低浓度水碘砷铈催化分光光度测定法的抗干扰能力

目的 测试低浓度水碘(0～10 μg/L)的砷铈催化分光光度测定方法的抗干扰能力.方法 依据生活饮用水卫生标准中各成分的常规限值,选择较为常见的十几种离子作为干扰物,分别按其常规限值的4～1000倍添加到5μg/L碘标准溶液中制备成干扰溶液,用低浓度水碘的砷铈催化分光光度法测定干扰溶液的碘含量.当测定值与标准值(5 μg/L)的相对误差＜10%时,视为无干扰.结果 低浓度水碘的砷铈催化分光光度法具有较好的抗干扰能力,当以下物质以所列浓度存在时,水碘测定结果的相对误差＜10%.2.62 g/L K+、3.00 g/L CI-、2.90 g/L Na+、1.10g/L Ca2+、0.535 g/L Mg2+、0.894 g/L NO3-、1.50g/L SO42-、6.0mg/L F-、20 mg/L A13+、10 mg/L Fe3+、37 mg/L S2-、0.46 mg/L Mn2+、2·3 mg/L SCN-、0.30 g/L十二烷基苯磺酸钠、1 mg/L苯酚、0.24 g/L尿素.结论 采用过硫酸铵消化水样测定低浓度水碘的方法抗干扰能力强,用本方法检测饮用水中碘含量时可以得到较为准确客观的结果.     

尿碘的砷铈催化分光光度测定方法

本方法在回顾我国多年来建立的各种尿碘测定方法的基础上，借鉴国际推荐的同类方法中控温酸消化尿样的技术，结合我国的国情，经过反复实践，制定的适于一般实验室可操作的方法。本方法最低检测浓度为５μｇ／Ｌ（取尿样０．２ｍｌ）；线性范围为０～３００μｇ／Ｌ；精密度：当尿碘含量５７．５，１３８．７，２２４．４μｇ／Ｌ时，变异系数（ＣＶ）分别为４．９％，２．６％，３．６％（ｎ＝６）；准确度：当尿样碘本底值为２８．３，５８．７，１３６．７μｇ／Ｌ，加标量为２５．０，５０．０，１００．０μｇ／Ｌ时，回收率分别为９６．４％，９６．５％，９８．０％（ｎ＝６）；测定低、高两种浓度的冻干人尿碘标准物，其相对偏差分别为１．１％和－０．４％（ｎ＝６），本方法所规定的实验步骤及技术指标均经过实验室和现场验证。     

尿碘的砷铈仙化分光光度测定方法

本方法在回顾我国多年来建立的各种尿碘测定方法的基础上，借鉴国际推荐的同类方法和中控温酸水脂尿样的技术，结合我国的国情，经过反复实践，制定的适于一般实验室可操作的方法。     

水碘的砷铈催化分光光度测定方法

目的 验证饮用水中碘含量砷铈催化分光光度测定方法.方法 在室温下,使用二氯异氰尿酸钠对水样前处理,在0～20 μg/L和0～200 μg/L两个碘质量浓度范围内,利用碘对砷铈溶液的催化作用测定水碘含量,对方法的线性关系及检出限、精密度、准确度进行实验验证.结果 0～20μg/L和0～200 μg/L范围内,|r |均＞...     

过硫酸铵消化-低砷量砷铈催化分光光度测定尿碘方法的验证

目的 对尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WS/T 107-2006)的修订方法进行验证.方法 参照《生物材料中化学物质的测定方法》,对方法中不碘浓度与吸光度的线性关系、最低检出浓度、样品测定精密度、准确度进行验证.结果 不同范围(0～300μg/L、300 ～ 1200 μg/L)碘质量浓度(C)与相应吸光度(A)的相关系数(r)分别为-0.9998～-1.0000(n=6)、-0.9998～-1.0000(n=6);最低检出碘浓度为1.3 μg/L:精密度:对含碘为71.3～244.9 μg/L 3个尿样和388.5 ～ 1018.0μg/L的3个尿样各重复测定6次,相对标准差(RSD)分别为1.5％(1.1/71.3)～2.5％(6.2/244.9)、0.6％(2.4/388.5)～1.7％(17.3/1018.0).准确度:测定碘73.0和206.0 μg/L 2种尿碘标准物质(n=6),相对误差(RD)分别为1.8％(1.3/73.0)、0.4％ (0.8/206.0);测定碘556.0 μg/L和883.0 μg/L 2种高尿碘标准物质(n=6),RD分别为0.2％ (1.0/556.0)、-1.6％(-13.7/883.0),测定结果均在给定值的不确定度范围内.对含碘64.6 ～ 144.9 μg/L的3个尿样和346.8 ～ 574.4 μg/L的3个尿样加碘标回收实验,回收率范围为93.2％(186.3/200.0)～103.4％(51.7/50.0),总平均为98.8％.结论 修订后的尿碘测定方法大幅减少了废液含砷量,并可无需稀释直接取高碘尿样进行消化测定,方法标准曲线线性关系好、精密度好、准确度高,符合生物样品分析的要求.     

