HPLC-ELSD法测定妥布霉素滴眼液的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定妥布霉素滴眼液含量的方法。方法选用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以体积分数1%三氟醋酸-甲醇(90∶10)为流动相,流速为0.5 mL·min-1。ELSD检测器:漂移管温度为60℃,雾化气体压力为50 psi。结果妥布霉素质量浓度在11.92~119.24μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 5。平均回收率为99.5%(n=9),RSD为0.6%。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于妥布霉素滴眼液的含量测定。     

浊度法测定硫酸妥布霉素注射液的含量

目的采用浊度法测定硫酸妥布霉素注射液的含量。方法选用金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26 003]为试验菌,利用妥布霉素在含菌液体培养基中,于530 nm的吸光度与浓度的对数呈良好线性关系的原理进行测定。结果妥布霉素0.3~1.1μg.ml-1线性关系良好(r=0.9977),平均回收率为102.3%,RSD=1.6%(n=9)。结论所建方法较常用的管碟法操作简便快速、灵敏、准确、稳定,是测定硫酸妥布霉素注射液含量的较好方法。     

微生物比浊法测定妥布霉素、硫酸妥布霉素注射液及妥布霉素滴眼液的效价

目的：建立妥布霉素、硫酸妥布霉素注射液及妥布霉素滴眼液效价的微生物比浊法。方法：分别采用微生物比浊法和管碟法对妥布霉素、硫酸妥布霉素注射液及妥布霉素滴眼液的含量进行测定和比较研究。结果：妥布霉素效价测定的线性范围为0.4~1.0 U/ml;R2=0.991 3,硫酸妥布霉素注射液平均回收率为100.2%,RSD为2.6%（n=9）;妥布霉素滴眼液平均回收率为99.6%,RSD为1.5%（n=9）。结论：微生物比浊法具有简便、精确、快速的特点,可应用于产品的控制。     

柱后衍生化高效液相色谱法测定妥布霉素滴眼液的含量

目的 建立高效液相色谱-柱后衍生法测定硫酸妥布霉素含量的方法.方法 色谱柱为Waters SunFire C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为含戊烷磺酸钠和冰醋酸的硫酸钠溶液;柱温30℃,流速1.2mL/min.柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液,流速0.5mL/min,衍生化反应温度60℃,荧光激发波长360nm,发射波长440nm.结果 硫酸妥布霉素在4.15～62.28mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.5%.结论 该方法简便快速,结果准确可靠,重复性好,可用于硫酸妥布霉素的定量分析.     

旋光法快速测定硫酸妥布霉素注射液半成品的含量

目的 快速测定硫酸妥布霉素注射液半成品含量。方法 根据妥布霉素具有旋光性的特性，采用旋光法，样品不需任何处理，直接测定。结果 硫酸妥布霉素注射液浓度在1－5uml^-1范围内，与旋光度呈线性关系，回归方程：y=0.620x-0.263 r=0.9999,平均回收率99．90％，RSD0．42％（n=5)，与微生物法基本一致。结论 该方法简单快速，尤其适用于药厂医院对该品种的质量控制与半成品含量的快速测定。     

反相高效液相色谱法测定妥布霉素滴眼液含量

［摘要］目的建立反相高效液相色谱法测定妥布霉素滴眼液含量的方法。方法选用C18色谱柱，2,4 二硝基氟苯（DNFB）柱前衍生化，0.25%三羟甲氨基甲烷 乙腈 0.5 mol·L 1硫酸溶液（40：59：1）为流动相，检测波长为365 nm。结果在10.56～15.84 μg范围内峰面积与浓度呈良好线性关系，r=0.999 6；平均回收率为99.90%，RSD为0.37%。结论该方法简便准确，重现性好，可用于妥布霉素滴眼液含量的测定。     

家兔房水及角膜中妥布霉素的测定

目的:建立妥布霉素-地塞米松滴眼液在不同时间点时家兔眼房水及角膜中妥布霉素的HPLC-ELSD法测定。方法:家兔给予妥布霉素-地塞米松滴眼液后分别于5,10,20,30,60,90,120min时抽取家兔眼房水,取出角膜,经处理后采用HPLC-ELSD法检测房水及角膜内的妥布霉素质量。结果:妥布霉素在62.50～800.00μg/mL或0.062.5～8.00mg/g范围内,峰面积响应值(A)的对数与质量浓度(μg/mL)的对数呈现良好的线性关系,在房水及角膜中相关系数(r)分别为0.9994和0.9991,平均回收率分别为100.48%(RSD=1.81%,n=5),102.13%(RSD=1.58%,n=5);给药20min左右兔房水及角膜中的药物浓度峰值分别为291.70μg/mL和2.842mg/g。结论:本法灵敏、准确,适用于测定兔眼房水、角膜中妥布霉素的质量浓度的测定。     

HPLC-柱前衍生化-双波长法同时测定妥布霉素地塞米松滴眼液中2种主成分的含量

目的:建立同时测定妥布霉素地塞米松滴眼液中妥布霉素和地塞米松含量的方法。方法:采用高效液相色谱-柱前衍生化-双波长法。色谱柱为Agilent C18,流动相为0.25%三羟甲基氨基甲烷-乙腈-0.5 mol/L硫酸(40∶59∶1,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为365、220 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:妥布霉素、地塞米松检测质量浓度线性范围分别为18.01~180.09、6.02~60.24μg/ml(r=0.999 5、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;加样回收率分别为98.65%~100.01%、98.92%~100.20%,RSD分别为0.47%、0.50%(n=9)。结论:该方法简便省时、专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于妥布霉素地塞米松滴眼液的质量控制。     

