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目的采用HPLC法同时测定安乃近片中的安乃近及4-N-去甲安乃近。方法采用Shim-pack VP C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(45:55:0.5),检测波长251 nm。结果安乃近和4-N-去甲安乃近的线性范围分别为2.00~100.20μg.ml-1(r=0.9999)、0.08~105.10μg.ml-1(r=0.9999)。平均回收率分别为100.07%、RSD=0.56%(n=6)和100.33%、RSD=0.75%(n=6)。结论所建方法快速、准确,能有效控制安乃近片的质量。 相似文献
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高效液相色谱法测定安乃近片含量 总被引:4,自引:0,他引:4
安乃近属于吡唑酮类解热镇痛药。目前,安乃近制剂的含量测定方法主要有碘量法[1],紫外分光光度法[2,3,4]。本文建立了高效液相色谱测定安乃近制剂含量的方法。1仪器与药品仪器WFZ800-D2紫外可见分光光度计(北京第二光学仪器厂),I,C-6A高效须相色谱仪(日本岛津),SPD-6AV紫外检测器(日本岛津)药品安乃近纯品,经无水乙醇重结晶数次,药典法测得含量为100.呈%,高效须相色谱法测定含金为99.96%;扑热息痛,三乙胶,甲醇均为分析纯。2实验方法与结果2.1最大吸收波长选择将安乃近的甲醇溶液在紫外区扫描,其最大吸收波… 相似文献
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目的 :建立以高效液相色谱法测定安乃近的含量。方法 :以 C1 8为固定相 ,甲醇 :水 ( 80∶ 2 0 )为流动相 ,氨基比林为内标物 ,检测波长为 2 5 4m m,甲醇溶液及水溶液放置考察其稳定性。结果 :平均回收率± RSD为 10 0 .2 %± 0 .0 6 % ( n=6 ) ,安乃近在甲醇溶液中稳定 ,在水溶液中放置易氧化。结论 :方法简便 ,快速经济 ,专属性强 相似文献
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电位滴定法测定安乃近片的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立安乃近片的含量测定方法。方法:以乙醇-0.01 mol/L盐酸溶液(1:1)为溶剂,用电位滴定法测定安乃近片的含量。结果:本法滴定终点突跃明显,重现性好(RSD=0.33%,n=6),平均回收率为99.44%。结论:试验表明该方法简便,快速,专属性强,准确可靠,适用于安乃近片含量的测定。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法测定安乃近的含量.方法采用Accuil-C18色谱柱,甲醇∶水(60∶40)为流动相,231 nm为检测波长,室温下对安乃近片中安乃近进行含量测定.结果安乃近在4.04~40.4 mg*L-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9);样品平均回收率为99.87%,精密度RSD为1.21%.结论该法简便、快速、专属性强. 相似文献
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本文报告了用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿含量的方法。样品予处理方法:血清用乙腈除蛋白,尿用蒸馏水稀释50倍。采用作者合成的FD-Val-OH作为内标物。色谱条件为:反相柱,以含35%乙醇的5mmol/L四丁基铵水溶液为流动相(pH7.50),流速1.0ml/min;用电化学检测器,检测电压0.90V:速尿及内标物的保留时间分别为10和15min。通过计算速尿对内标物的峰高比求得速尿含量。血清及尿中的最低检测浓度分别为16和9ng/ml。标准曲线在0.25~5ng/μl(血清)、0.5~10ng/μl(尿)的浓度范围内呈线性关系。血清及尿中回收率分别为100.5%和100.6%。变异系数在4.6%以下。 相似文献
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本文报告了用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿含量的方法。样品予处理方法:血清用乙腈除蛋白,尿用蒸馏水稀释50倍。采用作者合成的FD-Val-OH作为内标物。色谱条件为:反相柱,以含35%乙醇的5mmol/L四丁基铵水溶液为流动相(pH7.50),流速1.0ml/min;用电化学检测器,检测电压0.90V:速尿及内标物的保留时间分别为10和15min。通过计算速尿对内标物的峰高比求得速尿含量。血清及尿中的最低检测浓度分别为16和9ng/ml。标准曲线在0.25~5ng/μl(血清)、0.5~10ng/μl(尿)的浓度范围内呈线性关系。血清及尿中回收率分别为100.5%和100.6%。变异系数在4.6%以下。 相似文献
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反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定人工牛黄中多组分含量 总被引:19,自引:0,他引:19
目的 :建立人工牛黄中多组分色谱分离条件 ,并对除无机盐外各成分同时测定进行方法学考察。方法 :用反相高效液相色谱 蒸发光散射检测法 ,蒸发光散射检测器参数 :漂移管温度 10 5℃ ,雾化气体 (N2 )流速 :2 0 5SLPM。结果 :在选定色谱条件下 ,胆固醇、各种胆汁酸及无机盐在室温下可达很好分离 ,胆酸与猪去氧胆酸的非衍生分离尚属首次。除无机盐外 ,各物质色谱峰面积与浓度呈良好线性关系 (γ >0 998)。 3个浓度水平的回收率测定值为 98 3 %~ 10 2 4 %。进样 2 0 μL组分最低检出量为 0 0 5~ 0 10 6μg。 结论 :蒸发光散射检测器与高效液相色谱法联用 ,可使不含生色团物质的分离、分析更为准确、灵敏。可为人工牛黄的质量控制提供更为科学的依据 相似文献
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安乃近片含量测定方法的比较 总被引:6,自引:0,他引:6
用紫外分光光度法的对照品比较法和吸光系数法分别测定安乃近片的含量,结果与药典碘量法接近。两法回收率分别为100.3%(RSD=0.22%,n=6)及100.2%(RSD=0.31%,n=6)。 相似文献
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用反相高效液相色谱—柱后衍生化—电化学检测器测定乙酰胆碱 总被引:3,自引:0,他引:3
为了建立灵敏度高、操作方便、适用范围较广的测定乙酰胆碱含量的方法,本文采用高效液相色谱加柱后酶衍生化、电化学检测器方法测定了组织中乙酰胆碱的含量。样本处理采用高氯酸沉淀蛋白后一次性高速离心的上清液进样。样品中乙酰胆碱、胆碱和内标可以基线分离,在流速1.2ml·min-1时,3个峰在10min内全部出完。乙酰胆碱的回收率达85%±2%;样品出峰高度与进样量呈直线关系;重现性好,日内标准偏差为1.2%。结果显示本法可以同时测定组织中胆碱及乙酰胆碱的含量,测定灵敏度可达到1pmol水平。方法简便、快捷、适于在国内实验室推广。 相似文献
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本文介绍了一种快速易行的薄层色谱法,可用于阿片类滥用者尿液中微量吗啡的检查。方法的可行性、专属性和灵敏度以及尿样前处理的水解条件已经考察研究;方法在临床实践中进行了评价,并与放射免疫分析法进行对比,结果令人满意。 相似文献