尿碘砷铈催化分光光度测定方法的改进

中华人民共和国卫生行业标准ＷＳＴ１０７－１９９９检验规程中标注：尿碘砷铈催化分光光度法的线性范围为０～３００μｇ／Ｌ碘,而我地区尿碘水平的中位数为３５１．１９μｇ／Ｌ,在０～３００μｇ／Ｌ的检测样本只有５０％,再者消解液的配制也比较麻烦。为适应实际监测工作的需要,我们对尿碘砷柿催化分光光度测定法进行了一些探索和改进,改进后消解液的配制不仅省时、省事、经济,而且检测的线性范围在０～７００μｇ／Ｌ碘之间仍有良好的线性响应。１材料与方法１．１实验原理 尿样经氨酸在１１２±２℃恒温消解后,在酸性环境中利…     

半碘量比色法测定碘酸钾盐中碘方法研究

目的 建立一种更简便、快速测定碘酸钾盐中碘的方法,以适应盐碘含量检测需要。方法 半碘量比色法。结果 最低检出浓度０．５ｍｇ／ｋｇ,粗工试验ＣＶ为１．２５６％,准确度试验平均回收率１０１．２２％。结论 与国标法相比大大提高了分析方法的灵敏度、精密度与准确度,使方法更加简便、快速。并适用于各种动植物样品微量碘的测定。     

对标准化的尿碘砷铈催化分光光度测定方法的现场应用与验证

在卫生部碘缺乏病专家咨询组指导下,我国尿碘测定方法标准化工作组在国内外同类方法研究的基础上,结合我国的国情提出“尿碘砷铈催化分光光度测定方法”以下简称“标准方法”。根据《全国生物材料检测方法研制准则》中的有关要求对“标准方法”进行了现场应用与验证,现将结果报告如下。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 同“标准方法”。1.2 方法 同“标准方法”。     

尿碘的低砷量砷铈催化分光光度测定方法

目的 改进现行的尿中碘砷铈催化分光光度测定标准方法,减少含砷剧毒试剂的用量以减少环境污染,并使新方法仍具有良好的测定精密度和准确度.方法 将尿碘测定现行标准法检测每份样品的亚砷酸溶液用量由0.100 mol/L(其中含氯化钠25异/L)、2.5 ml改变为0.025 mol/L(其中含氯化钠40 g/L)、2.5 nd;硫酸铈铵溶液用量由O.076 mol/L、0.30 ml改变为0.025 mol/L、0.30 ml;吸光度(A)测定波长由420 nm改为400 nm.实验此新方法的标准曲线线性关系及线性范围、样品测定检测限、精密度、准确度,与现行标准法比较尿碘测定结果及测定过程的A值变化速率;并实验此新方法在20～35℃范围内砷铈反应温度与反应时间的适宜组合.结果 改进后的新方法砷铈反应在20～35℃范围内选择任一稳定的温度及固定的反应时间都有碘质量浓度(C)与测定A值定量关系C=a+blgA,标准曲线线性范围为0～300μg/L(r=-0.9998),最低检测限为4μg/L(取样量为0.25 ml);精密度:测定尿碘为66.0、76.0、147.5、265.5μg/L时,变异系数(CV)分别为1.7%(1.1/66.0)、1.8%(1.4/76.0)、2.0%(3.0/147.5)、1.6%(4.2/265.5);准确度:对低、中、高含碘最4份尿样加碘标平均回收率分别为101.0%(40.4/40.0)、100.4%(100.4/100.0)、100.5%(60.3/60.0)、100.4%(100.4/100.0),总平均回收率为100.6%,回收率范围为95.0%(57.0/60.0)～103.7%(62.2/60.0);分别在20、25、30、35℃反应温度下测定低、高两种尿碘标准物质,其结果均在给定值的不确定度范围内,且相对偏差分别<5.0%和<2.0%;与现行标准法同时测定48份尿样,二者比较差异无统计学意义(t=0.634,P>0.05).新方法的反应温度与时间适宜组合系列数据为20℃和53 min、25 ℃和40 min、30 ℃和30 min等.与标准法比较,新方法砷铈反应的铈A值变化更加缓慢,进一步减少了测定过程温度波动或测定时间操作偏差所引起的测定误差.结论 改进后的新方法比现行标准方法大大减少了废液含砷量,减少了环境污染、节省了试剂,简便易操作,并提高了尿碘测定精密度和准确度,适合推广应用.