蒸发光散射-HPLC法测定硫酸妥布霉素注射液中的有关物质

目的:建立硫酸妥布霉素注射液有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,蒸发光散射检测器。色谱柱为C18柱,流动相为0.2mol.L-1三氟乙酸溶液,流速为0.4mL.min-1,飘移管温度为110℃,载气流量为3.0L.min-1。结果:妥布霉素检测浓度在0.14～1.01μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9954),妥布霉素与有关杂质能有效分离,检测限为0.1072μg。结论:本方法可有效地控制硫酸妥布霉素注射液中的有关物质。     

离子色谱法测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量

目的 建立测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量的离子色谱法。方法 色谱柱为Dionex IonPacTMCS12A分析柱（250 mm×4 mm,8μm）和Dionex IonPacTMCG12A保护柱（50 mm×4 mm,8μm）,淋洗液为25 mmol/L甲烷磺酸溶液,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为25μL,采用电导检测器,抑制器电流为79 mA。结果 氯化钠的质量浓度在0.93～74.59μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6,n=6）;检测限为0.01μg/mL,定量限为0.03μg/mL;稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%(n=6);平均加样回收率为99.48%,RSD为1.31%(n=9)。样品中氯化钠含量为100.63%～105.10%。结论 该方法操作简单、重复性好、准确度高,可用于甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定妥布霉素地塞米松滴眼液中妥布霉素的含量

目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定妥布霉素地塞米松滴眼液中妥布霉素含量的方法。方法:色谱柱为VP ODS C18,流动相为1.0%三氟乙酸-甲醇(95∶5),流速为1.0mL·min-1,载气漂移管温度为45℃,压力为3.5bar,检测波长为254nm。结果:妥布霉素检测浓度的线性范围为156.0~436.0μg·mL-1(r=0.999 7);检测限和定量限分别为0.523、1.744μg;平均回收率为99.57%(RSD=0.92%)。结论:本方法准确可靠、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

硫酸妥布霉素的含量测定

根据氨或伯胺能与β－丁酮酸酯类及醛类反应产生二氢吡啶，在（３３２±１）ｎｍ波长处有最大吸收的原理，直接测定硫酸妥布霉素的效价．     

Solid-State Properties of Tobramycin

Tobramycin (I) obtained from two different sources was subjected to powder X-ray diffractometry, thermal analyses, and Karl Fischer titrimetry. It was concluded to be tobramycin monohydrate (C₁₈H₃₇N₅O₉ · H₂O). When heated in the differential scanning calorimeter (DSC), the dehydration of I resulted in the formation of metastable anhydrous tobramycin, which melted at 164°C. This was followed by the crystallization of the stable anhydrous tobramycin, which then melted at 217°C. The polymorphic transition was concluded to be monotropic and the calculated free energy difference between the metastable and the stable forms, at 25°C, was 348 cal · mol^–1. Both the heating rate in the DSC and the sample size had a significant influence on the enthalpy values of most of the thermal events. These observations were attributed to the presence of trace amounts of moisture in the sample. No detectable decomposition of I occurred when it was heated up to 224°C.     

妥布霉素结晶工艺的改进

采用加晶种控制结晶的方式进行妥布霉素结晶工艺改进，并考察了结晶过程中乙酸添加量、搅拌速度、晶体淋洗等因素对结晶收率、效价的影响。改进工艺的结晶产率及效价得到提高，取得良好效果。     

妥布霉素效价的浊度法测定

建立了浊度法测定妥布霉素的效价。选用金黄色葡萄球菌[CMCC（B）26003]为试验菌，妥布霉素在0.3～1．1μg／ml范围内，吸光度与其浓度的对数线性关系良好。平均回收率为100.3％，RSD为3．1％。     

Lack of Tobramycin Distribution into Saliva

Pharmaceutical Research -     

复方妥布霉素滴眼液的制备

为避免地塞米松在湿热灭菌过程中晶型改变科妥布霉素妥热分解。分别采用干热法和无菌过滤的灭菌工艺制备了复方妥布霉素滴眼液,制得的混悬液具有良好的稳定性。     

硫酸妥布霉素注射液工艺研究

目的:保证硫酸妥布霉素注射液成品质量符合2010版中国药典。方法:通过对硫酸妥布霉素注射液pH值的稳定性考察,确定硫酸妥布霉素注射液半成品pH范围。结果:硫酸妥布霉素注射液半成品pH应控制在5.5-6.0之间,方可保证硫酸妥布霉素注射液的质量符合药典标准。     

HPLC-ELSD测定妥布霉素滴眼液的含量

目的建立高效液相色谱一蒸发光散射检测器检测法（HPLC—ELSD）测定妥布霉素滴眼液的含量。方法选用耐酸性的Agilent Zorbax SB-C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为0．2mol·L^-1三氟乙酸溶液,甲醇（92：8）,柱温为35℃,流速为0．8mL·min^-1,进样体积为10μL;ELSD检测器漂移管温度为45℃,雾化气体压力为3．5bar,信号增益（GA跗）为5。结果妥布霉素在55．6～1396．7μg,mL^-1内,其峰面积的对数与浓度的对数呈良好的线性关系（r=0．9997）,检测限和定量限分别为0．15μg·mL^-1和0．45μg·mL^-1。结论方法专属性强,准确可靠,适用于妥布霉素滴眼液产品质量控制。