(GC-MS)对白前及其炮制品挥发性成分进行分析鉴定,用峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:分别从白前和其蜜炙品挥发性成分中分离鉴定出38,43成分,分别占总挥发性成分的88.39%、84.76%。两者共有成分有12个,分别占总挥发性成分总量的16.24%、25.59%。生品中含量最高的是桉油精(20.64%);蜜炙品中含量最高的是戊酮酸乙酯(8.22%)。结论:白前及蜜炙白前的挥发性成分种类和含量差异较大。本实验为进一步研究开发白前及其蜜炙品的挥发性成分提供参考依据。     

Headspace SPME method development for the analysis of volatile polar residual solvents by GC-MS

A solid-phase microextraction (SPME) method has been developed and optimized for the polar residual solvent determination in pharmaceutical products. Five different polymer-coated fibers were investigated and the Carboxen/polydimethylsiloxane was found to be the most sensitive for all components. Two Headspace SPME methods were developed and optimized: one for the extraction from aqueous solutions, and the other for the extraction from organic solutions (N,N-dimethyl formamide (DMF) and dimethyl sulfoxide (DMSO). The optimum equilibration time for all components and all systems was 30 min. It was found that the sample headspace volume has an important effect on method sensitivity and precision. At low headspace volumes (less than one-third of the vial volume), sensitivity improves but at the same time, precision worsens. For 10 ml headspace vials, the optimum headspace volume was found to be 3 ml. The total volatile organic content in the sample also has an important effect on method sensitivity and precision. At low organic content, sensitivity increases but precision drops significantly. Over 0.5% volatile organic content in the sample, the system becomes unstable due to stationary phase swelling by the organic components, and also the sensitivity of the method is drastically reduced. The optimum range for total volatile organic content was found to be between 0.01 and 0.1%. The added Na2SO4 quantity increases the extraction yield. It was found that slightly pressurizing the headspace vial improves the sensitivity of the method by a factor of 2. For the organic system, it was found that the addition of 100 microl DMSO or DMF to 50 mg drug substance and slightly pressurizing the headspace vial gives good results in terms of sensitivity and reproducibility. The measured detection limits were between 0.4 and 200 ng/ml, and the relative standard deviation data were between 2 and 9%. The Headspace SPME from aqueous solutions was found to be ten times more sensitive than Immersion SPME and Headspace SPME from organic solutions.     

Solid-phase microextraction-gas chromatographic-mass spectrometric analysis of volatile compounds from Curcuma wenyujin Y.H. Chen et C. Ling

A solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry (SPME-GC-MS) for analysis of the volatile compounds from Curcuma wenyujin Y.H. Chen et C. Ling is described. SPME parameters (fiber type, extraction temperature and time, headspace volume and desorption time) and GC conditions were tested. The powdered sample of C. wenyujin Y.H. Chen et C. Ling was directly analyzed by SPME-GC-MS and 72 compounds were identified. The results from SPME-GC-MS were compared with those obtained from steam distillation gas chromatography-mass spectrometry (SD-GC-MS) with a good agreement. The results show that SPME-GC-MS method is a fast, simple and efficient way for the analysis of volatile components from traditional Chinese medicines (TCMs).     

HS-SPME-GC-MS联用对当归各药用部位挥发油成分的分析

目的：分析比较当归各药用部位的挥发油成分。方法：通过单因素考察确定最佳萃取条件,采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用法测定当归各药用部分挥发性化学成分,通过面积归一法确定各成分含量。结果：最终确定条件为称量量0.5 g,萃取温度90℃,萃取时间20 min,解吸附时间3 min。全当归药材粉末出峰94个,当归头药材粉末出峰64个,当归身药材粉末出峰62个,当归尾药材粉末出峰73个,全当归、当归头、当归身和当归尾定性成分含量分别为99.994%,99.747%,97.754%和99.988%。结论：当归挥发性成分主要为藁本内酯且藁本内酯含量：当归身>当归尾>当归头>全当归。     

HS-SPEM-GC-MS法分析黔产葎草花干品和鲜品挥发性成分

目的:对黔产葎草鲜品和干品雄花、雌花挥发性化学成分进行分析与比较。方法:采用固相微萃取技术提取样品挥发性化学成分,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油进行分析鉴定,以峰面积归一化法计算各组分的质量分数。结果:在葎草鲜品雄花、雌花和干品雄花、雌花中分别鉴定出55、41、51、32个组分,分别占挥发油总峰面积的96.432%、97.034%、95.193%和68.896%。其中,鲜品与干品中质量分数较大的共同化学成分为β-石竹烯、(E)-β-金合欢烯;质量分数差异较大的化学成分为β-石竹烯(鲜品:49.370%,干品:76.029%)、β-月桂烯(鲜品:15.100%,干品:2.360%)、β-榄香烯(鲜品:9.847%,干品:3.095%)。结论:黔产葎草花雄花中挥发油化学成分多于雌花,鲜品多于干品。     

白花前胡化学成分及相关药理作用的研究进展

中药前胡为伞形科植物白花前胡Peucedanum praeruptorum Dunn的根,具有兢散风热,化痰等功效．常用于感冒,嚷嗽,哮喘,头藕等治疗．现代研究表明,其主要的化学成分包括白花前胡甲素、白花前胡乙素等香豆素类化合物以及挥发油类化合物。其主要的药理作用包括降低血压。抗心衰,平喘。抗癌等。本文就近年来白花前胡的有效成分以及相应的药理作用研究进展做一综述,为进一步的开发利用提供参考。     

气质联用法分析胖大海中挥发性成分

目的:分析胖大海中挥发性化学成分,探讨不同因素对萃取效果的影响。方法:用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对胖大海顶空取样,结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对胖大海挥发性成分进行分析。结果:在最佳萃取条件下,从胖大海挥发性成分中分离出44个峰,鉴定出41种成分,占挥发性成分总量的99.11%,主要有单萜及其衍生物、脂肪烃类、醇类、醛类、倍半萜及其衍生物、脂肪酸类成分。含量最高的成分是乙烯基环己烷,占挥发性成分总量的20.77%。结论:萃取温度、萃取时间对萃取效果的影响较大,建立的HS-SPME-GC-MS方法适合胖大海挥发性成分的快速分析,可以作为胖大海质量控制的方法之一。