Abstract：

Objective To improve the current standard method of measuring urinary iodine by As (Ⅲ)-Ce4+catalytic spectrophotometry, reducing the amount of arsenic toxic reagent used to decrease environmental pollution,and make the modified method with good precision and accuracy. Methods For improving the current standard method of measuring urinary iodine, amount of arsenious acid solution was reduced from 0.100 mol/L H3AsO3(which contains NaCl 25 g/L) 2.5 ml to 0.025 mol/L H3AsO3(which contains NaCl 40 g/L) 2.5 ml;amount of ceric ammonium sulfate solution was reduced from 0.076 mol/L 0.30 ml to 0.025 mol/L 0.30 ml;photometric wavelength was changed from 420 nm to 400 nm. The new modified method was evaluated by standard curve linearity and linear range, sample detection limit, precision, accuracy, and urinary iodine values, and the rates of absorbance change in the test process were compared with the current standard method. Results The calibration relation of C= a + blgA (C: iodine concentration, A : measuring absorbance) in the new modified method existed when As3+-Ce4+ catalytic reaction was kept at a certain stable temperature range between 20 - 35 ℃ and in certain stable reacting time. The linear range of the calibration curve was 0 - 300 μg/L and the linear correlative coefficient was - 0.9998. The detection limit for iodine was 4 μg/L(0.25 ml of urine was tested). The test coefficient of variations(CV) were 1.7%(1.1/66.0), 1.8%(1.4/76.0), 2.0%(3.0/147.5), 1.6%(4.2/265.5) when measuring urine samples with iodine concentration of 66.0, 76.0, 147.5, 265.5 μg/L, respectively. The average recovery was 100.6% with a range of 95.0% (57.0/60.0) - 103.7% (62.2/60.0) when measuring 4 urine samples containing different iodine concentration, and average recovery was 101.0% (40.4/40.0), 100.4% (100.4/I00.0), 100.5% (60.3/60.0),100.4% (100.4/100.0), respectively. The test results of two national standard urinary iodine were all within the given value range and the relative deviation(RD) was < 5.0% and < 2.0% in 20, 25, 30, 35 ℃ test temperature,respectively. No significant difference was found between the results of the 48 urine samples determined by the new modified method and the current standard method(t = 0.634, P > 0.05). The table of suitable combination of As3+-Ce4+ reaction temperature and time for this method was obtained(such as 20 ℃ and 53 min, 25 ℃ and 40 min, 30 ℃and 30 min, etc. ). Compared with the standard method, the rates of absorbanee change of As ( Ⅲ )-Ce4+ reaction in the new modified method were more slowly, which further reducing the determination deviation caused by the temperature fluctuations or measuring time deviation in measurement process. Conclusions This new modified method greatly reduces the amount of arsenic in waste, reduces pollution, saving reagents, and this method is easier to operate with better precision and accuracy, which is suitable for application of measuring iodine in urine.     

适合缺碘及高碘地区水碘检测的方法研究

目的建立能测定不同质量浓度范围水碘样品的测定方法,以适用于不同地区水中碘的检测。方法不同碘质量浓度(0～10、0～100、100～600μg/L)的水样,取样量、砷铈浓度、反应时间以及测量波长是不同的。取一定量的水样和标准溶液(低水碘0～10μg/L,水样先经过过硫酸铵消化),加入亚砷酸溶液于30℃温浴15min,使用秒表计时,依顺序每管间隔15～30s向各管准确加入硫酸铈铵溶液,反应一段时间后,在特定的波长下进行检测,根据吸光度值的对数与含碘量呈线性关系计算水样含碘量。结果不同碘质量浓度范围(0～10、0～100、100～600μg/L)标准曲线的平均相关系数均>0.9990;精密度在各个质量浓度范围内取高、中、低3个水样重复测定6次,其变异系数(CV)均<2%;准确度在各个质量浓度范围内对低、中、高3种不同含碘量的水样加碘标平均回收率分别为99.7%、98.8%、99.3%(n=6)。结论检测方法操作简单,结果准确,适宜于不同地区的水碘测定。     

高碘尿样的低砷量砷铈催化分光光度测定方法

目的 建立高碘尿样的低砷用量砷铈催化分光光度测定方法。方法 取0.20 ml尿样按现行尿碘测定标准方法(WS/T 107-2006)进行样品消化处理,并将现行标准法检测每份样品的亚砷酸溶液用量由0.100 mol/L(含氯化钠25 g/L)2.5 ml改变为0.025 tmol/L(含氯化钠40 g/L)2.5 ml,硫酸铈铵溶液用量由0.076 mol/L 0.30 ml改变为0.025 mol/L 0.50 ml,吸光度(A)测定波长由420 nm改为380 nm,检验新方法的标准曲线线性关系及线性范围,样品测定精密度、准确度,与现行标准法比较尿碘测定结果,并检验此新方法在20～30℃范围内砷铈反应温度与反应时间的适宜组合。结果 新方法砷铈反应在20 ～ 30℃范围内任一稳定温度及固定反应时间都有碘质量浓度(C)与测定A值定量关系,回归方程式为C=a+ blgA,标准曲线线性尿碘范围为300～1200μg/L(r=- 0.9999);尿碘为330.3、517.3、712.6、1042.3μg/L时,新方法测定相对标准偏差(RSD)分别为1.0％ (3.2/330.3)、0.4％ (2.0/517.3)、0.5％ (3.9/712.6)、0.9％(9.4/1042.3);新方法测定300～1200 μg/L范围内低、中、高含碘量不同的4份尿样,加碘标平均回收率分别为99.1％(148.6/150.0)、97.5％(195.0/200.0)、98.8％( 395.3/400.0)、98.2％( 392.7/400.0),回收率范围为93.4％ (186.8/200.0)～101.5％(202.9/200.0),总平均回收率为98.3％;分别在不同反应温度下用新方法测定4种高尿碘标准物质,测定结果均在给定值的不确定度范围内,且相对偏差均＜2％;用新方法与现行标准法分别测定16份高碘尿样,检测结果比较差异无统计学意义(|t|=0.727,P＞0.05)。新方法反应温度与时间适宜组合系列数据为20℃和33 min、25℃和25min、30℃和19 min等。结论 新方法可直接取高碘尿样进行检测,避免了现行标准方法中测定高碘尿样需多倍稀释的稀释误差和操作不便,且大大减少了含砷废液量,减少了环境污染和节省了试剂,操作简便易行,精密度与准确度较好,适合推广应用。     

紫外分光光度法测定盐含碘量的探讨

紫外分光光度法是一种具有很多优点的分析方法.作者将其应用于盐碘测定:现将结果报道如下.     

盐碘检测方法的改进—分光光度法计算硫代硫酸钠消耗量

目的 通过分光光度法检测加入淀粉指示剂后的吸光度,计算盐碘滴定时消耗硫代硫酸钠的量,消除滴定终点判断所带来的误差。方法 淀粉指示剂加入前参照GB/T 13025.7—2012《制盐工业通用实验方法-碘离子的测定方法》^[1],淀粉指示剂加入后采用分光光度法对吸光度进行测定,计算后可得滴定所需硫代硫酸钠的量。通过硫代硫酸钠消耗量计算碘含量。结果 该方法相对标准偏差为0.55%～3.9%、加标回收率为95%～104%、国家标准物质检测值符合证书要求。与国家标准滴定方法比较,结果在统计学上无显著性差异。结论 该方法通过分光光度法测定滴定时消耗硫代硫酸钠的量,操作简便、节省试剂和时间、灵敏度高、准确度高,减少人为观察滴定终点带来的误差,稳定性良好,满足检测需求,是一种良好的盐碘检测方法。     

食物中碘的碱灰化-砷铈催化分光光度测定方法的验证

目的 验证食物中碘的碱灰化-砷铈催化分光光度测定方法的精密度、灵敏度和准确度.方法 在样品中加入碳酸钾、硫酸锌、氯酸钾、氯化钠混合碱性助剂,于105℃下干燥3 h,电炉炭化约0.5 h,置于马弗炉中600℃灰化4 h,用水溶解灰粉后取上清液,砷铈催化分光光度法测定含碘量,并进行标准曲线线性范围及线性关系、灵敏度实验:选择3种含碘量不同的南瓜采用碱灰化后,分别做精密度和加标回收率实验;同时测定美国标准物(碘)和尿碘国家标准物,比较测定偏差.结果 采用碱灰化-砷铈催化分光光度测定,碘检测范围为4.4～250.0 ng;标准曲线的相关系数为-0.9997～-0.9993;当样品含碘量为45.8、145.0、195.6μg/kg时,变异系数(CV)分别为4.3%、3.0%、3.9%;低[(47.2±2.6)μg/kg]、中[(71.9±3.3)μg/kg]、高[(95.9±2.4)μg/kg]3种不同含碘量样品加标回收率分别为96.8%、97.8%、97.6%;对美国标准物测定,相对偏差为-6.5%;对国家尿碘(低、中、高)标准物测定,相对偏差分别为11.0%、10.7%和10.7%.结论 食物中碘的碱灰化-砷铈催化分光光度测定方法适宜于食品中总碘的测定,也适宜于尿中总碘的测定.     

尿碘测定的细节探讨

目的测定尿碘时,在准备工作、实验过程及数据处理等方面对国标方法的细节进行探讨和总结。方法通过砷铈催化分光光度法测定尿中碘。结果实验室内部质量控制符合要求。结论讨论结果对日后的尿碘检测工作具有一定的指导作用。     

24小时尿碘两种计算方法的比较

２４小时尿碘两种计算方法的比较贵州黔东南州卫生防疫站周文贤尿碘是碘缺乏病防治及监测的一个重要指标，是防治及监测效果评定的重要依据。提高尿碘分析精密准确性，是进一步搞好碘缺乏病防治的需要。在尿碘铈接触比色分析中，有用传统标准对照计算法和指数曲线回归计算...     

尿中碘的过硫酸铵消化-低砷量砷铈催化分光光度测定方法

目的 介绍修订后的尿碘测定标准方法,即尿中碘的过硫酸铵消化-低砷量砷铈催化分光光度测定方法.方法 修订后的新方法包括:改进的0.0～300.0μg/L范围尿碘测定步骤、新增加的300.0～1200.0μg/L范围尿碘测定步骤,每份尿碘检测所用的亚砷酸试剂量仅为现行标准法的1/4.对修订后的新方法进行评价,计算标准曲线线性关系及线性范围、样品测定检测限、精密度、准确度.结果 尿碘含量为0.0～300.0μg/L、300.0～1200.0 μg/L的标准曲线按碘质量浓度(C)与测定吸光度(A)的定量关系为(C=a+b×lg/A),线性相关系数范围分别为-0.9995～-1.0000、-0.9994～-1.0000;尿碘检出限为2.0 μg/L(取样量为0.25 ml);精密度:对尿碘35.6～265.5 μg/L的12个尿样各重复测定6次,相对标准偏差(RSD)范围为0.9％ (0.6/70.3)～3.3％(1.2/35.6),平均为1.8％;对尿碘330,0～1112.0μg/L的12个尿样各重复测定6次,RSD范围为0.4％(2.0/517.3)～2.2％ (7.2/330.1),平均为1.2％.准确度:对尿碘33.7～203.0μg/L的15个尿样加碘标回收率范围为93.8％(93.8/100)～103.9％(103.9/100),平均为99.4％;对含碘330.0 ～ 783.0μg/L的15个尿样加碘标回收率范围为91.2％(501.8/550)～102.9％(411.7/400),平均为98.2％;分别在不同反应温度下测定尿碘73.0、88.0、175.0、206.0、212.0 μg/L的5种尿碘标准物,相对误差范围为-2.8％(-5.9/212)～3.9％(6.9/175);测定尿碘556.0μg/L和883.0μg/L的2种高尿碘标准物,相对误差范围为-0.7％(-7.0/883)～1.5％(8.1/556),测定结果均在给定值的不确定度范围内.结论 修订后的新方法比原标准方法大幅减少了废液含砷量,减少了环境污染并节省了试剂.可直接取高碘尿样进行消化测定,避免了原标准方法测定高碘尿样需多倍稀释的稀释误差和操作不便,简便易操作,并提高了测定精密度和准确度.     

过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法检测尿碘的方法验证

目的对修订后的尿碘测定新国标方法(过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定方法)进行验证。方法按照“研制生物样品监测检验方法指南”,对方法的标准曲线线性范围及线性关系、样品精密度、准确度、样品保存条件和时间进行验证。结果方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0～300μg/L,标准曲线的平均相关系数为-0.9995;精密度:测定尿碘为52.4、102.4、209.7μg/L时,其变异系数(CV)分别为2.5%、2.1%、1.7%(n=6);准确度:测定碘质量浓度为68.9、218.0μg/L的尿碘国家标准物质,测定结果与标准物给定值的相对偏差(R.D.)分别为0.58%和-0.28%(n=6);样品保存条件和时间:尿样在室温和4℃冰箱无论酸化与否至少可保存1个月,尿样可以不酸化但不适宜在-20℃低温下保存。结论修订后的尿碘测定方法的标准曲线线性关系好、精密度好、准确度高,样品稳定性试验均符合生物样品分析的要求。